CN106149092A - 再生聚酯材料柔性化制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种再生聚酯材料柔性化制备工艺，1)将废旧聚酯纤维制品上的纽扣、拉链处理掉，送入恒温恒湿的环境下进行保存；2)将废旧聚酯纤维制品采用智能颜色成分分拣系统进行分色，把同一种颜色的分拣为一类，保留PTE含量在30‑60％的制品；3)将分拣好的PTE含量在30‑60％的废旧聚酯纤维制品进行熔化，得到混合聚酯熔体，将混合聚酯熔体送入反应釜，加入解聚液，用微波辐射进行解聚反应，得到PET熔体；4)将PET熔体送入挤出机进行挤出过滤，对棉纤维等杂质进行过滤分离，得到较为纯净的PET熔体进入到聚合反应釜，连续聚合30‑35分钟，得到聚合PET熔体；5)将聚合PET熔体送入熔体过滤装置，经过熔体过滤装置过滤后直接对过滤后的熔体进行纺丝，得到柔性再生纤维。

Description

再生聚酯材料柔性化制备工艺
技术领域
本发明涉及资源再利用技术领域，具体涉及一种再生聚酯材料柔性化制备工艺。
背景技术
如今，以聚酯为代表的化纤产品在日常生活中所占的比重越来越大，但是随着石油等自然资源的日益紧缺以及不断增大的需求量，在未来几十年，如果没有新的油田被发现的话，全球将面临石油资源枯竭的危机。于是，人们开始将目光转移到生产再生聚酯纤维上，即通过对原生聚酯产品的再加工得到新型的再生产品，即可以有效利用资源又能保护环境、减少污染。随着再生聚酯工业的发展，由废弃聚酯瓶和废弃纺织品为原料生产的再生聚酯纤维及纺织服装逐渐开始流行起来，再生聚酯纤维织物及服装的使用已经成为一种时尚，市场发展潜力巨大。
发达国家从20世纪50年代就开始研究回收利用废旧PET的方法，到目前为止，世界许多大公司和研究机构均投入了巨大的人力物力从事这方面的研究，一些工艺已经实现了商业化运行。最早使再生PET纤维工业化的企业是美国的WELLMAN公司，产品在非织造布、地毯、家纺、汽车等领域都有应用，品种达80多个，公司所用原料都为100％的回收聚酯瓶。日本帝人(Teijin)公司的“纤维-纤维”闭环回收体系，改变了废旧衣物堆置消亡的命运，使废旧服装被永续回收利用成为可能。目前该体系已较为成熟，其回收再生的纤维织造的面料质量上乘，可用于男女成衣市场。
我国再生聚酯纤维行业发展起步较晚，但是也有三十多年的历史，20世纪90年代主要采用中国台湾和韩国生产的单螺杆纺丝设备，生产填充针刺非织造布和纱线等，1987年吉林省纺织技术公司从德国引进了我国第一条再生纤维生产线。进入21世纪，我国再生PET行业发展迅速，2010年我国再生聚酯纤维产能600度万吨，实际产量近400万吨，约占全球总产量的80％，中国已成为再 生聚酯纤维的第一生产大国。尤其是在江浙沪皖地区，采用回收聚酯瓶加工再生纤维的厂家很多，并逐渐形成一定的生产规模，基本上可以达到废料不废的目标。但是相对于国外发达国家和地区，我国在废弃纺织品特别是聚酯产品方面尚未形成规模，废弃聚酯的回收利用率、技术水平和产品档次还有相当差距，再生纤维的品质亟待提高。特别是再生纤维的柔性问题，直接影响制品的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种增粘效果佳，速度快的再生聚酯材料柔性化制备工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种再生聚酯材料柔性化制备工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将回收回来的废旧聚酯纤维制品上的纽扣、拉链等处理掉，并将肉眼可见的杂质去除，方便后续加工的需要，然后送入恒温恒湿的环境下进行保存，保存时间以4小时及以上为佳，温度为15-20℃，湿度为75-85％；该条件下保存的纤维制品易于后续成分与含量的检测；
(2)将步骤(1)中的废旧聚酯纤维制品采用智能颜色成分分拣系统进行分色，把同一种颜色或颜色近似度在80％以上的分拣为一类；并对同一种颜色中的废旧聚酯纤维制品进行成分含量分拣，保留PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品待用；
(3)将步骤(2)中分拣好的PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品进行熔化，得到混合聚酯熔体，将混合聚酯熔体送入反应釜，加入解聚液，在温度235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，用微波辐射进行解聚反应，微波辐射时间120～60min，PET可完全解聚，得到PET熔体；
上述解聚液的添加量为混合聚酯熔体重量的0.5-5％；
(4)将步骤(3)中的PET熔体送入挤出机进行挤出过滤，对棉纤维等杂质进行过滤分离，得到较为纯净的PET熔体进入到聚合反应釜，在聚合反应釜中按1000g的PET熔体加入硬脂酸钙100g、硬脂酸镁20g、抗氧剂100g、二氧化钛50g、纳米级陶粒粉80g、氧化锑10g、染料50-200g、抗菌剂80g及增粘剂 100-300g，启动搅拌器，升温至260-280℃，调整转速600-1200转/分，连续聚合30-35分钟，得到聚合PET熔体；
(5)将聚合PET熔体送入熔体过滤装置，经过熔体过滤装置过滤后直接对过滤后的熔体进行纺丝，得到柔性再生纤维。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PET熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
本申请采用纺前着色，是指在聚合过程中，在纺丝以前通过加入染料制得有色纤维，在聚合物熔体中加入有色的无机和有机颜料或染料挤压纺长丝染色的方法，由于颜料混和在聚合物中，故其成品的色牢度很高，这种先染后纺的工艺，具有缩短工艺路线、减少能耗、降低成本的明显优势。本发明通过再生纤维染色改进技术的应用，可提高上染率和染色均匀性。
本申请柔性再生纤维达到：
再生细旦长丝单丝纤度≤1.0dtex；
FDY断裂强度≥4.0cN/dtex；
再生低熔点纤维断裂强度≥3.0cN/dtex；
再生低熔点纤维熔点≤120℃。
本发明的有益效果是：本发明结合了原料成本、微波解聚和催化解聚的优点，微波加热具有加热均匀，选择性好，加热无滞后效应，能量利用效率高，物质升温迅速等优点，提高反应速率，缩短反应时间。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种再生聚酯材料柔性化制备工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将回收回来的废旧聚酯纤维制品上的纽扣、拉链等处理掉，并将肉眼可见的杂质去除，方便后续加工的需要，然后送入恒温恒湿的环境下进行保存，保存时间以4小时及以上为佳，温度为15-20℃，湿度为75-85％；该条件下保存的纤维制品易于后续成分与含量的检测；
(2)将步骤(1)中的废旧聚酯纤维制品采用智能颜色成分分拣系统进行分色，把同一种颜色或颜色近似度在80％以上的分拣为一类；并对同一种颜色中的废旧聚酯纤维制品进行成分含量分拣，保留PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品待用；
(3)将步骤(2)中分拣好的PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品进行熔化，得到混合聚酯熔体，将混合聚酯熔体送入反应釜，加入解聚液，在温度235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，用微波辐射进行解聚反应，微波辐射时间120～60min，PET可完全解聚，得到PET熔体；
上述解聚液的添加量为混合聚酯熔体重量的0.5-5％；
(4)将步骤(3)中的PET熔体送入挤出机进行挤出过滤，对棉纤维等杂质进行过滤分离，得到较为纯净的PET熔体进入到聚合反应釜，在聚合反应釜中按1000g的PET熔体加入硬脂酸钙100g、硬脂酸镁20g、抗氧剂100g、二氧化钛50g、纳米级陶粒粉80g、氧化锑10g、染料50-200g、抗菌剂80g及增粘剂100-300g，启动搅拌器，升温至260-280℃，调整转速600-1200转/分，连续聚合30-35分钟，得到聚合PET熔体；
(5)将聚合PET熔体送入熔体过滤装置，经过熔体过滤装置过滤后直接 对过滤后的熔体进行纺丝，得到柔性再生纤维。
实施例2
一种再生聚酯材料柔性化制备工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将回收回来的废旧聚酯纤维制品上的纽扣、拉链等处理掉，并将肉眼可见的杂质去除，方便后续加工的需要，然后送入恒温恒湿的环境下进行保存，保存时间以4小时及以上为佳，温度为15-20℃，湿度为75-85％；该条件下保存的纤维制品易于后续成分与含量的检测；
(2)将步骤(1)中的废旧聚酯纤维制品采用智能颜色成分分拣系统进行分色，把同一种颜色或颜色近似度在80％以上的分拣为一类；并对同一种颜色中的废旧聚酯纤维制品进行成分含量分拣，保留PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品待用；
(3)将步骤(2)中分拣好的PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品进行熔化，得到混合聚酯熔体，将混合聚酯熔体送入反应釜，加入解聚液，在温度235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，用微波辐射进行解聚反应，微波辐射时间120～60min，PET可完全解聚，得到PET熔体；
上述解聚液的添加量为混合聚酯熔体重量的0.5-5％；
(4)将步骤(3)中的PET熔体送入挤出机进行挤出过滤，对棉纤维等杂质进行过滤分离，得到较为纯净的PET熔体进入到聚合反应釜，在聚合反应釜中按1000g的PET熔体加入硬脂酸钙100g、硬脂酸镁20g、抗氧剂100g、二氧化钛50g、纳米级陶粒粉80g、氧化锑10g、颜料50-200g、抗菌剂80g及增粘剂100-300g，启动搅拌器，升温至260-280℃，调整转速600-1200转/分，连续聚合30-35分钟，得到聚合PET熔体；
(5)将聚合PET熔体送入熔体过滤装置，经过熔体过滤装置过滤后直接对过滤后的熔体进行纺丝，得到柔性再生纤维。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PET熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
实施例3
一种再生聚酯材料柔性化制备工艺，包括如下工艺步骤：
(1)将回收回来的废旧聚酯纤维制品上的纽扣、拉链等处理掉，并将肉眼可见的杂质去除，方便后续加工的需要，然后送入恒温恒湿的环境下进行保存，保存时间以4小时及以上为佳，温度为15-20℃，湿度为75-85％；该条件下保存的纤维制品易于后续成分与含量的检测；
(2)将步骤(1)中的废旧聚酯纤维制品采用智能颜色成分分拣系统进行分色，把同一种颜色或颜色近似度在80％以上的分拣为一类；并对同一种颜色中的废旧聚酯纤维制品进行成分含量分拣，保留PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品待用；
(3)将步骤(2)中分拣好的PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品进行熔化，得到混合聚酯熔体，将混合聚酯熔体送入反应釜，加入解聚液，在温度235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，用微波辐射进行解聚反应，微波辐射时间120～60min，PET可完全解聚，得到PET熔体；
上述解聚液的添加量为混合聚酯熔体重量的0.5-5％；
(4)将步骤(3)中的PET熔体送入挤出机进行挤出过滤，对棉纤维等杂质进行过滤分离，得到较为纯净的PET熔体进入到聚合反应釜，在聚合反应釜中按1000g的PET熔体加入硬脂酸钙100g、硬脂酸镁20g、抗氧剂100g、二氧化钛50g、纳米级陶粒粉80g、氧化锑10g、染料50-200g、抗菌剂80g及增粘剂 100-300g，启动搅拌器，升温至260-280℃，调整转速600-1200转/分，连续聚合30-35分钟，得到聚合PET熔体；
(5)将聚合PET熔体送入熔体过滤装置，经过熔体过滤装置过滤后直接对过滤后的熔体进行纺丝，得到柔性再生纤维。
上述增粘剂是由以下重量的组分制成：乙二醇80g、铂化合物2g、硅烷偶联剂2g、苯甲酸钠盐2g、沥青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、虫胶树脂4g、微晶蜡2g、纳米级电气石粉体3g、纯丙乳液5g；该增粘剂专门针对再生PET熔体进行配置，增粘速度快，效果好。
上述增粘剂的制备方法如下：
(1)按上述配方量称取各组分，首先将乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反应釜中，加热至50-60℃，于转速120-135转/分钟，连续搅拌5-10分钟，制得溶液a待用；
(2)将苯甲酸钠盐、沥青、虫胶树脂、微晶蜡及纳米级电气石粉体加入到溶液a中，边搅拌边加热，至温度达到80-90℃保温2小时，制得溶液b待用；
上述搅拌速度控制在90-110转/分钟。
(3)将纯丙乳液投入溶液b中，搅拌均匀，搅拌速度保持在1200转/分钟左右，搅拌30分钟，制得溶液c待用；
(4)将溶液c的温度控制在40-45℃，然后加入铂化合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，冷却至室温，出釜得到增粘剂。
上述智能颜色成分分拣系统主要包括视频识别与分拣系统和成分含量识别与分拣系统，
上述视频识别与分拣系统包括色选系统、第一输送装置和第一转运机械手，其中第一输送装置用于输送经消毒，分离纽扣、拉链等前处理的废旧纤维制品，色选系统用于识别第一输送装置上废旧纤维制品的颜色，根据不同颜色给出信号，第一转运机械手将识别出的同一类颜色的废旧纤维制品进行分拣，统一放置；其中色选系统能够识别出8种颜色，分拣成8个类别；
所色选系统内设置有检测探头、数据采集模块和数据分析模块，检测探头对第一输送装置上的废旧纤维制品进行探测，数据采集模块采集检测探头的探测数据，然后送入数据分析模块进行数据分析，得出所探测到的废旧纤 维制品属于哪种颜色，再输出相应的信号，驱动第一转运机械手进行分拣动作。
上述成分含量识别与分拣系统包括成分与含量识别系统、第二输送装置和第二转运机械手，第一机械手将分拣的同一颜色的废旧纤维制品放入到第二输送装置上，经成分与含量识别系统识别，将废旧纤维制品分成3个区间，分别为PET含量大于60％、PET含量介于30％-60％和PET含量小于30％，然后给出信号，第二转运机械手进行分拣即可。
所述成分与含量识别系统包括红外光谱仪主机及含量探头，其中含量探头用于探测废旧纤维制品的含量数据信息，并将探测到的含量数据信息送入红外光谱仪主机，红外光谱仪主机对这些数据进行分析对比，从而确定含量探头所探测到的废旧纤维制品的成分与含量，发出信号给第二转运机械手，驱动其进行分拣动作。
所述红外光谱仪主机内集成有废旧纤维制品样品的FTIR-ATR光谱信号数据，应用TQ Analyst光谱分析软件，对FTIR-ATR光谱信号进行二阶微分、校准基线及利用KarlNorris导数滤波器进行滤波降噪预处理，采用偏最小二乘(PLS)法和“剔一”(Leave-one-out)的交互校验方法，将废旧纤维制品样品的光谱数据与样品相应的涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、棉等按上述系列标准检测所得成分与含量数据进行拟合建模，逐步剔除奇异点(Outlier)优化，建立校准模型。用建立的模型，分析批量的废旧纤维制品样品，将检测结果与化学法的测定结果进行对比，验证了模型的预测准确性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种再生聚酯材料柔性化制备工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)将回收回来的废旧聚酯纤维制品上的纽扣、拉链等处理掉，并将肉眼可见的杂质去除，然后送入恒温恒湿的环境下进行保存；
(2)将步骤(1)中的废旧聚酯纤维制品采用智能颜色成分分拣系统进行分色，把同一种颜色或颜色近似度在80％以上的分拣为一类；并对同一种颜色中的废旧聚酯纤维制品进行成分含量分拣，保留PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品待用；
(3)将步骤(2)中分拣好的PTE含量在30-60％的废旧聚酯纤维制品进行熔化，得到混合聚酯熔体，将混合聚酯熔体送入反应釜，加入解聚液，在温度235～240℃、压力2.0～2.5MPa条件下，用微波辐射进行解聚反应，得到PET熔体；
(4)将步骤(3)中的PET熔体送入挤出机进行挤出过滤，对棉纤维等杂质进行过滤分离，得到较为纯净的PET熔体进入到聚合反应釜，在聚合反应釜中按1000g的PET熔体加入硬脂酸钙100g、硬脂酸镁20g、抗氧剂100g、二氧化钛50g、纳米级陶粒粉80g、氧化锑10g、染料50-200g、抗菌剂80g及增粘剂100-300g，启动搅拌器，升温至260-280℃，调整转速600-1200转/分，连续聚合30-35分钟，得到聚合PET熔体；
(5)将聚合PET熔体送入熔体过滤装置，经过熔体过滤装置过滤后直接对过滤后的熔体进行纺丝，得到柔性再生纤维。
2.根据权利要求1所述的再生聚酯材料柔性化制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中在恒温恒湿的环境下保存时间4小时以上，温度为15-20℃，湿度为75-85％。
3.根据权利要求1所述的再生聚酯材料柔性化制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中解聚液的添加量为混合聚酯熔体重量的0.5-5％。
4.根据权利要求1所述的再生聚酯材料柔性化制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中微波辐射时间120～60min。
5.根据权利要求3所述的再生聚酯材料柔性化制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中解聚液的添加量为混合聚酯熔体重量的1.5-2％。
6.根据权利要求4所述的再生聚酯材料柔性化制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中微波辐射时间80-100min。
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