CN106145942B - 一种负热膨胀材料ZrMoV2O10及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请属于无机非金属材料中的负热膨胀材料技术领域，具体涉及一种新型负热膨胀材料ZrMoV2O10及其制备方法。该负热膨胀材料以ZrO2、MoO3和V2O5为原料，经650℃~700℃热压烧结4~24h，再经淬火和退火步骤制备而成；原料以摩尔比计，ZrO2：MoO3：V2O5=1:1:1。测定表明，本发明所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10，具有膨胀温区宽、膨胀性能稳定、各项同性的优点，因而具有广泛的应用范围；同时负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备原料来源广、成本低；制备方法简单、周期短，而且无污染，因而适于工业化生产，具有较好推广应用价值。

Description

一种负热膨胀材料ZrMoV2O10及其制备方法
技术领域
本申请属于无机非金属材料中的负热膨胀材料技术领域，具体涉及一种新型负热膨胀材料ZrMoV2O10及其制备方法。
背景技术
自然界中绝大多数材料具有热胀冷缩的性质，材料的热胀冷缩、材料间的热膨胀系数不匹配经常会引起器件疲劳、性能下降甚至是暂时或永久性失效。随着航天、电子等高精尖技术的发展，材料的热胀冷缩越来越成为工程领域人们关心的焦点问题。
负热膨胀材料的出现，为解决这一问题提供了机遇和可能性，设计和调制可控膨胀、零膨胀材料在航空航天、精密器械、光电子等高科技工程领域具有重要的应用前景。然而，负热膨胀材料的研究当前仍处于探索阶段，考虑到制备条件和环保等因素，易于工业化生产且投入广泛应用的负热膨胀材料还较少。因此，开发一种负热膨胀材料性能好、制备工艺简单、成本较低、可供广泛应用的新型负热膨胀材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的负热膨胀材料ZrMoV2O10，从而丰富现有的负热膨胀材料类型，为相关产品的制备奠定材料基础。
本发明所采取的技术方案详述如下。
一种负热膨胀材料ZrMoV2O10，以ZrO2、MoO3和V2O5为原料，经650℃~700℃热压烧结4~24 h，再经淬火和退火步骤制备而成；
其中原料以摩尔比计，ZrO2：MoO3：V2O5 = 1 : 1 : 1；
烧结时，优选在680℃进行热压烧结，以减少第二相杂质的生成。
所述负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原料ZrO2、MoO3、V2O5混合均匀，原料以摩尔比计，ZrO2：MoO3：V2O5 = 1 : 1 :1；混合时，优选加入适量无水乙醇并研磨2h以确保混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合物料干燥后，压制成胚体；例如，采用粉末压片机在7~8MPa压强下将混合均匀的物料压制成直径5 mm、高4mm左右的圆盘形素胚体；
（3）将步骤（2）所得胚体置于炉管中，650℃~700℃条件下，烧结4~24h；烧结时优选680℃条件下烧结4~10 h；
将烧结后的烧结产物进行淬火并干燥；所述淬火，优选用去离子水进行淬火；所述干燥优选在150℃~200℃干燥30~50min；
然后将干燥后所得胚体再在400℃条件下进行退火，即得负热膨胀材料ZrMoV2O10；
所述退火是将上述干燥后胚体置于低温管式炉中，室温条件（18℃~25℃）下，低温管式炉以5℃/min升到400℃后，再自然降温至室温。
测定表明，本发明所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10，具有膨胀温区宽、膨胀性能稳定、各项同性的优点，因而具有广泛的应用范围；同时负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备原料来源广、成本低；制备方法简单、周期短，而且无污染，因而适于工业化生产，具有较好推广应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的XRD图谱；
图2为实施例2制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的XRD图谱；
图3为实施例3制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的XRD图谱；
图4为实施例4制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的XRD图谱；
图5为实施例1制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的相对长度随温度的变化曲线；
图6为实施例2制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的相对长度随温度的变化曲线；
图7为实施例3制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的相对长度随温度的变化曲线；其中（a）的温度区间为-110℃~400℃，（b）的温度区间为30℃~500℃；
图8为实施例4制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的相对长度随温度的变化曲线；
图9为实施例1制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10面扫描电镜照片；其中（a）、（b）的放大倍数分别为500、1000倍；
图10为实施例2制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10表面扫描电镜照片；其中（a）、（b）的放大倍数分别为1000、2000倍；
图11为实施例3制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10表面扫描电镜照片；其中（a）、（b）的放大倍数分别为1000、3000倍；
图12为实施例4制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10表面扫描电镜照片；其中（a）、（b）的放大倍数分别为500、1000倍；
图13为实施例3制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的XPS全谱；
图14为实施例3制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的XPS图谱及特征谱拟合曲线；其中（a）Zr 3d，（b）Mo 3d，（c）V 2p，（d）O 1s；
图15为实施例3制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的变温XRD图谱；
图16为实施例3制备的新型负热膨胀材料ZrMoV2O10的晶格常数和晶胞体积随温度的变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请做进一步的解释说明如下。
实施例1
本实施例所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10，由ZrO2、MoO3、V2O5热压烧结制成，具体制备过程如下所述：
（1）以摩尔比计，将原料按ZrO2：MoO3：V2O5 = 1 : 1 : 1的量称取，为使物料混合均匀，加入适量无水乙醇后再研磨2h；
（2）将步骤（1）中混合均匀的原料在80℃条件下烘干30 min进行干燥，然后采用粉末压片机压在8 MPa压强下压制成直径5 mm、高4mm左右的圆盘形素胚体；
（3）将步骤（2）所得胚体放入低温管式炉，680℃条件下，保温4 h；
保温结束后，对烧结产物用去离子水进行淬火，然后200℃干燥30min；
将干燥后胚体进行退火，制得负热膨胀材料ZrMoV2O10；所述退火具体为：室温条件下将胚体置于低温管式炉中，以5℃/min升到400℃后停止升温，再自然降温到室温即可。
本实施例所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10对应的XRD图谱物相分析如图1所示。对其分析可知，其生成物相主要为立方结构，主要衍射峰与PDF卡号00–045–0521一致，说明此时所制备的样品为纯相的物质。
实施例2
本实施例所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备步骤同实施例1，仅调整步骤（3）中保温时间为5h。
本实施例所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10对应的XRD图谱物相分析如图2所示。对其分析可知，其生成物相主要为立方结构，主要衍射峰与PDF卡号00–045–0521一致，说明此时所制备的样品为纯相的物质。
实施例3
本实施例所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备步骤与实施例1大致相同，但对相关步骤进行了重复，具体为，将实施例1所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10再次进行研磨、压片，并以相同方式进行了二次烧结（需要解释的是，这种处理方式主要是为了确保相关物料能够获得足够均匀和充分的烧结，与直接延长烧结时间的技术效果存在类似性）。
本实施例所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10对应的XRD图谱物相分析如图3所示。对其分析可知，其生成物相主要为立方结构，主要衍射峰与PDF卡号00–045–0521一致，说明此时所制备的样品为纯相的物质。
实施例4
本实施例所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备步骤与实施例3相同，仅调整两次烧结时保温时间均为5h。
本实施例所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10对应的XRD图谱物相分析如图4所示。对其分析可知，其生成物相主要为立方结构，主要衍射峰与PDF卡号00–045–0521一致，说明此时所制备的样品为纯相的物质。
为对本发明所提供的负热膨胀材料ZrMoV2O10的各项性能有进一步的了解，发明人进一步对上述实施例所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10进行了膨胀系数测试、电镜扫描、X射线光电子能谱（XPS）分析和变温XRD分析，其中膨胀系数测试采用LINSEIS DIL L76和LINSEIS DIL L75（德国林塞斯公司），电镜扫描采用JSM-6700F型（JEOL/日本电子），X射线光电子能谱（XPS）分析采用Escalab 250Xi（赛默飞世尔科技公司），变温XRD分析采用D8型（德国布鲁克公司），具体结果介绍如下。
膨胀系数测试
图5为实施例1所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10的相对长度随温度的变化曲线。从图中可以看出，样品的长度在25℃至400℃时，随温度的增加而缩小，表明所制备的样品具有负热膨胀特性；此时线性拟合的热膨胀系数为-3.18×10-6 K-1（25℃~ 400℃）；
图6是实施例2所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10的相对长度随温度的变化曲线。从图中可以看出，样品的长度在20℃至400℃随温度的增加而缩小，表明所制备的样品具有负热膨胀特性；此时线性拟合的热膨胀系数为- 4.28×10-6 K-1（20℃~ 400℃）；
图7是实施例3所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10的相对长度随温度的变化曲线，其中（a）、（b）温度区间分别为-110℃~400℃和30℃~500℃。从图中可以看出，样品的长度在-110℃至500℃区间内，随温度的增加而缩小，表明所制备的样品具有负热膨胀特性；此时线性拟合的热膨胀系数为- 4.08×10-6 K-1（30℃~500℃）和-3.75×10-6 K-1（-110℃~ 400℃）；
图8是实施例4所制备负热膨胀材料ZrMoV2O10的相对长度随温度的变化曲线。从图中可以看出，样品的长度在20℃至400℃时，随温度的增加而缩小，表明所制备的样品具有负热膨胀特性；线性拟合的热膨胀系数为- 3.73×10-6 K-1（20℃~400℃）。
电子扫描电镜测试
对上述实施例所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10进行电镜扫描，具体结果如图9~12所示。
图9为实施例1所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10的扫描电镜照片，材料颗粒的大小约为3 ~ 8 μm；图中（a）、（b）的放大倍数分别为500、1000倍；
图10为实施例2所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10的扫描电镜照片，材料颗粒大小约为4 ~ 8 μm；图中（a）、（b）的放大倍数分别为1000、2000倍；
图11为实施例3所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10的扫描电镜照片，材料颗粒大小约为3 ~ 10 μm；图中（a）、（b）的放大倍数分别为1000、3000倍；
图12为实施例4所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10的扫描电镜照片，材料颗粒大小约为8 ~ 15 μm；图中（a）、（b）的放大倍数分别为500、1000倍。
可以看出，烧结时间长的样品结晶度更好，颗粒相对较大。
XPS分析和变温XRD分析
对实施例3所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10进行X射线光电子能谱（XPS）分析，结果如图13所示，从图中可以清楚看到Zr、Mo、V和O元素的信号，且测量结果表明Zr：Mo：V：O≈1:1:2:10。图14为XPS图谱及特征谱拟合曲线，其中（a）Zr 3d、（b）Mo 3d、（c）V 2p和（d）O1s，分析表明，Zr、Mo和V这三种元素在分别以Zr4+、Mo6+和V5+的形式存在。
对实施例3所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10进行变温XRD分析，图谱如图15所示，从图中可以看出，所有衍射峰均逐渐向大角度偏移。
图16为实施例3所制备的负热膨胀材料ZrMoV2O10的晶格常数和晶胞体积随温度的变化曲线，从图中可以看出，样品的晶格常数和晶胞体积随温度的增加而减小，表明所提供的材料具有负热膨胀特性；线性拟合的本征线膨胀系数为- 4.22×10-6 K-1（25℃~400℃），体膨胀系数为- 12.67×10-6 K-1（25℃~400℃）。
需要说明的是，制备负热膨胀材料ZrMoV2O10时，在650℃、690℃、700℃等温度点均能制备获得该材料，但在这些温度点制备所得的负热膨胀材料ZrMoV2O10易于存在第二相杂质，而多次实验表明，在680℃时制备所得的负热膨胀材料ZrMoV2O10样品较纯净，因而680℃的烧结温度是较优的制备温度。就烧结时长而言，过长的烧结时间情况下（如烧结24h）时，虽然也可以获得负热膨胀材料ZrMoV2O10，但同样易于存在第二相杂质，因而烧结4~10h是较优的烧结时长。
就烧结完成后的淬火和退火过程而言，初步试验表明，烧结后物料如不进行进一步淬火，同样易于生成第二相杂质；而退火则是为了消除淬火过程中的热应力，如仅进行了淬火，而不进行退火，则材料的热膨胀曲线在200℃ ~ 300 ℃间存在一个明显的凸起，热分析中表现为放热峰，而退火后则可消除此现象。因而为确保材料的负热膨胀性能，烧结后物料需要进行淬火和退火操作。

Claims (7)

1.一种负热膨胀材料ZrMoV2O10，其特征在于，该负热膨胀材料以ZrO2、MoO3和V2O5为原料，经650℃~700℃热压烧结4~24 h，再经淬火和退火步骤制备而成；
原料以摩尔比计，ZrO2：MoO3：V2O5 = 1 : 1 : 1。
2.权利要求1所述负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将原料ZrO2、MoO3、V2O5混合均匀；
（2）将步骤（1）所得混合物料干燥后，压制成胚体；
（3）将步骤（2）所得胚体650℃~700℃条件下，烧结4~24h；
将烧结后的烧结产物进行淬火并干燥；
然后将干燥后所得胚体进行退火，即得负热膨胀材料ZrMoV2O10。
3.如权利要求2所述负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备方法，其特征在于，步骤（1）中混合物料时加入无水乙醇并研磨2h。
4.如权利要求2所述负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备方法，其特征在于，所述压制成胚为，采用粉末压片机在7~8 MPa压强下将混合均匀的物料压制成直径5 mm、高4mm的圆盘形素胚体。
5.如权利要求2所述负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备方法，其特征在于，步骤（3）中烧结为，680℃条件下烧结4~10 h。
6.如权利要求2所述负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述淬火为，采用去离子水进行淬火；所述干燥为，在150℃~200℃干燥30~50min。
7.如权利要求2所述负热膨胀材料ZrMoV2O10的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述退火为，将干燥后胚体在以5℃/min升到400℃后，再自然降温至室温。
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