CN106149202B - 木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺 - Google Patents

木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，属于制作人造长丝或类似物的方法技术领域。先将天然木浆进行碱处理除杂，再经浸泡预处理，最后进行球磨粉碎后，加入到丙纶粒料或者粉料中进行熔喷复合加工，所述的球磨粉碎是指预处理后的木浆中添加分散剂和偶联剂置于软球磨机中进行研磨，当木浆纤维直径至100纳米以内、长度在微米尺度范围时，将其加入到丙纶粒料或粉料中进行熔喷；螺杆注塑机采用三段超长螺杆单螺纹注塑机，加工温度170‑220℃进行熔喷无纺布加工。将发明应用于木浆纤维素与丙纶或其他高聚物熔喷材料加工，具有能耗低、分散效果好、耐高温等优点。

Description

木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺
技术领域
本发明涉及一种木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，属于制作人造长丝或类似物的方法技术领域。
背景技术
纤维素是自然界储量极其丰富的一种多糖类生物材料，广泛存在于木材、竹材、棉花、麻及农作物秸秆等绿色生物质材料中，因具有原料可再生、低成本、低密度、高比强度、高比强模量、生物相容性好、可降解、可循环利用等特点，使之被广泛应用于增强聚合物复合材料、医药、食品添加剂、造纸、建材、涂料、漆、地板、墙面等领域。随着纳米科学技术在森林产品开发领域的渗入和发展，从生物质纤维素中开发纳米材料，提高生物质纤维素的附加值和利用效率，日渐受到人们的关注，已成为纤维素科学领域的研究热点。我国森林资源相对紧缺而且分布不均，但又是森林资源消耗大国，森林产品出口大国。因而如何更加合理地可持续地开发我们有限的资源，服务本土及创造外汇，已经成为了越来越紧迫的问题。浙江省地处长江流域，森林资源相对丰富。根据2012年我省森林资源年度监测：全省林地面积661.27万公顷，其中森林面积604.06万公顷。全省活立木蓄积总生长量与总消耗量之比为2.16∶1，活立木蓄积量继续呈现生长大于消耗的趋势。全省森林覆盖率59.34％，位居全国前列。全省经济林面积101.48万公顷，占森林面积的16.80％。这为我省开发纤维素纳米纤维提供了契机。对纳米纤维素的提取与制备主要分为三种方式：
(1)机械分离法。主要包括超声波粉碎法、研磨法、高压均质法三种。超声波粉碎法是利用高强度超声波产生的空化作用，对纤维素纤维进行破碎处理，得到了直径在纳米尺度的纤维素纤丝，但产率低、能耗大，设备投入也大，因而并不适用于推广。研磨法是将悬浮液倒入高速旋转的两个磨盘之间，利用磨盘的剪切作用对纤维进行破碎，这种方法得到的纤丝直径分布非常均匀，纤丝间相互交织成网状缠结结构，并具有较高的结晶度，但是由于在高强度精磨处理过程中产生了较大的剪切力，使得纤丝的长度偏短，约在几微米之间，影响了纤丝的长径比。高压均质法是将纤维的水悬浮液置于高压匀质机中，通过均质阀突然失压形成空穴效应和高速冲击，产生强烈的剪切作用，制得直径在纳米尺度的纤维素纤丝，具有简便高效的特点，并可以大量生产，这一方法目前存在的主要问题在于能耗大，通常需要结合化学前处理以减少能耗。
(2)化学处理法。最主要方法是酸或碱的水解，也包括用表面活性剂或生物酶来处理，根据材料的不同来源，纳纤丝的长径比可为1-100。即从圆状微粒到细长的针状体，其几何形状不但取决于材料来源，也与强酸水解的条件，例如时间、温度和材料的纯净度有重要的关系。酸性水解对纤维素结晶区结构破坏太大，而且形成大量短的纳米须。还有一种利用四甲基哌啶(TEMPO)为媒介催化氧化的方法来制备纤维素纳米纤丝，该法主要利用TEMPO作为催化剂，通过向反应体系中添加助催化剂及氧化剂，对纤维素上的伯羟基进行选择性氧化，将其氧化成聚葡萄糖醛酸，使纤丝表面带有负电荷，纤丝之间产生一定的静电斥力，进而降低纤丝间的氢键作用力。这种方法可以制备高质量的纤维素纳米纤维，但是其工艺中采用了大量非环境友好体系，给环境造成压力，得不偿失。
(3)人工合成纳米纤维素和静电纺丝制备纳米纤维素纤维等方法。人工合成方法最容易调控纳米纤维素的结构、晶型和粒径分布等，而静电纺丝可以做出超细的纤维，但是这两种方法产率太低，没有工业应用的价值。另外，体系中需要采用有毒的有机溶剂，破坏环境。
综上所述，机械法从森林资源中提取纤维素纳米纤维是最具有工业应用前景的方法。但是现有最常用的高压均质法仍然由于产能消耗太大而无法满足工业界的需求。因而，纳米纤维素纤维批量制备方法成为制约其应用的瓶颈，研究和开发新的机械制备法已经是亟待解决的首要问题。
基于此，做出本申请。
发明内容
针对现有技术中所存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种最经济的方法从木浆中制备纳米木浆纤维素纤维，并进一步结合超细熔喷丙纶无纺布加工技术开发出具有高强、高韧性能的复合增强熔喷材料，以改善丙纶熔喷非织造布强度低、亲水性能差、应用范围窄等方面的缺陷。
为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，先将天然木浆进行碱处理除杂，再经浸泡预处理，最后进行球磨粉碎后，加入到丙纶粒料或者粉料中进行熔喷复合加工，所述的球磨粉碎是指预处理后的木浆中添加偶联剂置于软球磨机中进行研磨，球磨媒介尺寸为0.3-1cm(球磨媒介指用于球磨的木制圆球，可以采用针叶木、阔叶木等，其尺寸以小球直径为单位)。木浆纤维素原料的纤维直径在5-1500微米之间，球磨时间1-1.5小时，经过球磨粉碎后，纤维素纤维之间的氢键发生水解，纤维素内分子间氢键保留，并能够适应PP聚合物熔喷加工过程的耐温性能和分散性能，当木浆纤维直径至100纳米以内、长度在微米尺度范围时，将其加入到丙纶粒料或粉料中进行熔喷；所述的熔喷工艺是指：以15-20g/10min将球磨处理后的木浆加入到丙纶粉料或粒料中，螺杆注塑机采用三段超长螺杆单螺纹注塑机，加工温度170-220℃进行熔喷无纺布加工。
进一步的，作为优选：
所述的碱处理是指采用氢氧化钠和/或硫化钠和/或亚硫酸钠进行蒸煮，蒸煮温度为80-120℃，蒸煮时间0.5-2小时，进一步除去天然木浆纤维表面残留的杂质，以获得纯度更高的纳米尺度纤维素纤维。
所述的预处理是指将碱处理后的木浆置于水中浸泡，木浆与水的质量比为1:80-150，浸泡时间12-36小时进行预水解，经过预水解后，纤维进一步溶胀，减弱原纤维之强氢键。
所述的球磨粉碎工序中，所添加的偶联剂为有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆铝酸酯系等中的任一种，其添加量为木浆纤维素质量的2-10％，偶联剂和木浆纤维素原料需均匀混合，通过偶联剂添加可提升木浆纤维与聚丙烯材料的界面结合力，提升产品力学性能。
所述的熔喷工艺中，处理后的木浆纳米纤维质量占聚丙烯材料质量的1-5％。
所述的为保证复合材料具有较高力学性能，丙纶粒料或粉料采用低熔点指数，熔体流动速率0.5-0.7g/10min。
所述的三段超长螺杆单螺纹注塑机螺杆直径d为20mm，螺杆长度为22d。为控制熔喷纤维细度及均匀度，喷丝板采用0.08μm孔径，孔的长径比为20：1；最小孔间距0.2mm。
由于天然纤维素具有很多优点，例如可再生、能生物分解、低密度、低成本、高强度和高弹性模量等，因此将其代替玻璃纤维等人造纤维作为增强材料和填料制造环保产品时，不仅可以赋予复合材料天然纤维素所具有的良好性能，还可以进一步增强挤出材料的性能。本申请在熔喷材料加工过程中，其创新性重点体现在以下两方面：
(1)如何将木浆进行预处理，从而确保其能够适应丙纶等高聚物熔喷加工的高温和分散要求。首先，通过碱处理将木浆原料表面的残留杂质进一步的去除，从而获得纯度较高的纳米尺寸纤维素纤维，在碱处理过程中，氢氧化钠、硫化钠以及亚硫酸钠蒸煮过程中，这些杂质与碱剂发生作用并溶解在碱剂中，最终从纤维素纤维表面剥离下来，仅留下纯度较高的纤维素纤维；其次进行预水解，碱处理后的木浆纤维与水充分接触，纤维进一步溶胀，原纤维素分子之间的强氢键被削弱；当进行球磨分散时，在偶联剂的作用下，纤维素纤维之间的氢键发生水解，纤维素内分子间氢键则保留，通过电镜与热重分析对球磨后的原料进行表征，木浆纳米纤维分散性好，可满足其与聚丙烯切片的分散要求。由TG曲线可得可得木浆纳米纤维起始分解温度为309.2℃，由DTG曲线可得木浆纳米纤维起始分解温度为342.4℃。而聚丙烯产品熔喷加工温度为170℃-220℃，因此木浆纳米纤维可满足耐高温要求。即结果表明木浆经过上述预处理和球磨作用后，可以很好的适应熔喷加工的高温和分散要求。
(2)如何将纤维素纤维与丙纶等高聚物进行很好的融合，从而实现熔喷正常进行。纤维素纤维与丙纶等高聚物进行熔喷前，除碱处理、预水解外，还进行了球磨，球磨后的纤维素纤维直径控制在100纳米尺度、长度在微米尺度范围，该球磨处理同时还确保了木浆纤维素纤维大分子聚集态结构具有适当的稳定性，其稳定性由其结晶度可说明，木浆纤维素纤维XRD所示。即在球磨过程中不被球磨作用过度破坏，以至于因其自身比表面积及相关机械性能的变化导致对复合材料性能的影响；而后将这些球磨后的原料与丙纶等高聚物混合，控制纳米木浆纤维素纤维与丙纶粒料或粉料中含量，纳米木浆纤维素纤维含量在1％-5％之间，将两者混合后进行熔喷复合pp无纺布加工，同时，为获得塑化均匀的丙纶熔融物，螺杆注塑机采用三段超长螺杆单螺纹注塑机；为避免螺杆转速的波动和塑化的不均匀，选择大马力电机驱动提高螺杆驱动力；采用高精密热敏电阻控温，保证螺筒和射嘴的加热系统的精确温度控制，加工温度选择170℃-220℃，以防在通路上熔料局部过热和可能受冷，从进料到熔融到挤出，使纤维素纤维与丙纶等高聚物良好的融合性，确保熔喷正常均匀的进行。
(3)球磨工序是预处理与熔喷之间的重要衔接，也是确保纤维素纤维良好融合的关键工序，其中，球磨采用软球磨方式，球磨媒介尺寸在0.3至1厘米，其中所添加的偶联剂为有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆铝酸酯系等中的任一种，其添加量为木浆纤维素质量的5％，偶联剂和木浆纤维素原料需均匀混合，通过偶联剂添加可提升木浆纤维与聚丙烯材料的界面结合力，提升产品力学性能。
附图说明
图1为木浆纳米纤维电镜图；
图2为木浆纳米纤维热重分析；
图3为木浆纤维与纳米纤维XRD图(图中，a为木浆纤维XRD图；b-d为木浆纳米纤维XRD 3次取样图)。
具体实施方式
实施例1
(1)纳米木浆纤维素纤维制备技术研究
本实施例主要是用一种从木浆中制备纳米纤维素纤维的球磨技术。实施过程的技术关键是既要让纤维的直径控制在100纳米尺度、长度在微米尺度范围，还要确保木浆纤维素纤维大分子聚集态结构具有适当的稳定性，即在球磨过程中不被球磨作用过度破坏，以至于因其自身比表面积及相关机械性能的变化导致对复合材料性能的影响。除此而外，还要研究纳米木浆纤维素纤维分散偶联化处理用分散剂、偶联剂等的选择及其加工技术，制备出能够适应PP聚合物熔喷加工过程的耐温性能和分散性能。
主要包括两方面：
①木浆纤维处理：采用碱剂处理(氢氧化钠，硫化钠及亚硫酸钠进行蒸煮预处理)，进一步除去天然木浆纤维表面残留的杂质，以获得纯度更高的纳米尺度纤维素纤维；将除杂之后的木浆纤维按质量比纤维：水＝1：100浸泡24小时进行预水解，经过预水解后，纤维进一步溶胀，减弱原纤维之强氢键。
②纳米木浆纤维素纤维球磨分散工艺：包括包括纤维研磨过程应用的分散剂、偶联剂等助剂品种的选择及其加工技术。球磨媒介尺寸在0.3至1厘米，球磨媒介：原料木浆范围5～1500、球磨时间1～1.5小时，经过软球磨工艺，纤维素纤维之间的氢键发生水解，纤维素内分子间氢键保留。通过该技术的研究，制备出能够适应PP聚合物熔喷加工过程的耐温性能和分散性能的纳米木浆纤维素纤维。
(2)纳米木浆纤维素纤维与丙纶熔喷复合材料制备技术研究
控制纳米木浆纤维素纤维与丙纶粒料或粉料中含量，纳米木浆纤维素纤维含量在1％-5％之间，将两者混合后进行熔喷复合pp无纺布加工，制备新型纳米木浆纤维素纤维增强PP熔喷无纺布复合材料，达到增强、增韧PP复合材料性能目的。
制备工艺如下：丙纶切片原料采用低熔融指数，选择0.5-0.7g/10min，加入质量比含量1-5％的木浆纳米纤维，为获得塑化均匀的丙纶熔融物，螺杆注塑机采用三段超长螺杆(螺杆长度为22d、螺杆直径d在20mm)单螺纹注塑机；为避免螺杆转速的波动和塑化的不均匀，选择大马力电机驱动提高螺杆驱动力；采用高精密热敏电阻控温，保证螺筒和射嘴的加热系统的精确温度控制，加工温度选择170℃-220℃，以防在通路上熔料局部过热和可能受冷。
通过将性能稳定、分散性好的木浆纳米纤维与聚丙烯材料通过熔喷复合，达到增强增韧的效果。正是这些因素的共同配合，在球磨的上承下接的过程中，不仅克服了高压均质法所存在的产能消耗太大、效率低等缺陷，还可实现了木浆纤维素与丙纶等高聚物的良好融合，所制备的熔喷无纺布具有热稳定性高、力学性能稳定的特点，可以满足医疗卫士、环境保护等使用场合的需求。产品力学性能见表1。
表1不同含量木浆纳米纤维与丙纶熔喷复合材料力学性能
由表1可得，随着木浆纳米纤维质量比含量增加，其断裂强力和顶破强力明显上升，对扩大其应用范围，提升其应用效果具有重要意义。
以上内容是结合本发明创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明创造具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (7)

1.木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，其特征在于：先将天然木浆纤维素进行碱处理除杂，再经浸泡预处理，最后进行球磨粉碎后，加入到丙纶粒料或者粉料中进行熔喷复合加工，所述的球磨粉碎是指预处理后的木浆中添加偶联剂置于软球磨机中进行研磨，球磨媒介尺寸为0.3-1cm，木浆范围5-1500微米，球磨时间1-1.5小时，当木浆纤维素直径至100纳米，将其加入到丙纶粒料或粉料中进行熔喷；所述的熔喷工艺是指：以15-20g/10min将球磨处理后的木浆加入到丙纶粉料或粒料中，螺杆注塑机采用三段超长螺杆单螺纹注塑机，加工温度170-220℃进行熔喷无纺布加工。
2.如权利要求1所述的木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，其特征在于：所述的碱处理是指采用氢氧化钠和/或硫化钠和/或亚硫酸钠进行蒸煮，蒸煮温度为80-120℃，蒸煮时间为0.5-2小时。
3.如权利要求1所述的木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，其特征在于：所述的预处理是指将碱处理后的木浆纤维素置于水中浸泡，木浆纤维素与水的质量比为1:80-150，浸泡时间12-36小时进行预水解。
4.如权利要求1所述的木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，其特征在于：所添加的偶联剂为有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆铝酸酯系等中的任一种，其添加量为木浆纤维素质量的2-10%。
5.如权利要求1所述的木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，其特征在于：所述的熔喷工艺中，处理后的木浆纤维素添加质量比为1-5%。
6.如权利要求1所述的木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，其特征在于：所述的丙纶粒料或粉料的熔体流动速率0.5-0.7g/10min。
7.如权利要求1所述的木浆纤维素与丙纶熔喷材料加工工艺，其特征在于：所述的三段超长螺杆单螺纹注塑机螺杆直径d为20mm，螺杆长度为22d，喷丝板采用0.08μm孔径，孔的长径比为20：1；最小孔间距0.2mm。
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