CN106146295A - 醋酸棉酚粗品提纯工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种醋酸棉酚粗品提纯工艺，包括丙酮溶解、超声波充分溶解、滤纸过滤、蒸发浓缩、冰醋酸溶解、超声波再溶解和后处理等步骤；本发明的优点在于：通过将粗品棉酚用滤纸常压过滤，使滤纸吸附棉油，提纯效果好，时间短，反复少，根据滤纸的颜色基本就能够掌握产品纯度，一次就能够达到纯度在97%以上的成品，避免了二次溶解，使产品生产成本降低30%。

Description

醋酸棉酚粗品提纯工艺

技术领域

本发明涉及一种醋酸棉酚粗品提纯工艺，属于醋酸棉酚提纯领域。

背景技术

目前，传统的醋酸棉酚粗品提纯方法是往醋酸棉酚粗品中加入乙醚或丙酮至全部溶解，滴加冰醋酸至出现黄色浑浊，静置，减压抽滤，石油醚洗涤，对滤饼真空干燥得到精制醋酸棉酚。然而，这种工艺的缺点在于：粗品过滤不能抽滤，这样反复抽滤，抽滤效果不好，费人费电，重复劳动，降低了工作效率，提高了生产成本。

发明内容

为了解决上述问题，本发明设计了一种醋酸棉酚粗品提纯工艺，通过将粗品棉酚用滤纸常压过滤，使滤纸吸附棉油，提纯效果好，时间短，反复少，提高了工作效率，降低了生产成本。

本发明的技术方案为：

醋酸棉酚粗品提纯工艺，包括以下步骤：

（1）丙酮溶解：将醋酸棉酚粗品按粗品的重量8-9倍加入丙酮充分溶解；

（2）超声波充分溶解：将步骤（1）的混合物采用超声波充分溶解；

（3）滤纸过滤：将步骤（2）的混合物通过滤纸反复过滤，查看滤纸颜色，至滤纸显示黄色，即停止过滤，得到醋酸棉酚滤液；

通过滤纸的颜色就能够掌握产品纯度：滤纸的颜色发黑，是油多的表现；滤纸的颜色发黄，是棉酚含量高的表现；通过一次结晶即得到97%以上的醋酸棉酚，减少了棉酚结晶次数，提高了产量。

（4）蒸发浓缩：将步骤（3）得到的醋酸棉酚滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，得到醋酸棉酚浓缩液，浓缩体积比例控制在35-45%，以40%为最佳，低于40%，需要多加冰醋酸，增加了成本，高于50%，醋酸棉酚混合液太浓，最后醋酸棉酚成品的纯度和颜色都不符合要求，需再次溶解，损耗加大30%；

（5）冰醋酸溶解：将步骤（4）得到的醋酸棉酚浓缩液加冰醋酸溶解，浓缩体积比例控制在13%-20%；

（6）超声波再溶解：将步骤（5）得到的混合物进行超声波溶解，得到黄色糊状液体；

（7）后处理：将步骤（5）得到的黄色糊状液体常温放置后，依次通过低温结晶，减压抽滤，石油醚洗涤，真空干燥，得到纯度在97%以上醋酸棉酚。

本发明根据滤纸的颜色基本就能够掌握产品纯度，滤纸的颜色发黑，是油多的表现，滤纸的颜色发黄，是棉酚含量高的表现

本发明的优点在于：通过将粗品棉酚用滤纸常压过滤，使滤纸吸附棉油，提纯效果好，时间短，反复少，根据滤纸的颜色基本就能够掌握产品纯度，一次就能够达到纯度在97%以上的成品，避免了二次溶解，使产品生产成本降低30%。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。

实施例1

一种醋酸棉酚粗品提纯工艺，包括以下步骤：

（1）丙酮溶解：将醋酸棉酚粗品按粗品重量的8-9倍加入丙酮充分溶解；

（2）超声波溶解：将步骤（1）的混合物采用超声波加速溶解，温度在45℃以内，频率范围掌握在40KHz，30分钟充分溶解；

（3）滤纸过滤：将步骤（2）的混合物通过中速滤纸（33厘米*33厘米叠成三角漏斗）反复过滤，查看滤纸颜色，至滤纸显示黄色，即停止过滤，得到醋酸棉酚滤液；

通过滤纸的颜色就能够掌握产品纯度：滤纸的颜色发黑，是油多的表现；滤纸的颜色发黄，是棉酚含量高的表现；通过一次结晶即得到97%以上的醋酸棉酚，减少了棉酚结晶次数，提高了产量。

（4）蒸发浓缩：将步骤（3）得到的醋酸棉酚滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，控制温度45℃，压力-0.8 MPa，得到醋酸棉酚浓缩液，浓缩比例在35-45%，浓缩比例﹝即（总体积-浓缩后体积）／总体积﹞，以40%为最佳，低于40%，需要多加冰醋酸，增加了成本，浓缩比例高于50%，醋酸棉酚混合液太浓，最后醋酸棉酚成品的纯度和颜色都不符合要求，需再次溶解，损耗加大30%；

（5）冰醋酸溶解：将步骤（4）得到的醋酸棉酚浓缩液加冰醋酸溶解，比例﹙冰醋酸／冰浓缩液﹚控制在13%-20%；

（6）超声波再溶解：将步骤（5）得到的混合物进行超声波加速溶解，温度控制在45℃以内，超声波频率控制在40KHz，30分钟充分溶解，得到黄色糊状液体；

（7）后处理：将步骤（5）得到的黄色糊状液体常温放置6小时后，低温结晶（-18℃冷冻放置72小时）；减压抽滤，石油醚洗涤，真空干燥（55℃以下），得到纯度在97%以上醋酸棉酚。

试验例

1）将纯度在90-93%的醋酸棉酚1500克平均分为5份，每份300克，分别装5个3000的三角瓶；

2）每个三角瓶装2500毫升的丙酮，每个超声波30分钟充分溶解；

3）经过6个小时的滤纸过滤，到40遍时，滤纸显示黄色，停止过滤，得到醋酸棉酚滤液为10000毫升，分2瓶，每瓶5000毫升；

4）将5000毫升醋酸棉酚滤液装入20升的旋转蒸发仪，开始浓缩，温度45℃，压力-0.8MPa，30分钟停止，得到丙酮1200毫升，第一瓶醋酸棉酚浓缩液为2200毫升；将另5000毫升滤液装入20升的旋转蒸发仪，开始浓缩，温度45℃，压力-0.8 MPa，20分钟停止，得到丙酮1300毫升，第二瓶醋酸棉酚浓缩液为2800毫升；

5）将第一瓶2200毫升浓缩液加冰醋酸500毫升，超声波30分钟充分溶解，封口静置6小时，放入冷冻室冷冻72小时，温度：-18℃；将第二瓶2800毫升浓缩液加冰醋酸500毫升，超声波30分钟充分溶解，封口静置6小时，放入冷冻室冷冻72小时，温度：-18℃；

6)将第一瓶浓缩液减压抽滤，石油醚洗涤，对滤饼真空干燥得到醋酸棉酚560克，颜色深黄，经检验为96.8%，产品不合格；将第二瓶浓缩液减压抽滤，石油醚洗涤，对滤饼真空干燥得到醋酸棉酚450克，颜色浅黄，经检验纯度为98.%，产品合格。

通过上述试验可以看出；第一瓶出品浓缩比例56%，加冰醋酸22.7%，出品560克，颜色深黄，经检验为96.8%，产品不合格；第二瓶浓缩比例44%，加冰醋酸17.8%，出品450克，颜色浅黄，经检验为98.%，产品合格。

由此可以看出，浓缩比例40%以为佳，加冰醋酸的比例以13%-20%为佳。

本发明中所用原料均为本领域生产中常用原料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；本发明中所采用的各种设备，均为本领域生产工艺中使用的常规设备，且各设备的操作、参数等均按照常规操作进行，并无特别之处。

Claims (2)

1.醋酸棉酚粗品提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）丙酮溶解：将醋酸棉酚粗品按粗品重量的8-9倍加入丙酮充分溶解；

（2）超声波充分溶解：将步骤（1）的混合物采用超声波充分溶解；

（3）滤纸过滤：将步骤（2）的混合物通过滤纸反复过滤，查看滤纸颜色，至滤纸显示黄色，即停止过滤，得到醋酸棉酚滤液；

（4）蒸发浓缩：将步骤（3）得到的醋酸棉酚滤液通过旋转蒸发仪进行浓缩，得到醋酸棉酚浓缩液，浓缩体积比例控制在35-45%；

（5）冰醋酸溶解：将步骤（4）得到的醋酸棉酚浓缩液加冰醋酸溶解，浓缩体积比例控制在13%-20%；

（6）超声波再溶解：将步骤（5）得到的混合物进行超声波溶解，得到黄色糊状液体；

（7）后处理：将步骤（5）得到的黄色糊状液体常温放置后，依次通过低温结晶，减压抽滤，石油醚洗涤，真空干燥，得到纯度在97%以上醋酸棉酚。

2.根据权利要求1所述的醋酸棉酚粗品提纯工艺，其特征在于：所述步骤（4）的浓缩体积比例控制在40%。