CN106147117B - 在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法 - Google Patents

在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法。以碳布、铵盐、二水醋酸锌、六水硝酸锌、环六亚甲基四胺、氢氧化钠、无水乙醇、改性的酚醛树脂为原料，首先将碳布进行阳极氧化，然后将氧化后的碳布进行晶种层浸渍，在有晶种层得碳布上进行水浴生长，得到纳米棒状氧化锌生长于碳布上。然后将处理后的碳布旋转滴加改性酚醛树脂溶液，取出自然晾干后，用硫化机热压成型。本发明通过阳极氧化碳布使碳布表面含氧官能团增多，进行晶种层浸渍有利于氧化锌在生在的过程中成核成长，氧化锌具有活性大、硬度适中等特点，纳米棒状的氧化锌生长于碳布表面，更有益于碳布与树脂的结合，改善摩擦材料的摩擦磨损性能。

Description

在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法
【技术领域】
本发明属于摩擦材料领域,涉及一种在碳布上生长氧化锌纳米棒及其在湿式摩擦材料中的应用。
【背景技术】
复合材料是指以一种材料为基体，另一种材料为增强体组合而成的材料。碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等优点，碳纤维布在横向与纵向均具有很好的强度、具有高承载压力和优异的摩擦学性能，在复合材料中是性能优异的增强体材料。碳布增强树脂复合材料主要应用于汽车自动变速器、差速器、同步器、扭矩管理器以及其他湿式离合器中。文献1“公开号为CN103897334A的中国专利”公开了一种碳布增强湿式摩擦材料的制备方法。制备方法为在水热条件下利用浓硝酸对碳布进行氧化处理，将氧化处理的碳布在改性酚醛树脂溶液中进行浸渍，浸渍后再经过热压成型得到碳布增强湿式摩擦材料。采用水热氧化的方法对碳纤维布进行改性处理，增加了活性基团，有利于与树脂基体结合。但其氧化碳纤维需要高温高压环境，条件苛刻且处理时间长。文献2“公开号为CN103820078A的中国专利”公开了一种用稻麦秸秆制成刹车片摩擦材料方法。该方法以稻麦秸秆为原料制成炭粉取代摩擦材料配方中石墨，降低了每年由于大量焚烧秸秆所带来的大气污染，并降低了刹车片的生产成本，增加了刹车片性能和制动效果，摩擦系数稳定，结构简单，刹车噪音小，环保无污染。其配方为：增韧纤维、改性树脂、稻麦秸秆炭黑、増磨剂、填料等，其中氧化锌作为摩擦性能调节剂直接添加，使氧化锌不能充分连接增韧纤维和树脂基体。
阳极氧化改性碳布可使碳纤维表面含氧官能团增加，且处理过程时间短只需几分钟，效率高，反应条件温和无需高温高压，反应过程可精确控制，设备简单，成本低，适合大规模生产等优点。在碳布上生长纳米棒状氧化锌有利于增强纤维与树脂基体的机械咬合，改善摩擦材料的界面，提高摩擦磨损性能。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法。
本发明采用以下技术方案：
在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，首先采用铵盐对碳布进行阳极氧化，使碳布表面含氧官能团增加，接着在碳布表面接种一层氧化锌晶种层，然后利用水浴法在碳布表面均匀生长纳米棒状氧化锌，在碳布表面滴加改性的酚醛树脂溶液，使碳布与树脂以“犬牙交错”的方式结合，最后热压成型即可。
进一步，对碳布进行阳极氧化的方法为：首先将0.1mol/L-1mol/L的铵盐溶液配置成阳极氧化的电解液，然后将预处理后的碳布放置于该电解液中，阳极氧化的电压为1-15V，时间为1-5min。
进一步，所述的铵盐为磷酸二氢铵、碳酸氢铵或草酸铵。
进一步，在碳布表面接种一层氧化锌晶种层的方法为：将碳布浸渍在锌源晶种层溶胶中5-30min，然后在100-150℃烘干，重复几次即可。
进一步，所述锌源晶种层溶胶的配制方法为：将二水醋酸锌与氢氧化钠或乙醇胺分别溶于乙醇中，在50-80℃下搅拌均匀，得到摩尔浓度比为1：2的溶液B和溶液C，将溶液B和C冷却至室温后，分别取1/2溶液B和2/5溶液C分别加入到无水乙醇溶液中，得到溶液浓度为B溶液浓度1/4的溶液D和溶液浓度为C溶液浓度1/2的溶液E，然后在50-80℃下，将溶液E逐滴加入到溶液D中，搅拌、静置后得到锌源晶种层溶胶。
进一步，利用水浴法在含有晶种层的碳布表面均匀生长纳米棒状氧化锌的方法为：将碳布放置于锌源生长液的水浴中，其中水浴温度为70-120℃，时间为6-18h。
进一步，所述锌源生长液的配制方法为：将锌源和碱源按摩尔比2:1加入到的去离子水中即可，所述锌源为六水硝酸锌或氯化锌，所述碱源为环六亚甲基四胺或氯化钾。
进一步，滴加改性的酚醛树脂后，树脂在复合材料中的质量分数为20-25％。
进一步，酚醛树脂溶液以旋转滴加的方式涂在碳布表面，其中，旋转的转速为300-800r/min。
进一步，热压成型的条件为：温度：150-170℃，时间8-12min，压力：8-12MPa，热压厚度为0.4-0.6mm。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明首先采用铵盐对碳布进行阳极氧化处理，使碳布表面含氧官能团增加，阳极氧化具有高效、设备简单、过程可精确控制等优点。其次在碳布表面接种一层氧化锌晶种层，有利于利用水浴法在碳布表面均匀生长出纳米棒状氧化锌，使碳布与树脂“犬牙交错”的结合。再者生长在碳布表面的氧化锌比直接添加进入摩擦材料中的氧化锌填料结合更强，有利于提高摩擦材料摩擦磨损性能。总体是一种高效率、设备简单、过程可控的制备方法。
【附图说明】
图1为未改性碳纤维与水浴生长氧化锌纳米棒/碳布SEM照片对比图，其中图1(a)为未经电化学处理的碳纤维表面微观形貌，图1(b)为氧化锌纳米棒/碳布的微观形貌，条件为水浴90℃，12h。
图2为氧化锌纳米棒生长在碳纤维上的红外图。
图3为样品的摩擦系数图，其中C1为未改性的碳布摩擦材料，C2为氧化锌纳米棒/碳布摩擦材料。
图4为样品的摩擦量与原始样品摩擦量的对比图，其中C1为未改性的碳布摩擦材料，C2为氧化锌纳米棒/碳布摩擦材料。
图5为氧化锌纳米棒/碳布的SEM图。
【具体实施方式】
本发明提供了一种在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，以碳布、铵盐、二水醋酸锌、六水硝酸锌、环六亚甲基四胺、氢氧化钠、无水乙醇、改性的酚醛树脂为原料，首先将碳布进行阳极氧化，然后将氧化后的碳布进行晶种层浸渍，在有晶种层得碳布上进行水浴生长，得到纳米棒状氧化锌生长于碳布上。然后将处理后的碳布旋转滴加改性酚醛树脂溶液，取出自然晾干后，用硫化机热压成型。本发明通过阳极氧化碳布使碳布表面含氧官能团增多，进行晶种层浸渍有利于氧化锌在生在的过程中成核成长，氧化锌具有活性大、硬度适中等特点，纳米棒状的氧化锌生长于碳布表面，更有益于碳布与树脂的结合，改善摩擦材料的摩擦磨损性能。
一种在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将5cm*5cm碳布在丙酮中浸泡12-48h,再用无水乙醇和去离子水进行5-20min清洗，然后烘干的样品A。
步骤二：以摩尔浓度为0.1-1mol/L铵盐配成500ml的阳极氧化的电解液，得溶液A。
步骤三：将样品A在溶液A中进行1-5min的阳极氧化，电压为1-15V，将处理后的碳布在60-100℃的烘箱烘干得到样品B。
步骤四：锌源晶种层溶胶的配置。按摩尔比为1:2将二水硝酸锌和氢氧化钠(或乙醇胺)分别溶于无水乙醇中，在一定温度下大力搅拌得溶液B、C，然后将溶液B和C冷却到室温，从溶液B和C中分别取少量加入到一定量无水乙醇中得溶液D、E，在一定温度下将D、E两种溶液混合地溶液F，搅拌混合均匀静置得溶胶F。
步骤五：样品B在溶胶F中浸渍晶种层。样品B在溶胶F中浸渍5-30min,在100-150℃的烘箱中烘干，反复1-9次得样品C.
步骤六：锌源生长液的配制。按摩尔比为1:1将锌源(六水硝酸锌、氯化锌和硫酸锌)和碱源(环六亚甲基四胺或氟化铵)加入到500ml的去离子水中得溶液G。
步骤七：将样品C在溶液G中水浴下生长，其中，水浴温度为70-120℃，生长时间为6-18h得样品D。
步骤八：在样品D上旋转滴加改性的酚醛树脂溶液，自然晾干，得样品E，称样品E的质量，保证树脂的质量在复合材料中占20-25％，对其进行热压成型得到氧化锌纳米棒/碳布增强树脂摩擦材料。
所述铵盐可以为磷酸二氢铵、碳酸氢铵、草酸铵。
在步骤四种中，首先将0.5-5mmol二水醋酸锌溶于40-400ml无水乙醇中，将1-5mmol氢氧化钠或乙醇胺溶于50-250ml无水乙醇中，在温度为50-80℃,500-800r/min下搅拌5-20min分别得溶液B、C，将溶液B和C冷却到室温。
然后，从溶液B中取的20-100ml加入到160-800ml无水乙醇中得溶液D，从溶液C中取出20-100ml加入到50-250ml无水乙醇中得溶液E,在50-80℃下将溶液E缓慢滴加到溶液D，在500-800r/min下搅拌5-30min得溶液F。
将溶液F冷却至室温静置12-48h得溶胶F
在步骤八中，旋转滴加的转速为300-800r/min,采用旋转滴加改性酚醛树脂溶液保证其质量占复合材料的20-25％,热压温度150-170℃，热压时间8-12min，热压压力为8-12MPa,热压厚度为0.4-0.6mm。
实施例1
步骤一：将5cm*5cm碳布在丙酮中浸泡24h,再用无水乙醇和去离子水进10min清洗，然后烘干得样品A。
步骤二：将0.1mol/L磷酸二氢铵溶于500ml去离子水中，得阳极氧化的电解液A。
步骤三：将样品A在溶液A中进行2min的阳极氧化，电压为3V，将处理后的碳布在60℃的烘箱烘干得到样品B。
步骤四：锌源晶种层溶胶的配置。将1mmol二水醋酸锌和2mmol氢氧化钠分别溶于80ml和250ml无水乙醇中在60℃，500r/min下搅拌得溶液B、C，然后将溶液B和C冷却到室温，从溶液B取40ml溶液加入到320ml无水乙醇中得溶液D，从溶液C中取50ml加入到100ml无水乙醇中得溶液E，在65℃下将溶液E缓慢滴加到溶液D中，500r/min搅拌10min混合均匀静置24h得溶胶F。
步骤五：样品B在溶胶F中浸渍晶种层。样品A在溶胶F中浸渍20min,在100℃的烘箱中烘干，反复3次得样品C.
步骤六：锌源生长液的配制。将6mmol六水硝酸锌和6mmol的环六亚甲基四胺加入到250ml的去离子水中得溶液G。
步骤七：将样品C在溶液G中水浴温度为90℃下生长12h得样品D。
步骤八：在样品D上旋转滴加改性的酚醛树脂溶液(旋转滴加的转速为300-800r/min)，自然晾干，得样品E，称样品E的质量，保证树脂质量分数在20％，对其进行热压成型得到氧化锌纳米棒/碳布增强树脂摩擦材料，热压成型的条件为：温度：150℃，时间8min，压力：10MPa，热压厚度为0.4mm。
实施例2
步骤一：将5cm*5cm碳布在丙酮中浸泡24h,再用无水乙醇和去离子水进10min清洗，然后烘干得样品A。
步骤二：以0.5mol/L溶度草酸铵溶于500ml去离子水中，得阳极氧化的电解液A。
步骤三：将样品A在溶液A中进行2min的阳极氧化，电压为3V，将处理后的碳布在60℃的烘箱烘干得到样品B。
步骤四：锌源晶种层溶胶的配置。将1mmol二水醋酸锌和2mmol氢氧化钠分别溶于80ml和100ml无水乙醇中在60℃，500r/min下搅拌得溶液B、C，然后将溶液B和C冷却到室温，从溶液B取40ml溶液加入到320ml无水乙醇中得溶液D，从溶液C中取50ml加入到100ml无水乙醇中得溶液E，在65℃下将溶液E缓慢滴加到溶液D中，500r/min搅拌10min混合均匀静置24h得溶胶F。
步骤五：样品B在溶胶F中浸渍晶种层。样品A在溶胶F中浸渍20min,在100℃的烘箱中烘干，反复3次得样品C.
步骤六：锌源生长液的配制。将6mmol六水硝酸锌和6mmol的环六亚甲基四胺加入到250ml的去离子水中得溶液G。
步骤七：将样品C在溶液G中水浴温度为90℃下生长6h得样品D。
步骤八：在样品D上旋转滴加改性的酚醛树脂溶液(旋转滴加的转速为300-800r/min)，自然晾干，得样品E，称样品E的质量，保证树脂质量分数在20％，对其进行热压成型得到氧化锌纳米棒/碳布增强树脂摩擦材料，热压成型的条件为：温度：150℃，时间8min，压力：10MPa，热压厚度为0.4mm。
实施例3
步骤一：将5cm*5cm碳布在丙酮中浸泡12h,再用无水乙醇和去离子水进18min清洗，然后烘干得样品A。
步骤二：将0.5mol/L磷酸二氢铵溶于500ml去离子水中，得阳极氧化的电解液A。
步骤三：将样品A在溶液A中进行1-5min的阳极氧化，电压为1V，将处理后的碳布在90℃的烘箱烘干得到样品B。
步骤四：锌源晶种层溶胶的配置。将0.5mmol二水醋酸锌和1mmol氢氧化钠分别溶于40ml和200ml无水乙醇中在,50℃，800r/min下搅拌得溶液B、C，然后将溶液B和C冷却到室温，从溶液B取40ml溶液加入到160ml无水乙醇中得溶液D，从溶液C中取50ml加入到250ml无水乙醇中得溶液E，在65℃下将溶液E缓慢滴加到溶液D中，700r/min搅拌10min混合均匀静置12h得溶胶F。
步骤五：样品B在溶胶F中浸渍晶种层。样品B在溶胶F中浸渍5min,在100℃的烘箱中烘干，反复3次得样品C.
步骤六：锌源生长液的配制。将6mmol六水硝酸锌和6mmol的环六亚甲基四胺加入到250ml的去离子水中得溶液G。
步骤七：将样品C在溶液G中水浴温度为70℃下生长12h得样品D。
步骤八：在样品D上旋转滴加改性的酚醛树脂溶液(旋转滴加的转速为300-800r/min)，自然晾干，得样品E，称样品E的质量，保证树脂质量分数在20％，对其进行热压成型得到氧化锌纳米棒/碳布增强树脂摩擦材料，热压成型的条件为：温度：160℃，时间8min，压力：8MPa，热压厚度为0.4mm。
实施例4
步骤一：将5cm*5cm碳布在丙酮中浸泡48h,再用无水乙醇和去离子水进20min清洗，然后烘干得样品A。
步骤二：将1.0mol/L磷酸二氢铵溶于500ml去离子水中，得阳极氧化的电解液A。
步骤三：将样品A在溶液A中进行1-5min的阳极氧化，电压为10V，将处理后的碳布在80℃的烘箱烘干得到样品B。
步骤四：锌源晶种层溶胶的配置。将0.5mmol二水醋酸锌和1mmol氢氧化钠分别溶于400ml和250ml无水乙醇中在,80℃，600r/min下搅拌得溶液B、C，然后将溶液B和C冷却到室温，从溶液B取100ml溶液加入到800ml无水乙醇中得溶液D，从溶液C中取100ml加入到160ml无水乙醇中得溶液E，在80℃下将溶液E缓慢滴加到溶液D中，800r/min搅拌5min混合均匀静置24h得溶胶F。
步骤五：样品B在溶胶F中浸渍晶种层。样品B在溶胶F中浸渍30min,在150℃的烘箱中烘干，反复3次得样品C。
步骤六：锌源生长液的配制。将10mmol六水硝酸锌和10mmol的环六亚甲基四胺加入到500ml的去离子水中得溶液G。
步骤七：将样品C在溶液G中水浴温度为120℃下生长6h得样品D。
步骤八：在样品D上旋转滴加改性的酚醛树脂溶液(旋转滴加的转速为300-800r/min)，自然晾干，得样品E，称样品E的质量，保证树脂质量分数在25％，对其进行热压成型得到氧化锌纳米棒/碳布增强树脂摩擦材料，热压成型的条件为：温度：165℃，时间10min，压力：12MPa，热压厚度为0.5mm。
实施例5
步骤一：将5cm*5cm碳布在丙酮中浸泡20h,再用无水乙醇和去离子水进5min清洗，然后烘干得样品A。
步骤二：将0.5mol/L草酸铵溶于500ml去离子水中，得阳极氧化的电解液A.
步骤三：将样品A在溶液A中进行1-5min的阳极氧化，电压为15V，将处理后的碳布在100℃的烘箱烘干得到样品B。
步骤四：锌源晶种层溶胶的配置。将5mmol二水醋酸锌和5mmol氢氧化钠分别溶于210ml和50ml无水乙醇中在,70℃，700r/min下搅拌得溶液B、C，然后将溶液B和C冷却到室温，从溶液B取20ml溶液加入到500ml无水乙醇中得溶液D，从溶液C中取20ml加入到50ml无水乙醇中得溶液E，在50℃下将溶液E缓慢滴加到溶液D中，600r/min搅拌30min混合均匀静置48h得溶胶F。
步骤五：样品B在溶胶F中浸渍晶种层。样品B在溶胶F中浸渍20min,在120℃的烘箱中烘干，反复3次得样品C。
步骤六：锌源生长液的配制。将18mmol六水硝酸锌和18mmol的环六亚甲基四胺加入到750ml的去离子水中得溶液G。
步骤七：将样品C在溶液G中水浴温度为90℃下生长18h得样品D。
步骤八：在样品D上旋转滴加改性的酚醛树脂溶液(旋转滴加的转速为300-800r/min)，自然晾干，得样品E，称样品E的质量，保证树脂质量分数在20％，对其进行热压成型得到氧化锌纳米棒/碳布增强树脂摩擦材料，热压成型的条件为：温度：170℃，时间12min，压力：8MPa，热压厚度为0.6mm。
从图1b中可以看出在碳纤维表面均匀生长出纳米棒状物质，且棒的直径大约为3um,氧化锌纳米棒的长度10um。
从图2的红外图中可以看出～464cm-1出现了O-Zn的伸缩振动峰，～2852cm-1处出现了-CHX的峰,在～1760cm-1处出现了C＝O的伸缩振动峰，表明在经过氧化后的碳纤维表面生长出了氧化锌纳米棒。
从图3样品的动摩擦系数中可以看出，含有氧化锌纳米棒的样品在载荷为100N,转速为300、400、500和600转时动摩擦系数都相对较高(C2)，且整体变化平稳，说明生长棒状氧化锌有利于提高其摩擦系数。
从图4可以看出，样品C2为氧化锌纳米棒生长于碳布上所制成的复合材料，相比于原始样C1磨损量较低，有助于提高耐磨性。

Claims (10)

1.在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：首先采用铵盐对碳布进行阳极氧化，使碳布表面含氧官能团增加，接着在碳布表面接种一层氧化锌晶种层，然后利用水浴法在碳布表面均匀生长纳米棒状氧化锌，在碳布表面滴加改性的酚醛树脂溶液，使碳布与树脂以“犬牙交错”的方式结合，最后热压成型即可。
2.根据权利要求1所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：对碳布进行阳极氧化的方法为：首先将0.1mol/L～1mol/L的铵盐溶液配置成阳极氧化的电解液，然后将预处理后的碳布放置于该电解液中，阳极氧化的电压为1～15V，时间为1～5min。
3.根据权利要求1或2所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述的铵盐为磷酸二氢铵、碳酸氢铵或草酸铵。
4.根据权利要求1所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：在碳布表面接种一层氧化锌晶种层的方法为：将碳布浸渍在锌源晶种层溶胶中5～30min，然后在100～150℃烘干，重复几次即可。
5.根据权利要求4所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述锌源晶种层溶胶的配制方法为：将二水醋酸锌与氢氧化钠或乙醇胺分别溶于乙醇中，在50～80℃下搅拌均匀，得到摩尔浓度比为1：2的溶液B和溶液C，将溶液B和C冷却至室温后，分别取1/2溶液B和2/5溶液C分别加入到无水乙醇溶液中，得到溶液浓度为B溶液浓度1/4的溶液D和溶液浓度为C溶液浓度1/2的溶液E，然后在50～80℃下，将溶液E逐滴加入到溶液D中，搅拌、静置后得到锌源晶种层溶胶。
6.根据权利要求1所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：利用水浴法在含有晶种层的碳布表面均匀生长纳米棒状氧化锌的方法为：将碳布放置于锌源生长液的水浴中，其中水浴温度为70～120℃，时间为6～18h。
7.根据权利要求6所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：所述锌源生长液的配制方法为：将锌源和碱源按摩尔比2:1加入到的去离子水中即可，所述锌源为六水硝酸锌或氯化锌，所述碱源为环六亚甲基四胺或氟化铵。
8.根据权利要求1所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：滴加改性的酚醛树脂后，树脂在复合材料中的质量分数为20～25％。
9.根据权利要求8所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：酚醛树脂溶液以旋转滴加的方式涂在碳布表面，其中，旋转的转速为300～800r/min。
10.根据权利要求1所述的在碳布上生长氧化锌纳米棒增强树脂基摩擦材料的制备方法，其特征在于：热压成型的条件为：温度：150～170℃，时间8～12min，压力：8～12MPa，热压厚度为0.4～0.6mm。
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