CN106145095A - 一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料制备的技术领域，具体是一种剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法。具体步骤为，称取5mg～1×109mg的致密结晶状石墨、鳞片石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨、高定向热解石墨的一种或者多种，加入50mL～5×106mL水和小于10个碳原子醇的混合溶剂中，再将混合均匀的溶液置于剪切力机器中剥离0.3h～120h，通过静置、离心速度在100rpm/min～10000rpm/min等后处理，从而得到石墨烯。该制备方法条件温和、反应绿色、所用原料和溶剂简单、无废液污染、可大规模制备，是一种有应用前景生产石墨烯的方法。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备的技术领域，具体是一种基于切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯由于其优异的电子、化学、机械和热性能，吸引了研究者极大的研究兴趣。石墨烯可用于锂离子电池、涂层、超级电容、触摸屏、导热膜、吸附油污离子等领域。有许多合成石墨烯的方法，比如氧化还原法和化学气相沉积法，但由于氧化还原法会引入缺陷和含氧官能团，化学气相沉积法对设备要求较高且成本较高等因素，限制了其广泛应用。而液相剥离法可以弥补上述不足由于其不破坏石墨烯的本征结构和制备方法简单，可工业化生产。
经检索，公开号为CN103723712A的中国发明专利，公开了“一种单层石墨烯二甲基甲酰胺溶液制备方法”。其特征在于包括以下步骤：将石墨浸泡到插层剂中，使溶剂分子插层到石墨的层间，得到石墨层间化合物，即可膨胀石墨。然后将可膨胀石墨在氩气的保护下快速加热，石墨层间的溶剂分子体积急速变大膨胀，这个力大于石墨层间的范德华力，将石墨层间膨胀开，得到膨胀石墨。在得到膨胀石墨后利用超声分散液相剥离法进行剥离筛选，得到石墨烯溶液，再经过抽滤、洗涤、烘干，得到石墨烯固体粉末。将石墨烯固体经超声分散在二甲基甲酰胺溶液中，得到易于与塑料复合成膜材料的石墨烯二甲基甲酰胺溶液。
发明内容
本发明采用剪切力机器剥离且提供了一种条件温和、反应绿色、所用原料和溶剂简单、无废液污染、可大规模制备的新制备方法。
一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，称取石墨材料加入混合溶剂以形成混合均匀的溶液；其中，所述石墨材料包括至少一种类型的石墨；
步骤2，将所述混合均匀的溶液置于剪切力机器中进行处理，再通过后处理，从而得到石墨烯，所述后处理包括静置、离心。
所述步骤1中的石墨材料为5mg～1×109mg，石墨材料包括致密结晶状石墨、鳞片石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨、高定向热解石墨的一种或者多种，混合溶剂的量为50mL～5×106mL，混合溶剂为水和醇类化合物，所述醇类化合物为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇以及其他小于10个碳原子的醇类化合物中的一种或者多种，混合溶剂的体积比为1∶99～50∶50或50∶50～99∶1。
所述步骤2中的置于剪切力机器中进行处理的处理时间为0.3h～120h，离心的离心速度为100rpm/min～10000rpm/min。
以下将结合附图对本发明的构思、具体实例及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明。提供这些说明的目的仅在于帮助解释本发明，不应当用来限制本发明的权利要求的范围。
附图说明
图1为剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的示意图；
图2为剪切力机器剥离30min后得到的石墨烯扫描电子显微图像。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，称取50mg致密结晶状石墨加入200mL水/乙醇(体积比为55∶45)中：
步骤2，再将混合均匀的溶液置于剪切力机器中处理3h，通过静置、1000rpm/min离心等后处理，从而得到石墨烯。
实施例2
步骤1，称取50mg鳞片石墨加入200mL水/乙醇(体积比为55∶45)中；
步骤2，再将混合均匀的溶液置于剪切力机器中处理5h，通过静置、1000rpm/min离心等后处理，从而得到石墨烯。
实施例3
步骤1，称取50mg隐晶质石墨加入200mL水/乙醇(体积比为55∶45)中；
步骤2，再将混合均匀的溶液置于剪切力机器中处理4h，通过静置、1000rpm/min离心等后处理，从而得到石墨烯。
实施例4
步骤1，称取50mg膨胀石墨加入200mL水/乙醇(体积比为55∶45)中；
步骤2，再将混合均匀的溶液置于剪切力机器中处理2h，通过静置、1000rpm/min离心等后处理，从而得到石墨烯。
实施例5
步骤1，称取50mg膨胀石墨加入200mL水/乙醇(体积比为30∶70)中；
步骤2，再将混合均匀的溶液置于剪切力机器中处理2h，通过静置、1000rpm/min离心等后处理，从而得到石墨烯。
实施例6
步骤1，称取50mg膨胀石墨加入200mL水/乙醇(体积比为70∶30)中；
步骤2，再将混合均匀的溶液置于剪切力机器中处理2h，通过静置、1000rpm/min离心等后处理，从而得到石墨烯。
实施例7
步骤1，称取50mg致密结晶状石墨和隐晶质石墨的混合物加入200mL水/乙醇(体积比为55∶45)中；
步骤2，再将混合均匀的溶液置于剪切力机器中处理3h，通过静置、1000rpm/min离心等后处理，从而得到石墨烯。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，称取石墨材料加入混合溶剂以形成混合均匀的溶液；其中，所述石墨材料包括至少一种类型的石墨；
步骤2，将所述混合均匀的溶液置于剪切力机器中进行处理，再通过后处理，从而得到石墨烯，所述后处理包括静置、离心。
2.根据权利要求1中所述的一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨材料为5mg～1×109mg。
3.根据权利要求1中所述的一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨材料包括致密结晶状石墨、鳞片石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨、高定向热解石墨中的一种或者多种。
4.根据权利要求1中所述的一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，其特征在于，所述混合溶剂的量为50mL～5×106mL。
5.根据权利要求1中所述的一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，其特征在于，所述混合溶剂为水和醇类化合物，所述醇类化合物为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇以及其他小于10个碳原子的醇类化合物中的一种或者多种。
6.根据权利要求1中所述的一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，其特征在于，所述混合溶剂的体积比为1∶99～50∶50或50∶50～99∶1。
7.根据权利要求2中所述的一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，其特征在于，所述置于剪切力机器中进行处理的处理时间为0.3h～120h。
8.根据权利要求2中所述的一种基于剪切力机器剥离石墨得到石墨烯的方法，其特征在于，所述离心的离心速度为100rpm/min～10000rpm/min。
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