CN101054732A - 回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法 - Google Patents

回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101054732A
CN101054732A CN 200710110487 CN200710110487A CN101054732A CN 101054732 A CN101054732 A CN 101054732A CN 200710110487 CN200710110487 CN 200710110487 CN 200710110487 A CN200710110487 A CN 200710110487A CN 101054732 A CN101054732 A CN 101054732A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bottle sheet
type short
spinning
short fiber
extension type
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200710110487
Other languages
English (en)
Inventor
陈泉锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN 200710110487 priority Critical patent/CN101054732A/zh
Publication of CN101054732A publication Critical patent/CN101054732A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

本发明涉及涤纶高强低伸型短纤维在纺纱、无纺布等应用领域的替代功能。此领域中,有些用户对高强低伸型短纤维的疵点、染色性等指标上没有太高的要求,利用回收瓶片纺出的高强低伸型短纤维同样可满足用户的要求,其生产成本将大大降低。本发明是将回收来的废瓶片,经过先进的方法分拣出不同的杂质、再研磨成大小相近的瓶片,再用洗涤工艺进行清洗,然后混合干燥;再经挤出、过滤,最后纺制出达到用户要求的高强低伸型短纤维。

Description

回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法
技术领域
本发明涉及利用回收废瓶片替代部分常规纺制涤纶高强低伸型短纤维的应用和生产方法。
背景技术
我国在再生聚酯的技术研发方面要做的工作任重而道远,与国外技术相比还处于起步阶段,所以我们尽快借鉴先进技术的同时有创新,走出适合我国快速发展的路才是我们的最佳选择,应迅速拓展再生聚酯在纺织领域、包装领域及其它领域的应用范围和分额以最大限度的代替生料,从而达到再生聚酯这一朝阳产业最大限度的节约资源。我国聚酯回收主要用途比例为:纤维79%,瓶用20%(不符合国家食品标准),其它用途只有1%。而其中纤维中99.9%为短纤维,其它用途的纤维只占0.1%。而欧美国家聚酯回收主要用途比例为:纤维58%,瓶用11%,化学法回收5%,工程塑料1.5%,塑钢带10%,polyols 0.8%,板材12%。而其中纤维又分再生聚酯无纺布,目前的工业化的产品有纺粘聚酯无纺布,(聚酯spunbondnon-woven),聚酯熔喷无纺布(聚酯melting blow non-woven)。纺织用的涤纶长丝,可用于织制服用及工业用途织物。差异化高质量的涤纶短纤维,这些主要指那些直径为1~200D的,长度为5~150mm的纤维。ES纤维,芯为再生聚酯,皮为PP或低熔点聚酯。这是比较大的潜在市场。
发明内容
本发明目的,在于避开国外高投资、流程长等不利于我国国情的废瓶片纺制涤纶高强低伸型短纤维技术,提供一种方便简洁,效果相同的实用型涤纶高强低伸型短纤维的生产方法。
本发明的技术方案如下。
本发明的方法是将回收来的废瓶片,经过先进的方法分拣出不同的杂质、再研磨成大小相近的瓶片、再用特殊洗涤工艺进行清洗、然后混合干燥、最后经过挤出、熔体过滤,最后纺制高强低伸型短纤维。具体如下:
废瓶片的分选:从废瓶片中分拣出非聚酯成分的瓶片和其它杂质,经过研磨;
瓶片的清洗:用清洗配方洗掉瓶片上的胶水、油漆和其它有机成分,使洗后的瓶片更利于纺丝;
瓶片的混合干燥:将原始的干燥方式与现有流行干燥方式相结合——混合干燥,使进螺杆前瓶片的干燥度达到可控和稳定;
采用在线可切换的熔体过滤器,以保证纺丝的持续生产和熔体压力的恒定;
从箱体喷丝,到牵伸、冷却上油、卷绕成型、落桶集束、两次牵伸、紧张定型、三次牵伸、叠丝、卷曲、松弛定型、切断等工序的联合改进工艺,使纺制出的高强低伸型短纤维接近常规纺的涤纶高强低伸型短纤维。
所述废瓶片的分选步骤如下:
分类堆放,按批号、产地、颜色等进行区分;
化验室抽取其中样品,进行粘度,含水等指标的检测,将检测结果按不同批号分别进行记录;
选择好的瓶子用100℃热水进行5分钟的煮、洗,然后将瓶子投入粉碎机进行粉粹,粉碎成8mm-13mm大小的小片。
所述瓶片的清洗步骤如下:
粉碎好的瓶片用排风扇将里面的纸屑吹出,然后将瓶片倒入洗料机,在第一道煮料机中加温10-30分钟,温度控制在100℃,放入10kg的洗涤剂;
由输送机送入第一漂洗机进行清洗,操作工将漂在上面的纸屑、杂质捞出,同时利用漂洗机上安装的磁铁将铁屑去除;
料片从漂洗机出来后进入脱水机,将水分脱干后用袋子包装,封口。
所述瓶片的混合干燥步骤如下:
将瓶片投入真空转鼓干燥机,投满料后,在转鼓夹套中通3kg的蒸汽,开动真空泵进行抽真空,同时低速转动转鼓,温度缓慢上升至135-150℃,真空度保持在0.07-0.08MPa,干燥时间8-10小时;停止转动,停止抽真空,取少量的瓶片专用高精度微量水分测量仪检测瓶片中的水分含量;如水分含量在100PPm以下,即将干燥好的瓶片倒入运料车;加到料仓后继续用工艺热风进行调节,直到符合纺丝条件时,再放料到螺杆挤压机内。
采用在线可切换的熔体过滤器,保证纺丝的持续生产和熔体压力的恒定;瓶片进入螺杆挤压机后,将瓶片进行熔融挤压,螺杆的各区温度控制在280-330℃之间,机头压力控制在10-16Mpa,熔融的融体进入双过滤器,对熔体中的杂质进行过滤,过滤器由粗过滤和精过滤组成;粗过滤的过滤网精度为150-250目,精过滤过滤网的精度为200-300目,过滤器中的温度设定为280-295℃。
所述的联合改进工艺,使纺制出的高强低伸型短纤维接近常规纺涤纶高强低伸型短纤维,具体实施步骤和工艺参数如下:
熔体从过滤器出来后进入纺丝箱体,从喷丝板挤出成丝,纺丝箱体前的压力保持在4MPa-6MPa,纺丝箱体的温度为280-300℃;
环吹风的温度为20-30℃,风速为0.6-1.2米,吹风湿度为60-85%,上油率为16-30%;
经过纺丝后原丝牵引卷绕,卷绕速度为800-1300m/m,65分钟落满1桶;
满桶的丝束在集束区按两列共24桶为一组,经过二道牵伸、紧张定型、第三道牵伸后叠丝、卷曲,再经松弛定型机的松弛定型,切断成38mm长的短纤维;按要求350公斤一包进行包装,经物理指标检验,外观检验合格后出厂。
通过上述五项技术创新,才能满足废瓶片纺制涤纶高强低伸型短纤维的要求。其纺制出的纤维产品执行GB/T 14464-93标准,可基本替代常规方法生产的涤纶高强低伸型短纤维。另一方面,其投资成本少,建设速度快,操作简单方便。
本纤维产品可用于织制工业用途织物。在拓展再生聚酯在短纤维领域应用范围和分额以最大限度的代替生料,从而达到再生聚酯这一朝阳产业最大限度的节约资源,并且适合我国劳动密集型产业的生产结构,所以其在发挥经济效益和社会效益方面必将日益显现出广阔的发展前景。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
参见附图,本发明具体实施的方法和步骤如下:
1、分类堆放,按批号、产地、颜色等进行区分废瓶片。
2、化验室抽取其中的样品进行粘度,含水等指标的检测,将检测结果按不同的批号分别进行记录。
3、挑好的瓶子用100℃热水进行5分钟的煮、洗,然后将瓶子投入粉碎机进行粉粹,粉碎成8mm-13mm大小的小片。
4、粉碎好的瓶片用排风扇将里面的纸屑吹出,然后将瓶片倒入洗料机,在第一道煮料机中加温10-30分钟,温度控制在100℃,放入10kg的洗涤剂。
5、通过输送机进入第一漂洗机进行清洗,操作工将漂在上面的纸屑、杂质捞出,同时利用漂洗机上安装的磁铁将铁屑去除。
6、料片从漂洗机出来后进入脱水机,将水分脱干后用袋子包装,封口。
7、将瓶片投入到真空转鼓干燥机,投满料后。在转鼓夹套中通3kg蒸汽,开动真空泵进行抽真空,同时低速转动转鼓,温度缓慢上升至135-150℃,真空度保持在0.07-0.08MPa,干燥时间8-10小时,停止转动,停止抽真空,取少量的瓶片用专用高精度的微量水分测量仪检测瓶片中的水分含量,如水分含量在100PPm以下,即将干燥好的瓶片倒入运料车;加到料仓后继续用工艺热风进行调节,直到符合纺丝条件时,再放料到螺杆挤压机内。
8、瓶片进入螺杆挤压机,将瓶片进行熔融挤压,螺杆的各区温度控制在280-330℃之间,机头压力控制在10-16Mpa,熔融的融体进入特殊的双过滤器,对熔体中的杂质进行过滤,过滤器由粗过滤,精过滤组成。粗过滤的过滤网精度为150-250目,精过滤过滤网的精度为200-300目,过滤器中的温度设定为280-295℃。
9、熔体从过滤器出来后进入纺丝箱体,从喷丝板挤出成丝。纺丝箱体前的压力保持在4MPa-6MPa,纺丝箱体的温度为280-300℃。
10、环吹风的温度为20-30℃,风速为0.6-1.2米,吹风湿度为60-85%,上油率为16-30%。
11、经过纺丝后原丝牵引卷绕,卷绕速度为800-1300m/m,65分钟落满1桶。
12、满桶的丝束在集束区按两列共24桶为一组,经过三道牵伸、紧张(松弛)定型、卷曲、切断成38mm长的短纤维,按要求350公斤一包进行包装,经物理指标检验,外观检验合格后出厂。

Claims (6)

1、一种回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法,其特征在于:是采用回收的废瓶片,通过先进的生产工艺,以获得接近常规生产方法生产的涤纶高强低伸型短纤维,其步骤为:
1)废瓶片的分选:从废瓶片中分拣出非聚酯成分的瓶片和其它杂质,经过研磨;
2)瓶片的清洗:用清洗配方洗掉瓶片上的胶水、油漆和其它有机成分,使洗后的瓶片更利于纺丝;
3)瓶片的混合干燥:将原始的干燥方式与现有流行干燥方式相结合——混合干燥,使进螺杆前瓶片的干燥度达到可控和稳定;
4)采用在线可切换的熔体过滤器,以保证纺丝的持续生产和熔体压力的恒定;
5)从箱体喷丝,到牵伸、冷却上油、卷绕成型、落桶集束、两次牵伸、紧张定型、三次牵伸、叠丝、卷曲、松弛定型、切断等工序的联合改进工艺,使纺制出的高强低伸型短纤维接近常规纺的涤纶高强低伸型短纤维。
2、根据权利要求1所述的回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法,其特征在于:所述废瓶片的分选步骤如下:
1)分类堆放,按批号、产地、颜色等进行区分;
2)化验室抽取其中样品,进行粘度,含水等指标的检测,将检测结果按不同批号分别进行记录;
3)选择好的瓶子用100℃热水进行5分钟的煮、洗,然后将瓶子投入粉碎机进行粉粹,粉碎成8mm-13mm大小的小片。
3、根据权利要求1所述的回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法,其特征在于:瓶片的清洗步骤如下:
1)粉碎好的瓶片用排风扇将里面的纸屑吹出,然后将瓶片倒入洗料机,在第一道煮料机中加温10-30分钟,温度控制在100℃,放入10kg的洗涤剂;
2)由输送机送入第一漂洗机进行清洗,操作工将漂在上面的纸屑、杂质捞出,同时利用漂洗机上安装的磁铁将铁屑去除;
3)料片从漂洗机出来后进入脱水机,将水分脱干后用袋子包装,封口。
4、根据权利要求1所述的回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法,其特征在于:所述瓶片的混合干燥,是将瓶片投入真空转鼓干燥机,投满料后,在转鼓夹套中通3kg的蒸汽,开动真空泵进行抽真空,同时低速转动转鼓,温度缓慢上升至135-150℃,真空度保持在0.07-0.08MPa,干燥时间8-10小时;停止转动,停止抽真空,取少量的瓶片专用高精度微量水分测量仪检测瓶片中的水分含量;如水分含量在100PPm以下,即将干燥好的瓶片倒入运料车;加到料仓后继续用工艺热风进行调节,直到符合纺丝条件时,再放料到螺杆挤压机内。
5、根据权利要求1所述的回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法,其特征在于:采用在线可切换的熔体过滤器,保证纺丝的持续生产和熔体压力的恒定;瓶片进入螺杆挤压机后,将瓶片进行熔融挤压,螺杆的各区温度控制在280-330℃之间,机头压力控制在10-16Mpa,熔融的融体进入双过滤器,对熔体中的杂质进行过滤,过滤器由粗过滤和精过滤组成;粗过滤的过滤网精度为150-250目,精过滤过滤网的精度为200-300目,过滤器中的温度设定为280-295℃。
6、根据权利要求1所述的回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法,其特征在于:所述的联合改进工艺,使纺制出的高强低伸型短纤维接近常规纺涤纶高强低伸型短纤维,具体实施步骤和工艺参数如下:
1)熔体从过滤器出来后进入纺丝箱体,从喷丝板挤出成丝,纺丝箱体前的压力保持在4MPa-6MPa,纺丝箱体的温度为280-300℃;
2)环吹风的温度为20-30℃,风速为0.6-1.2米,吹风湿度为60-85%,上油率为16-30%;
3)经过纺丝后原丝牵引卷绕,卷绕速度为800-1300m/m,65分钟落满1桶;
4)满桶的丝束在集束区按两列共24桶为一组,经过二道牵伸、紧张定型机紧定、第三道牵伸后叠丝、卷曲,再经松弛定型机的松弛定型,切断成38mm长的短纤维;
5)按要求350公斤一包进行包装,经物理指标检验,外观检验合格后出厂。
CN 200710110487 2007-06-08 2007-06-08 回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法 Pending CN101054732A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200710110487 CN101054732A (zh) 2007-06-08 2007-06-08 回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200710110487 CN101054732A (zh) 2007-06-08 2007-06-08 回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101054732A true CN101054732A (zh) 2007-10-17

Family

ID=38794776

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200710110487 Pending CN101054732A (zh) 2007-06-08 2007-06-08 回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101054732A (zh)

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101899717A (zh) * 2009-05-25 2010-12-01 上海启鹏化工有限公司 一种再生聚酯短纤维的制备方法
CN101994163A (zh) * 2009-08-25 2011-03-30 扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司 一种再生有色涤纶纤维的制备方法
CN101532186B (zh) * 2009-04-13 2011-05-11 吴增富 一种涤纶纤维填充料的生产工艺
CN102102241A (zh) * 2010-11-16 2011-06-22 南京工业职业技术学院 利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶短纤维的方法
CN102443860A (zh) * 2011-09-14 2012-05-09 泉州市盛欣纤维制品有限公司 一种聚酯纤维的生产工艺
CN102465354A (zh) * 2010-11-10 2012-05-23 福建鑫华股份有限公司 一种合成动物蛋白纤维及其纺丝方法
CN102505177A (zh) * 2011-11-09 2012-06-20 福建鑫华股份有限公司 一种非织造专用混合再生涤纶纤维的制备方法
CN102517684A (zh) * 2011-12-16 2012-06-27 杭州贝斯特化纤有限公司 阻燃涤纶短纤维的生产工艺
CN102703999A (zh) * 2012-06-10 2012-10-03 广东秋盛资源股份有限公司 一种废旧聚酯纺高强度涤纶短纤维的方法
CN103014909A (zh) * 2011-09-24 2013-04-03 张家港保税区炬德化纤有限公司 废料再生制备聚苯硫醚树脂纤维的方法
CN103184623A (zh) * 2011-12-28 2013-07-03 盐城市华跃织布厂 一种涤棉高强力砂带基布
CN103422182A (zh) * 2013-08-19 2013-12-04 大连恒源纤维科技有限公司 一种再生聚酯超短纤维
CN103710783A (zh) * 2013-12-06 2014-04-09 辽宁胜达化纤有限公司 废弃聚酯瓶生产涤纶短纤维的方法
CN106757481A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 燕山大学 环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维及制备方法
CN107557888A (zh) * 2017-08-24 2018-01-09 广东宝汇环保科技有限公司 一种pet瓶再生涤纶纤维的生产方法
CN110552096A (zh) * 2019-09-06 2019-12-10 浙江大地蓝化纤有限公司 一种高强高收缩混纤丝一步法生产工艺
CN112481715A (zh) * 2020-11-26 2021-03-12 太仓杰希塑化有限公司 一种再生有色涤纶低弹丝的制备方法

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101532186B (zh) * 2009-04-13 2011-05-11 吴增富 一种涤纶纤维填充料的生产工艺
CN101899717A (zh) * 2009-05-25 2010-12-01 上海启鹏化工有限公司 一种再生聚酯短纤维的制备方法
CN101994163A (zh) * 2009-08-25 2011-03-30 扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司 一种再生有色涤纶纤维的制备方法
CN102465354A (zh) * 2010-11-10 2012-05-23 福建鑫华股份有限公司 一种合成动物蛋白纤维及其纺丝方法
CN102102241B (zh) * 2010-11-16 2013-02-27 南京工业职业技术学院 利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶短纤维的方法
CN102102241A (zh) * 2010-11-16 2011-06-22 南京工业职业技术学院 利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶短纤维的方法
CN102443860A (zh) * 2011-09-14 2012-05-09 泉州市盛欣纤维制品有限公司 一种聚酯纤维的生产工艺
CN103014909A (zh) * 2011-09-24 2013-04-03 张家港保税区炬德化纤有限公司 废料再生制备聚苯硫醚树脂纤维的方法
CN103014909B (zh) * 2011-09-24 2015-04-22 张家港保税区炬德化纤有限公司 废料再生制备聚苯硫醚树脂纤维的方法
CN102505177A (zh) * 2011-11-09 2012-06-20 福建鑫华股份有限公司 一种非织造专用混合再生涤纶纤维的制备方法
CN102517684A (zh) * 2011-12-16 2012-06-27 杭州贝斯特化纤有限公司 阻燃涤纶短纤维的生产工艺
CN103184623A (zh) * 2011-12-28 2013-07-03 盐城市华跃织布厂 一种涤棉高强力砂带基布
CN102703999A (zh) * 2012-06-10 2012-10-03 广东秋盛资源股份有限公司 一种废旧聚酯纺高强度涤纶短纤维的方法
CN103422182A (zh) * 2013-08-19 2013-12-04 大连恒源纤维科技有限公司 一种再生聚酯超短纤维
CN103710783A (zh) * 2013-12-06 2014-04-09 辽宁胜达化纤有限公司 废弃聚酯瓶生产涤纶短纤维的方法
CN103710783B (zh) * 2013-12-06 2016-02-24 辽宁胜达化纤有限公司 废弃聚酯瓶生产涤纶短纤维的方法
CN106757481A (zh) * 2016-12-27 2017-05-31 燕山大学 环保型负离子远红外阻燃涤纶短纤维及制备方法
CN107557888A (zh) * 2017-08-24 2018-01-09 广东宝汇环保科技有限公司 一种pet瓶再生涤纶纤维的生产方法
CN110552096A (zh) * 2019-09-06 2019-12-10 浙江大地蓝化纤有限公司 一种高强高收缩混纤丝一步法生产工艺
CN110552096B (zh) * 2019-09-06 2021-11-12 浙江大地蓝化纤有限公司 一种高强高收缩混纤丝一步法生产工艺
CN112481715A (zh) * 2020-11-26 2021-03-12 太仓杰希塑化有限公司 一种再生有色涤纶低弹丝的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101054732A (zh) 回用聚酯瓶片纺高强低伸型短纤维的生产方法
CN100480442C (zh) 回用聚酯瓶片纺涤纶预取向丝的生产方法
CN101487142B (zh) 利用回收聚酯瓶片生产油毡基布涤纶短纤维的方法
CN103305960B (zh) 由回收聚酯瓶制造涤纶短纤维的方法
CN102102241B (zh) 利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶短纤维的方法
CN105177743B (zh) 一种利用再生聚酯瓶片生产细旦及微细旦扁平再生聚酯长丝的方法
CN101956240B (zh) 利用聚酯废料生产涤纶纤维的方法
CN103710783B (zh) 废弃聚酯瓶生产涤纶短纤维的方法
CN102899729B (zh) 废聚酯纺织品加工再生涤纶短纤维的方法
CN101775666B (zh) 一种高强高模聚乙烯纤维的制备方法
CN102505182A (zh) 废弃再生聚酯瓶片制备功能型抗紫外线涤纶短纤维的方法
CN102168320A (zh) 利用回收的聚酯瓶片生产多孔细旦有色涤纶预取向长丝的生产工艺
CN101307513B (zh) 低收缩聚酯工业丝的制备方法
CN1827869A (zh) 超细涤锦复合纤维及其加工方法
CN105350097B (zh) 一种利用再生聚酯瓶片生产超粗旦扁平再生聚酯长丝的方法
CN101857981B (zh) 采用聚乳酸基生产纳米竹炭纤维的工艺方法
CN104894657B (zh) 一种利用pet瓶片料规模化生产涤纶短纤维的方法
CN101126178A (zh) 回用聚酯瓶片纺黑色涤纶预取向长丝的生产方法
CN102517685A (zh) 有色涤纶短纤维的生产工艺
CN103088453A (zh) 熔体直纺涤纶活化工业丝的生产工艺
CN101928992A (zh) 一种再生聚酯全牵伸丝的制作方法
CN102864511A (zh) 利用回收的聚酯瓶片生产中空有色涤纶预取向长丝的方法
CN1924136A (zh) 聚酯回收材料纺粘法无纺布生产工艺
CN104911748A (zh) 一种利用聚酯废丝工业化生产涤纶长丝的方法
CN104975373A (zh) 再生聚酯纤维长丝生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication