CN106149027A - 一种铝合金阳极氧化表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于阳极氧化工艺技术领域，提供了一种铝合金阳极氧化表面处理工艺，其包括以下步骤：阳极氧化、烫洗、水洗、电泳、烘烤固化、高温水(蒸汽)后处理。本发明优点在于通过增加了一道高温水(蒸汽)后处理工艺工序，这样将固化后的产品再热水浴或蒸汽，利用渗透过ED层的热水或蒸汽分子对电泳封孔不完全的氧化孔进行进一步的封孔，这样可以解决现有阳极氧化ED封孔后的工艺的缺陷，如滴水发白等，可以进一步提高材料的耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于铝氧化后电泳的一种后处理工艺，这种后处理工艺包括ED烘烤后的热水或蒸汽处理等含水的工艺过程，生产技术领域包含：汽车部件行业、建筑行业及电子行业等铝产品氧化封闭，具体涉及一种铝合金阳极氧化表面处理工艺，特别是涉及一种铝合金阳极氧化有机涂料电泳的生产工艺。
背景技术
铝对氧的化学亲和力特别强，在大气中其表面总是被一层致密的氧化膜所覆盖，但是天然的铝氧化膜极薄，且孔隙率大，机械强度低，抗蚀和耐磨性都不能满足防腐蚀的需要。利用电化学方法，可使铝(或铝合金)表面生成致密的优质氧化膜，且膜较厚，其厚度可达几十至几百微米，能有效地提高铝的耐腐蚀性。另外，由于所形成的氧化膜存在均匀的空隙，故可用沸水封孔、冷封孔和电泳涂装封孔处理，经密封后能进一步提高铝的耐腐蚀性，使铝材的应用更加广泛，这种使铝表面氧化的电化学工艺称为铝的阳极氧化。在对铝型材表面封孔时，电泳涂装漆膜封孔是常用的工艺手段，其具有涂层丰满、均匀、平整、光滑的优点，并且电泳漆膜的硬度、附着力、耐腐性能都较好，电泳漆膜采用水溶性涂料，以水为溶解介质，节省了大量有机溶剂，大大降低了大气污染和环境危害，安全卫生，同时避免了火灾的隐患，且涂装效率高，涂料损失小，涂料的利用率可达90％～95％。现有技术中的阳极氧化电泳步骤为：阳极氧化，水洗，电泳涂装(ED)和水洗，烘烤固化。但目前的铝合金阳极氧化电泳工艺方面仍存在一些工艺技术上的难点，例如电泳封孔效果不佳，电泳膜存在微观形貌缺陷易使溶剂迅速渗透至氧化层降低耐腐蚀性能进而影响产品外观等问题，如耐酸、耐碱及滴水发白等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铝合金阳极氧化表面处理工艺，该表面处理工艺可提高封孔质量，弥补封孔不佳的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铝合金阳极氧化表面处理工艺，其包括以下步骤：
(1)阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；
(2)烫洗：将步骤(1)阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗5～6分钟，所述的热水槽内盛纯水，水温为50～75℃；
(3)水洗：将步骤(2)烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡1～2分钟，该回收槽内盛纯水，所述的纯水pH值小于7.5；
(4)电泳：将步骤(3)水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在7.5～8；
(5)烘烤固化：将步骤(4)电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度165～180℃，固化时间20min～30min；
(6)高温水(蒸汽)后处理：将步骤(5)烘烤固化后的涂层进行高温热水浴或蒸汽处理。
为优化上述方案采取的措施具体包括：
在上述的一种铝合金阳极氧化表面处理工艺中，采用高温热水处理时，将步骤(4)电泳后的金属放入到水浴中进行处理，水浴温度为80～100℃，水浴时间5～40min，热水pH值为5～8。
在上述的一种铝合金阳极氧化表面处理工艺中，采用蒸汽处理时，利用热水加热产生蒸汽对步骤(4)电泳后的金属进行处理，热水pH值为5～8，蒸汽处理时间为5～40min，蒸汽温度控制在80～120℃。
这里本发明的工艺主要是用来解决阳极氧化后滴水发白的问题，这里滴水发白的主要原因是由于水渗透穿过ED层到达氧化层，在氧化层蜂窝孔 状三维立体结构下发生布拉格衍射的物理现象，鉴于布拉格衍射的物理现象，需要从电泳涂装(ED)层和氧化层解决此问题，从电泳涂装(ED)层解决问题需要加速链松弛，获得优势构象，弥合固化缺陷，从氧化层解决问题需要封孔完全，改变孔径、孔间距，这里本发明最大的改进之处是采用高温热水浴或蒸汽处理，使得渗透至氧化层的热水对在ED过程未封闭或未完全封闭的孔进行了进一步的封孔处理及ED层陈化处理，产品上布拉格衍射的物理现象不再发生。
与现有技术相比，本发明优点在于通过增加了一道高温水(蒸汽)后处理工艺工序，这样将固化后的产品再热水浴或蒸汽，利用渗透过ED层的热水或蒸汽分子对电泳封孔不完全的氧化孔进行进一步的封孔，这样可以解决现有阳极氧化ED封孔后的工艺的缺陷，如滴水发白等，可以进一步提高材料的耐蚀性能。
附图说明
图1是本铝合金阳极氧化表面处理工艺步骤流程图；
图2为本铝合金阳极氧化表面处理后的电子谱图；
图3为本铝合金阳极氧化表面处理后EDS元素分析图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
试验样品规格：40*100*2mm EN AW 6401(挤出型材)，所得样件编号为A，将样件编号为A的按照图1所示工艺步骤进行处理，阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；烫洗：将阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗5分钟，热水槽内盛纯水，水温为50℃；水洗：将烫洗后的 金属浸入一回收槽水洗浸泡1分钟，该回收槽内盛纯水，所述的纯水pH值小于7.5；电泳：将水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在7.5；烘烤固化：将电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度165℃，固化时间20min；高温水(蒸汽)后处理：将烘烤固化后的涂层进行高温热水浴处理，水浴温度为80℃，水浴时间5min，热水pH值为5；或者采用蒸汽处理时，利用热水加热产生蒸汽对电泳后的金属进行处理，热水pH值为5，蒸汽处理时间为5min，蒸汽温度控制在80℃。
实施例2
试验样品规格：40*100*2mm EN AW 6401(挤出型材)，所得样件编号为B，将样件编号为B的按照图1所示工艺步骤进行处理，阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；烫洗：将阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗6分钟，热水槽内盛纯水，水温为75℃；水洗：将烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡2分钟，该回收槽内盛纯水，所述的纯水pH值小于7.5；电泳：将水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在8；烘烤固化：将电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度180℃，固化时间30min；高温水(蒸汽)后处理：将烘烤固化后的涂层进行高温热水浴处理，水浴温度为100℃，水浴时间40min，热水pH值为8，或者采用蒸汽处理时，利用热水加热产生蒸汽对电泳后的金属进行处理，热水pH值为8，蒸汽处理时间为40min，蒸汽温度控制在120℃。
实施例3
试验样品规格：40*100*2mm EN AW 6401(挤出型材)，所得样件编号为C，将样件编号为C的按照图1所示工艺步骤进行处理，阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；烫洗：将阳极氧化后的金属浸 入热水槽烫洗5.5分钟，热水槽内盛纯水，水温为65℃；水洗：将烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡1.5分钟，该回收槽内盛纯水，所述的纯水pH值小于7.5；电泳：将水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在7.7；烘烤固化：将电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度173℃，固化时间25min；高温水(蒸汽)后处理：将烘烤固化后的涂层进行高温热水浴处理，水浴温度为95℃，水浴时间20min，热水pH值为6.5，或者采用蒸汽处理时，利用热水加热产生蒸汽对电泳后的金属进行处理，热水pH值为6.5，蒸汽处理时间为20min，蒸汽温度控制在100℃。
实施例4
试验样品规格：40*100*2mm EN AW 6063(挤出型材)，所得样件编号为D，将样件编号为D的按照图1所示工艺步骤进行处理，阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；烫洗：将阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗5分钟，热水槽内盛纯水，水温为50℃；水洗：将烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡1分钟，该回收槽内盛纯水，所述的纯水pH值小于7.5；电泳：将水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在7.5；烘烤固化：将电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度165℃，固化时间20min；高温水(蒸汽)后处理：将烘烤固化后的涂层进行高温热水浴处理，水浴温度为80℃，水浴时间5min，热水pH值为5，或者采用蒸汽处理时，利用热水加热产生蒸汽对电泳后的金属进行处理，热水pH值为5，蒸汽处理时间为5min，蒸汽温度控制在80℃。
实施例5
试验样品规格：40*100*2mm EN AW 6063(挤出型材)，所得样件编 号为E，将样件编号为E的按照图1所示工艺步骤进行处理，阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；烫洗：将阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗6分钟，热水槽内盛纯水，水温为75℃；水洗：将烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡2分钟，该回收槽内盛纯水，所述的纯水pH值小于7.5；电泳：将水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在8；烘烤固化：将电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度180℃，固化时间30min；高温水(蒸汽)后处理：将烘烤固化后的涂层进行高温热水浴处理，水浴温度为100℃，水浴时间40min，热水pH值为8，或者采用蒸汽处理时，利用热水加热产生蒸汽对电泳后的金属进行处理，热水pH值为8，蒸汽处理时间为40min，蒸汽温度控制在120℃。
实施例6
试验样品规格：40*100*2mm EN AW 6063(挤出型材)，所得样件编号为F，将样件编号为F的按照图1所示工艺步骤进行处理，阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；烫洗：将阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗5.5分钟，热水槽内盛纯水，水温为65℃；水洗：将烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡1.5分钟，该回收槽内盛纯水，纯水pH值小于7.5；电泳：将水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在7.7；烘烤固化：将电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度173℃，固化时间25min；高温水(蒸汽)后处理：将烘烤固化后的涂层进行高温热水浴处理，水浴温度为95℃，水浴时间20min，热水pH值为6.5，或者采用蒸汽处理时，利用热水加热产生蒸汽对电泳后的金属进行处理，热水pH值为6.5，蒸汽处理时间为20min，蒸汽温度控制在100℃。
比较例1
试验样品规格：40*100*2mm EN AW 6063(挤出型材)，所得样件编号为G，将样件编号为G的按照图1所示工艺前5步步骤进行处理，阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；烫洗：将阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗5～6分钟，所述的热水槽内盛纯水，水温为50～75℃；水洗：将烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡1～2分钟，该回收槽内盛纯水，纯水pH值小于7.5；电泳：将水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在7.5～8；烘烤固化：将电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度165～180℃，固化时间20min～30min。
比较例2
试验样品规格：40*100*2mm EN AW 6401(挤出型材)，所得样件编号为H，将样件编号为H的按照图1所示工艺前5步步骤进行处理，阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；烫洗：将阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗5～6分钟，所述的热水槽内盛纯水，水温为50～75℃；水洗：将烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡1～2分钟，该回收槽内盛纯水，纯水pH值小于7.5；电泳：将水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在7.5～8；烘烤固化：将电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度165～180℃，固化时间20min～30min。
为了更好的将上述实施例1-6与比较例1-2中的氧化处理后的铝合金金属进行对比分析，按照当前汽车工业中标准TL182进行对比试验验证，测试结果见表1：
表1：试验项目
表2：实施例1-6及比较例1-2中制得的金属件性能测试结果
以下对实施例1-6采用的温度、时间等工艺参数进行验证，利用观察滴水发白分别采用正常光源观察和灯光照射下进行观察，将经图1前五个步骤的金属样件进行验证，首先将金属样件放在试验条条件(烘箱60℃，24hr、48hr)，试验结果来看，正常光源下和手机散光灯下均有较明显发白，此方法没有明显的改善；将金属样件放在试验条件(60℃水浴,30min)，从试验结果来看，正常光源下和手机散光灯下均有较明显发白，此方法没有明显的改善，将金属样件放在试验条件(95℃以上水浴,12hr)，对处理后的样品进行10min滴水试验，在正常光源和手机散光灯下都看不到发白问题，此方法有明显的效果。
用现场正常生产的滴水发白的产品，在12hr内水浴法进行工艺的优化，分别进行了1hr、2hr、4hr 8hr 10hr进行验证；
| 水浴95℃以上 | 水蒸汽95℃以上 | 正常光源观察 | 灯光照射下观察 |
| 1hr | 1hr | 未观察到发白 | 未观察到发白 |
| 2hr | 2hr | 未观察到发白 | 未观察到发白 |
| 3hr | 3hr | 未观察到发白 | 未观察到发白 |
| 4hr | 4hr | 未观察到发白 | 未观察到发白 |
| 5hr | 5hr | 未观察到发白 | 未观察到发白 |
| 6hr | 6hr | 未观察到发白 | 未观察到发白 |
用现场正常生产的滴水发白的产品，在60分钟内水浴法进行工艺的优化，分别进行了5min、10min、15min 20min、25min、30min进行验证，结果汇总如下：
如图2所示，相同放大倍数下，三种样件表面均存在大量微裂纹，比较发现无明显差异。如图3所示，EDS结果显示样件表面含有C、N、O元素，主要元素均为C元素。
| 元素 | wt％ | wt％Sigma |
| C | 84.02 | 1.10 |
| O | 15.98 | 1.10 |
| 总量: | 100.00 |
综上所述，反复实验验证和生产线试验发现，通过对滴水发白样件进行95℃热水浴处理后样件滴水试验没有发白现象产生，主要优点是可将现有不良样件经处理后成为合格样件，降低报废率，现场品质过程容易控制；品质得到更好的提升。
综上所述，采用传统的阳极氧化工艺制造的铝合金金属部件虽然具有良好的耐候性，但是不能满足滴水性的实验要求。而采用本发明铝合金阳极氧化表面处理工艺制得的金属部件可以满足全部的实验要求，而且耐滴水发白结果也明显好于传统的阳极氧化工艺。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神所定义的范围。
Claims (3)
1.一种铝合金阳极氧化表面处理工艺，其包括以下步骤：
(1)阳极氧化：对金属进行阳极氧化使金属表面形成氧化膜；
(2)烫洗：将步骤(1)阳极氧化后的金属浸入热水槽烫洗5～6分钟，所述的热水槽内盛纯水，水温为50～75℃；
(3)水洗：将步骤(2)烫洗后的金属浸入一回收槽水洗浸泡1～2分钟，该回收槽内盛纯水，所述的纯水pH值小于7.5；
(4)电泳：将步骤(3)水洗后的金属浸入电泳槽进行电泳，电泳槽内pH值控制在7.5～8；
(5)烘烤固化：将步骤(4)电泳后的金属进行烘烤，烘烤固化温度165～180℃，固化时间20min～30min；
(6)高温水(蒸汽)后处理：将步骤(5)烘烤固化后的涂层进行高温热水浴或蒸汽处理。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化表面处理工艺，其特征在于，采用高温热水处理时，将步骤(4)电泳后的金属放入到水浴中进行处理，水浴温度为80～100℃，水浴时间5～40min，热水pH值为5～8。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化表面处理工艺，其特征在于，采用蒸汽处理时，利用热水加热产生蒸汽对步骤(4)电泳后的金属进行处理，热水pH值为5～8，蒸汽处理时间为5～40min，蒸汽温度控制在80～120℃。
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