CN106146022A - 一种镍渣制备低热膨胀系数多孔陶瓷的方法 - Google Patents

一种镍渣制备低热膨胀系数多孔陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍渣制备低热膨胀系数多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：该多孔陶瓷由主料和造孔剂组成，其主料与造孔剂的质量比为100:(20‑35)。按质量比计，主料为38～55％镍渣、40％～47％含铝原料和5％～15％石英粉的配比，再与占主料质量的20～35％造孔剂混合均匀；模压成型，得到坯体；将坯体干燥后，置于高温炉中进行烧结，随炉冷却后，得到低热膨胀系数多孔陶瓷。

Description

一种镍渣制备低热膨胀系数多孔陶瓷的方法
技术领域
本发明属于多孔陶瓷生产制备领域。涉及一种低热膨胀系数多孔陶瓷的制备方法，尤其涉及一种镍渣制备低热膨胀系数多孔陶瓷的方法。
背景技术
通常平均热膨胀系数小于2.0×10-6/℃，即可称为低热膨胀陶瓷材料。其中，低热膨胀的多孔陶瓷由于具有很小的热膨胀系数，因而可经受苛刻的热变换而不破坏，表现出良好的热稳定性；又由于多孔结构的特点，大大增加了载体的几何表面积和改善了抗热冲击性能，可适用于汽车尾气净化用载体、烟气处理载体和催化剂载体等，是一类重要耐热工程陶瓷材料，成为一些高技术领域不可替代的材料，已在国防、民用工业和人们日常生活中有着广泛应用。但是一般低热膨胀多孔陶瓷原材料要求高，产品价格昂贵，所以选择一种存量较大、成分较稳定的原料，并能制备出性能满足要求的低热膨胀多孔陶瓷材料，具有重要的经济和技术价值。
镍渣是指在镍金属冶炼过程中排放的一种工业废渣。据统计，我国镍渣累计堆积量已超过1000万吨。其成分中主要含有SiO2、MgO和Fe2O3，成分含量相对稳定，可视为很好的原材料；另外还含有铬、铅、铜和锌等多种重金属元素，在堆积、填埋处置过程中，这些元素在雨水、地表水和渗滤液等的淋溶、浸泡、冲刷作用下，进入土壤、地表水及地下水，然后迁移进入食物链，造成环境污染，危害人类健康。所以以镍渣为原料开发产品，具有保护环境重要意义。
发明内容
发明目的：针对上述中的不足之处，本发明以镍渣为主要原料，添加生物质粉为造孔剂制备低热膨胀系数多孔陶瓷。本发明不仅可以获得低热膨胀系数的多孔陶瓷，而且解决了成本高和制备方法复杂等问题。
技术方案：本发明提供了一种低热膨胀系数多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将主料与造孔剂均匀混合，两者的质量比为100:(20-35)，所述的主料为镍渣、含铝原料和石英粉的混合物，主料中各组分按质量百分比计，分别为38～55％、40％～47％和5％～15％；
步骤2)将步骤1)中得到的混合料，模压成型，得到坯体；
步骤3)将坯体干燥后，置于高温炉中进行烧结，随炉冷却后，得到低热膨胀系数多孔陶瓷。
具体的，本发明所采用的镍渣化学成分质量组成为：SiO2为40.38～55.99％、MgO为17.19～28.31％、Fe2O3为4.89～10％、Al2O3为4.86～7.29％、CaO为0.92～4.02％和K、Na小于3％。所述的镍渣用颚式破碎机和行星球磨机磨细，过200目筛，得到镍渣细粉。
所述的含铝原料为高岭土或粉煤灰，其中粉煤灰化学成分质量组成为：SiO2为27.83～51.76％、Al2O3为29.41～40.12％、CaO为7.44～16.80％、Fe2O3为1.50～6.22％和MgO、K、Na小于5％。
所述的造孔剂是将稻壳、稻秆、玉米秆、麦秆或棉秆，经过清洗、烘干、粉磨后得到。造孔剂含量，是由占主料质量百分比为0～20％的稻壳粉、0～25％的稻秆粉、0～30％的玉米秆粉、0～30％的麦秆粉、0～10％的棉秆粉中的一种或多种组合而成。
作为优选，镍渣、高岭土和石英粉的最佳配比为：镍渣45％，高岭土42％和石英粉13％，外加20％稻壳粉和10％棉秆粉。
所述的模压成型，以聚乙烯醇溶液为成型粘结剂，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5％(重量比)；在混合好的坯料中加入10～12％的聚乙烯醇溶液，造粒，过120目筛，最后在6～15MPa下成型。优选加入11％的聚乙烯醇(5wt％)溶液，施加压力为10MPa
所述的干燥坯体，将坯体于110±5℃下烘干1h。
所述的烧结，将干燥后的坯体放入底部装有氧化铝粉的匣钵内，并将匣钵置于高温炉中，烧成曲线如下：0～500℃以3～4℃/min升温，在500℃保温0.5h；500～1000℃以2～3℃/min升温，然后以1～2℃/min升温至1300～1400℃，保温3～5h，冷至室温。
采用本发明所述方法所制得的低热膨胀系数多孔陶瓷材料，在20～1000℃温度范围内的热膨胀系数为0.67×10－6/℃～1.43×10－6/℃，抗弯强度为15.12～30.02MPa，显气孔率为35.73～43.47％。
本发明的一个最佳方案是：将镍渣、高岭土和石英粉按质量比45:42:13称量，与20％稻壳粉和10％棉秆粉混合均匀，加入10％的聚乙烯醇(5wt％)溶液，造粒，过120目筛，得到坯料；将坯料在10MPa下模压成型，得到坯体；将坯体烘干后放入装有氧化铝粉的匣钵内，并将匣钵置于高温炉中，0～500℃升温速度3℃/min，500℃保温0.5h；再以2℃/min升温至1000℃，最后以1℃/min升温至1350℃并保温4h，冷至室温，得到低热膨胀系数多孔陶瓷。其中，氧化铝粉可重复使用。
有益效果：(1)可获得低热膨胀系数的多孔陶瓷，具有20～1000℃内的低热膨胀系数为0.67×10－6/℃～1.43×10－6/℃，另外，抗弯强度为15.12～30.02MPa，显气孔率为35.73～43.47％，具有良好的催化剂涂覆性能和力学性能。
(2)采用镍渣为原料，是固体废弃物的有效利用，是变废为宝。降低成本，节能环保，减少污染；生物质材料作为一种造孔剂，提高了对农作物废弃物的综合利用。
具体实施方式：
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
(1)原料制备：将稻壳和棉秆清洗，烘干，粉磨，制备成粉料；镍渣用颚式破碎机和行星球磨机磨细，过200目筛，得到细粉；
(2)混料：将镍渣、高岭土和石英粉按质量比45:42:13称量，与20％稻壳粉和10％棉秆粉混合均匀，加入10％聚乙烯醇(5wt％)，造粒，过120目筛，得到坯料；
(3)成型：将坯料在10MPa下模压成型，得到坯体；
(4)烧成：将坯体烘干后放入装有氧化铝粉的匣钵内，并将匣钵置于高温炉中，0～500℃升温速度3℃/min，保温0.5h；再以2℃/min升温至1000℃，最后以1℃/min升温至1350℃并保温4h，得到低热膨胀系数多孔陶瓷。
(5)性能测试：测得该多孔陶瓷在20～1000℃内的低热膨胀系数为0.67×10－6/℃，抗弯强度为26.58MPa，显气孔率为38.68％。
实施例2
(2)原料制备：将稻秆和棉秆清洗，烘干，粉磨，制备成粉体；镍渣用颚式破碎机和行星球磨机磨细，过200目筛，得到细粉；
(2)混料：将镍渣、粉煤灰和石英粉按质量比55:40:5称量，与25％稻秆粉和10％棉秆粉混合均匀，加入12％聚乙烯醇(5wt％)，造粒，过120目筛，得到坯料；
(3)成型：将坯料在15MPa下模压成型，得到坯体；
(4)烧成：将坯体烘干后放入装有氧化铝粉的匣钵内，并将匣钵置于高温炉中0～500℃升温速度4℃/min，保温0.5h；再以3℃/min升温至1000℃，最后以2℃/min升温至1400℃，保温5h，得到低热膨胀系数多孔陶瓷。
(5)性能测试：测得该多孔陶瓷在20～1000℃内的低热膨胀系数为0.81×10－6/℃，抗弯强度为30.02MPa，显气孔率为37.93％。
实施例3
(1)原料制备：将稻壳清洗，烘干，粉磨，制备成粉体；镍渣用颚式破碎机和行星球磨机磨细，过200目筛，得到粉细粉；
(2)混料：将镍渣、高岭土和石英粉按质量比38:47:15称量，与20份稻壳粉混合均匀，加入10％聚乙烯醇(5wt％)，造粒，过120目筛，得到坯料；
(3)成型：将坯料在6MPa下模压成型，得到坯体；
(4)烧成：将坯体烘干后放入装有氧化铝粉的匣钵内，并将匣钵置于高温炉中，0～500℃升温速度3℃/min，保温0.5h；再以2℃/min升温至1000℃，最后以1℃/min升温至1300℃，保温3h，得到低热膨胀系数多孔陶瓷。
(5)性能测试：测得该多孔陶瓷在20～1000℃内的低热膨胀系数为1.43×10－6/℃，抗弯强度为15.12MPa，显气孔率为43.47％。
实施例4
(1)原料制备：将麦秆清洗，烘干，粉磨，制备成麦秆粉；镍渣用颚式破碎机和行星球磨机磨细，过200目筛，得到细粉；
(2)混料：将镍渣、高岭土和石英粉按质量比45:42:13称量，30份麦秆粉混合均匀，加入12％聚乙烯醇(5wt％)，造粒，过120目筛，得到坯料；
(3)成型：将坯料在10MPa下模压成型，得到坯体；
(4)烧成：将坯体烘干后放入装有氧化铝粉的匣钵内，并将匣钵置于高温炉中，0～500℃升温速度3℃/min，保温0.5h；再以2℃/min升温至1350℃保温4h，得到低热膨胀系数多孔陶瓷。
(5)性能测试，测得该多孔陶瓷在20～1000℃内的低热膨胀系数1.05×10－6/℃，抗弯强度为26.15MPa，显气孔率为35.73％。
实施例5
(1)原料制备：将玉米秆清洗，烘干，粉磨，制备成麦秆粉；镍渣用颚式破碎机和行星球磨机磨细，过200目筛，得到细粉；
(2)混料：将镍渣、粉煤灰和石英粉按质量比43:42:15称量，30份麦秆粉混合均匀，加入12％聚乙烯醇(5wt％)，造粒，过120目筛，得到坯料；
(3)成型：将坯料在10MPa下模压成型，得到坯体；
(4)烧成：将坯体烘干后放入装有氧化铝粉的匣钵内，并将匣钵置于高温炉中，0～500℃升温速度3℃/min，保温0.5h；再以2℃/min升温至1380℃保温3h，得到低热膨胀系数多孔陶瓷。
(5)性能测试，测得该多孔陶瓷在20～1000℃内的低热膨胀系数0.90×10－6/℃，抗弯强度为25.36MPa，显气孔率为36.18％。

Claims (10)

1.一种镍渣制备多孔陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1)将主料与造孔剂均匀混合，两者的质量比为100:(20-35)，所述的主料为镍渣、含铝原料和石英粉的混合物，主料中各组分按质量百分比计，分别为38～55％、40％～47％和5％～15％；
步骤2)将步骤1)中得到的混合料，模压成型，得到坯体；
步骤3)将坯体干燥后，置于高温炉中进行烧结，随炉冷却后，得到所述的多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的镍渣化学成分质量组成为：SiO2为40.38～55.99％、MgO为17.19～28.31％、Fe2O3为4.89～10％、Al2O3为4.86～7.29％、CaO为0.92～4.02％和K、Na小于3％。
3.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的镍渣用颚式破碎机和行星球磨机磨细，过200目筛，得到镍渣细粉。
4.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的含铝原料为高岭土或粉煤灰，其中粉煤灰化学成分质量组成为：SiO2为27.83～51.76％、Al2O3为29.41～40.12％、CaO为7.44～16.80％、Fe2O3为1.50～6.22％和MgO、K、Na小于5％。
5.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，所述的造孔剂是将稻壳、稻秆、玉米秆、麦秆或棉秆，经过清洗、烘干、粉磨后得到。
6.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的造孔剂是由占主料质量百分比为0～20wt％的稻壳粉、0～25wt％的稻秆粉、0～30wt％的玉米秆粉、0～30wt％的麦秆粉、0～10wt％的棉秆粉组成。
7.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的模压成型，以聚乙烯醇溶液为成型粘结剂，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5％(重量比)；在混合好的坯料中加入10～12％的聚乙烯醇溶液，造粒，过120目筛，最后在6～15MPa下成型。
8.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的干燥坯体，将坯体于110±5℃下烘干1h。
9.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所述的烧结，将干燥后的坯体放入内部装有氧化铝粉的匣钵内，并将匣钵置于高温炉中，烧成曲线如下：0～500℃以3～4℃/min升温，在500℃保温0.5h；500～1000℃以2～3℃/min升温，然后以1～2℃/min升温至1300～1400℃，保温3～5h，冷至室温。
10.如权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于所制得的多孔陶瓷材料，在20～1000℃温度范围内的热膨胀系数为0.67×10－6/℃～1.43×10－6/℃，抗弯强度为15.12～30.02MPa，显气孔率为35.73～43.47％。
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