CN106187056B - 一种用于3d打印技术的无机成型材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及3D打印材料技术领域，特别涉及一种用于3D打印技术的无机成型材料及制备方法。本发明制备的适用于3D打印技术的无机成型材料由以下原料制成：重烧氧化镁粉100份、磷酸二氢铵溶液42‑48份、沸石粉28‑35份、硼砂1‑2份、氧化铁超细粉0.5‑1份、马来酸酐2‑4份、木质素磺酸钠2‑3份、硅烷偶联剂4‑5份；由以上原料制备的成型材料凝结速度可控、材料前期强度高、体积变形小、耐开裂性好、表面粗糙度低，而且使用的制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
Description
技术领域
本发明涉及3D 打印材料技术领域，特别涉及一种用于3D打印技术的无机成型材料及制备方法。
背景技术
3D打印（Three Dimension Printing)即快速成型技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。其主要流程是：应用计算机软件设计出立体的加工样式，然后通过特定的成型设备（俗称“3D打印机”）用液化、粉末化、丝化的固体材料逐层打印出产品。3D打印成型的优点主要有造价低、运行和维护成本低、适应于多种材料、成型速度快、无需支撑结构；此技术具有设备简单、材料便宜、材料类型广泛、工作过程中无污染、成形速度快等优点，制作速度比其他技术快5-10倍，不需要制作支承，成本远低于其他快速成型技术，广泛应用于成型工业、建筑设计、医用器械制备、气象等方面。
目前用于打印的材料主要以ABS(热塑料)和树脂等有机材料为主。其原理是有机材质在机器内“熔化”，通过不同比例的材料混合，可以产生出将近百种软硬不同的有机新材料。而无机材料技术发展的最大阻碍就在于成型所需的材料，从3D打印技术的工作原理可以看出，其成型材料需要具备成型性好、强度高、粉末粒径较小、不易团聚、滚动性好、密度和孔隙率适宜、干燥硬化快等性质。有机材料3D打印成型时主要靠温度的控制，无机材料主要靠物理化学反应，反应过程往往难以精准控制，特别对于3D 打印构件，其特殊的堆积成型方式更容易造成构件开裂现象非常严重和表面光洁度差。因此，无机成型材料的体积稳定性、耐开裂性和表面光洁度尤为关键，决定着3D打印预制构件的可应用性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于3D打印技术的无机成型材料,该成型材料凝结速度可控、材料前期强度高、体积变形小、耐开裂性好、表面粗糙度低。
本发明的另一目的在于提供一种用于3D打印技术的无机成型材料制备方法，该制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于3D打印技术的无机成型材料，由以下重量份数的原料制成：重烧氧化镁粉100份、磷酸二氢铵溶液42-48份、沸石粉28-35份、硼砂1-2份、氧化铁超细粉0.5-1份、马来酸酐2-4份、木质素磺酸钠 2-3份、硅烷偶联剂4-5份；其中磷酸二氢铵溶液的质量分数为51-55%；其中沸石粉中SiO2含量大于50%。
上述无机成型材料，优选地，由以下重量分数的原料制成：重烧氧化镁粉 100份、磷酸二氢铵溶液45份、沸石粉32份、硼砂1.5份、氧化铁超细粉0.8份、马来酸酐3份、木质素磺酸钠 2.5份、硅烷偶联剂4.5份；磷酸二氢铵溶液的质量分数为53%。
优选地，氧化铁超细粉的直径为8-10μm；硅烷偶联剂的型号为KH-590；沸石粉的粒度为180目-200目。
一种3D打印技术无机成型材料制备方法，采用以下步骤：
（1）固体组分的制备
按质量比称重烧氧化镁粉、沸石粉、硼砂、氧化铁超细粉、马来酸酐、木质素磺酸钠，搅拌均匀，得3D打印成型材料的固体组分；
（2）液体组分的制备
按质量比在磷酸二氢铵水溶液中加入马来酸酐、硅烷偶联剂，搅拌均匀，得3D打印成型材料的液体组分；
（3）步骤（1）所述的固体组分和步骤（2）所述的液体组分混合均匀，得用于3D打印技术的无机成型材料。
优选地，步骤（1）所述的固体组分的制备采用以下步骤：将重烧氧化镁粉、沸石粉混合，搅拌均匀，依次加入硼砂、氧化铁超细粉、木质素磺酸钠，搅拌均匀，即得打印成型材料的固体组分；其中搅拌速率均为80r/min-120r/min，搅拌时间为1-5min。
优选地，步骤（2）所述的液体组分的制备采用以下步骤：在磷酸二氢铵水溶液中加入马来酸酐，搅拌均匀，加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，即得打印成型材料的液体组分；其中搅拌速率均为25r/min-35r/min，搅拌时间为2-4min。
有益效果
（1）本发明中添加硼砂和氧化铁超细粉，实现该3D无机成型材料凝结时间灵活调控，完全能够满足在3D打印工艺中的需求，而且该凝结时间调控不受环境温度等因素的影响，能够适应不同地理区域、不同施工环境下的施工需求。
（2）利用本发明中沸石粉、硼砂、氧化铁超细粉、硅烷偶联剂可以实现该无机成型材料硬化后良好的体积稳定性、致密性和耐开裂性；解决了无机成型材料早期强度与凝结时间之间的平衡关系，避免了缓凝对无机成型材料早期强度的抑制作用。
（3）利用本发明中马来酸酐、木质素磺酸钠解决了以往无机材料表面粗糙度高的劣根性，使得无机打印成型材料表面粗糙度能够跟有机材料相媲美。
（4）本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施，而且可以根据施工现场设备和工艺情况而灵活选择，便于施工操作和效率提升。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
（1）固体组分的制备
按比例称重烧氧化镁粉1000g、沸石粉280g在搅拌设备内以120r/min搅拌1min，然后依次加入硼砂100g、氧化铁超细粉5g、木质素磺酸钠20g，以120r/min继续搅拌3min，即为打印成型材料的固体组分；其中氧化铁超细粉的直径为6-10μm；沸石粉中SiO2含量为50-60%，粒度为150-220目。
（2）液体组分的制备
称取磷酸二氢铵溶于水，配制成质量分数为51%的溶液420g，加入马来酸酐20g，以搅拌速率35r/min搅拌1min，然后加入KH-590硅烷偶联剂40g，以搅拌速率35r/min搅拌3min，即为打印成型材料的液体组分。
（3）步骤（1）所述的固体组分和步骤（2）所述的液体组分在3D打印混合腔内经受螺旋挤压并混合，通过3D打印喷嘴挤出即可得用于3D打印技术的无机成型材料。
实施例2
（1）固体组分的制备
按比例称重烧氧化镁粉1000g、沸石粉350g在搅拌设备内以搅拌速率80r/min搅拌2min，然后依次加入硼砂20g、氧化铁超细粉10g、木质素磺酸钠30g，继续以搅拌速率80r/min搅拌5min，即为打印成型材料的固体组分；其中氧化铁超细粉直径为4-10μm；沸石粉中SiO2含量为60-65%，粒度为150-220目。
（2）液体组分的制备
称取磷酸二氢铵溶于水，配制成质量分数为55%的溶液480g，加入马来酸酐40g，以搅拌速率25r/min搅拌2min，然后加入KH-550硅烷偶联剂50g，继续以25r/min搅拌4min，即为打印成型材料的液体组分。
（3）步骤（1）所述的固体组分和步骤（2）所述的液体组分在3D打印混合腔内经受螺旋挤压并混合，通过3D打印喷嘴挤出即可得用于3D打印技术的无机成型材料。
实施例3
（1）固体组分的制备
按比例称重烧氧化镁粉1000g、沸石粉320g在搅拌设备内以100r/min搅拌2min，然后顺序依次加入硼砂15g、氧化铁超细粉8g、木质素磺酸钠25g，继续以100r/min搅拌4min，即为打印成型材料的固体组分；其中氧化铁超细粉的直径为8-10μm；沸石粉中SiO2含量为60-65%，粒度为180-200目。
（2）液体组分的制备
称取磷酸二氢铵溶于水，配制成质量分数为53%的溶液450g，加入马来酸酐30g,以30r/min搅拌3min，然后加入KH-590硅烷偶联剂45g，以30r/min搅拌3min，即为打印成型材料的液体组分。
（3）步骤（1）所述的固体组分和步骤（2）所述的液体组分在3D打印混合腔内经受螺旋挤压并混合，通过3D打印喷嘴挤出即可得用于3D打印技术的无机成型材料。
实施例4：
（1）固体组分的制备
按比例称重烧氧化镁粉1000g、沸石粉350g在搅拌设备内以70r/min搅拌5min，然后依次加入硼砂10g、氧化铁超细粉9g、木质素磺酸钠20g，继续以130r/min搅拌1min，即为打印成型材料的固体组分；其中氧化铁超细粉的直径为8-10μm；沸石粉中SiO2含量为60-65%，粒度为180-200目。
（2）液体组分的制备
称取磷酸二氢铵溶于水，配制成质量分数为55%的溶液480g，加入马来酸酐26g，以20r/min搅拌5min，然后加入KH-590硅烷偶联剂47g，以40r/min搅拌1min，即为打印成型材料的液体组分。
（3）步骤（1）所述的固体组分和步骤（2）所述的液体组分在3D打印混合腔内经受螺旋挤压并混合，通过3D打印喷嘴挤出即可得用于3D打印技术的无机成型材料。
对比例1
（1）固体组分的制备
按比例称重烧氧化镁粉1000g、沸石粉320g在搅拌设备内以100r/min搅拌2min，然后顺序依次加入硼砂15g、氧化铁超细粉8g，继续以100r/min搅拌4min，即为打印成型材料的固体组分；其中氧化铁超细粉的直径为8-10μm；沸石粉中SiO2含量为60-65%，粒度为180-200目。
（2）液体组分的制备
称取磷酸二氢铵溶于水，配制成质量分数为55%的溶液450g，加入KH-590硅烷偶联剂45g，以30r/min搅拌4 min，即为打印成型材料的液体组分。
（3）步骤（1）所述的固体组分和步骤（2）所述的液体组分在3D打印混合腔内经受螺旋挤压并混合，通过3D打印喷嘴挤出即可得用于3D打印技术的无机成型材料。
对比例2
（1）固体组分的制备
按比例称重烧氧化镁粉1000g、沸石粉200g在搅拌设备内以100r/min搅拌1.5min，然后顺序依次加入硼砂13g、木质素磺酸钠25g，继续以100r/min搅拌4min，即为打印成型材料的固体组分；沸石粉中SiO2含量为60-65%，粒度为180-200目。
（2）液体组分的制备
称取磷酸二氢铵溶于水，配制成质量分数为55%的溶液370g，加入马来酸酐30g,以30r/min搅拌1.5min，即为打印成型材料的液体组分。
（3）步骤（1）所述的固体组分和步骤（2）所述的液体组分在3D打印混合腔内经受螺旋挤压并混合，通过3D打印喷嘴挤出即可得用于3D打印技术的无机成型材料。
利用本发明制备的无机成型材料3D打印出的立方体性能测试：
凝结时间：参考GB/T 1346 水泥凝结时间检验方法进行测试；
抗压强度测试：采用40mm×40mm×40mm 立方体试件，参考GB/T 1767 水泥胶砂强度检验方法进行测试；
表面粗糙度：成型100mm×100mm×100mm标准试块，用粗糙度仪测量每个成型面的粗糙度，取平均值。
以上实施例试验数据见表1。
表1
通过以上试验可以看出，本发明3D打印无机成型材料的1h抗压强度大于32.8MPa，完全能够满足3D打印对材料前期强度高的要求；凝结时间可实现大范围调控，且对强度发展无抑制作用；成型材料表面粗糙度低，材料表面光滑，大大提高了打印成型材料的美观性及可应用性。本发明有显著的产品应用价值，适合推广。
Claims (6)
1.一种用于3D打印技术的无机成型材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：重烧氧化镁粉100份、磷酸二氢铵溶液42-48份、沸石粉28-35份、硼砂1-2份、氧化铁超细粉0.5-1份、马来酸酐2-4份、木质素磺酸钠 2-3份、硅烷偶联剂4-5份；磷酸二氢铵溶液的质量分数为51-55%；沸石粉中SiO2 含量大于50%。
2.根据权利要求1所述的用于3D打印技术的无机成型材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：重烧氧化镁粉 100份、磷酸二氢铵溶液45份、沸石粉32份、硼砂1.5份、氧化铁超细粉0.8份、马来酸酐3份、木质素磺酸钠 2.5份、硅烷偶联剂4.5份；磷酸二氢铵溶液的质量分数为53%。
3.根据权利要求1所述的用于3D打印技术的无机成型材料，其特征在于，所述氧化铁超细粉的直径为8-10μm；所述的硅烷偶联剂的型号为KH-590；所述的沸石粉的粒度为180目-200目。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的用于3D打印技术的无机成型材料的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）固体组分的制备
按质量比称重烧氧化镁粉、沸石粉混合，搅拌均匀，然后依次加入硼砂、氧化铁超细粉、木质素磺酸钠，搅拌均匀，得打印成型材料的固体组分；
（2）液体组分的制备
按质量比在磷酸二氢铵水溶液中加入马来酸酐，搅拌均匀，然后加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，得打印成型材料的液体组分；
（3）步骤（1）所述的固体组分和步骤（2）所述的液体组分混合均匀，得用于3D打印技术的无机成型材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的搅拌的速率均为80r/min-120r/min，搅拌的时间为1-5min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的搅拌的速率均为25r/min-35r/min，搅拌的时间为2-4min。
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