CN106129242A - 一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法 - Google Patents
一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106129242A CN106129242A CN201610492790.9A CN201610492790A CN106129242A CN 106129242 A CN106129242 A CN 106129242A CN 201610492790 A CN201610492790 A CN 201610492790A CN 106129242 A CN106129242 A CN 106129242A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- multilamellar
- leadless piezoelectric
- piezoelectric actuator
- tio
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 95
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000003475 lamination Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000012634 fragment Substances 0.000 claims description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 19
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 18
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims description 18
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 10
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 10
- 229910010252 TiO3 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical group OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000010030 laminating Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 8
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 8
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- 229910002370 SrTiO3 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 30
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 11
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 8
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 description 7
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 6
- FSAJRXGMUISOIW-UHFFFAOYSA-N bismuth sodium Chemical compound [Na].[Bi] FSAJRXGMUISOIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 5
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 229910002115 bismuth titanate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006255 coating slurry Substances 0.000 description 2
- 238000007766 curtain coating Methods 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910002367 SrTiO Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- XMFOQHDPRMAJNU-UHFFFAOYSA-N lead(II,IV) oxide Inorganic materials O1[Pb]O[Pb]11O[Pb]O1 XMFOQHDPRMAJNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000003032 molecular docking Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000701 toxic element Toxicity 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/50—Piezoelectric or electrostrictive devices having a stacked or multilayer structure
-
- H—ELECTRICITY
- H02—GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
- H02N—ELECTRIC MACHINES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H02N2/00—Electric machines in general using piezoelectric effect, electrostriction or magnetostriction
- H02N2/02—Electric machines in general using piezoelectric effect, electrostriction or magnetostriction producing linear motion, e.g. actuators; Linear positioners ; Linear motors
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/01—Manufacture or treatment
- H10N30/05—Manufacture of multilayered piezoelectric or electrostrictive devices, or parts thereof, e.g. by stacking piezoelectric bodies and electrodes
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/01—Manufacture or treatment
- H10N30/09—Forming piezoelectric or electrostrictive materials
- H10N30/098—Forming organic materials
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/80—Constructional details
- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
- H10N30/853—Ceramic compositions
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种多层压电致动器,具体涉及一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法。该大应变多层无铅压电致动器的制备方法包括陶瓷粉料制备、陶瓷浆料制备、加入模板粉料后流延浆料制备、陶瓷生胚膜带制备、切割、丝网印刷内电极、叠层装袋、温等静压、排胶烧结、被Ag外电极等步骤。在无铅压电陶瓷流延浆料中加入模板粉体,制备出陶瓷层为具有<001>择优取向的多层无铅压电致动器,提高了无铅压电陶瓷层的压电性能,增大了多层无铅压电致动器的电致应变50%‑100%,降低了器件驱动电场10‑50%,使大应变多层无铅压电致动器的产业化成为可能,制备过程中只需要在流延浆料中加入一定量的模板粉体,此工艺与传统铅基多层无铅压电致动器的制造工艺完全兼容,市场前景巨大。
Description
技术领域
本发明涉及一种多层压电致动器,具体涉及一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷致动器利用压电材料逆压电效应将电能转换为机械应变或应力,克服了机械式、液压式、气动式、电磁式等传统执行器惯性大、响应慢、结构复杂、可靠性差等不足,具有结构简单、位移精度高、响应快、驱动力大、无电磁干扰、无噪声、结构刚度大等优点。可应用于微型机械制造、超精密加工、精密光学仪器、生物工程、集成电路制造、医疗科学、光纤对接、光学微处理系统以及航空航天等领域,市场极为巨大。但是当前多层使用铅基压电材料,其中PbO(或Pb3O4)约占总质量的70%左右,如此高的Pb含量在制备、使用及废弃后处理过程中会给环境和人类健康带来很大的损害。为了替代传统铅基多层无铅压电致动器,日本学者在论文“Electric-field-induced strain for(Bi1/2Na1/2)TiO3-based lead-free multilayer actuator,”(J Ceram Soc Jpn2010年第118卷第8期)中报道了一种采用钛酸铋钠无铅压电材料制备多层无铅压电致动器的方法,在7kV/mm的驱动电场下其电致应变量可以达到0.17%,输出应变小,驱动电场大。奥地利学者在“BNT-based multilayerdevice with large and temperature independent strain made by a water-basedpreparation process”(J Eur Ceram Soc 2011年第31卷第9期)中报道了采用掺杂Nb的钛酸铋钠无铅压电陶瓷制备多层无铅压电致动器的方法,在7kV/mm的驱动电场下其电致应变量可以达到0.20%。
目前工业应用的多层无铅压电致动器都是采用Pb(Zr,Ti)O3(PZT)等传统铅基材料,为了防止环境污染,欧洲、日本、韩国及中国等绝大多数国家相继出台法律,禁止或限制Pb在电子产品中的使用。但是受制于无铅压电陶瓷材料性能稍差的缘故,欧盟颁布的禁止使用有毒元素的WEE与RoHs/ELV法案对压电材料作为特例对待,但是一旦无铅压电材料有所突破,或者WEE与RoHs/ELV法案严格执行起来,目前应用的所有含铅压电器件将不能使用。现在正在研发的多层无铅压电致动器存在电致应变小、驱动电场高等缺点。BNT-BT-KNN弛豫型无铅压电陶瓷具有比软性PZT还要大的电致应变,在压电致动器方面有极大的潜在应用价值,但是所需驱动电场过大,难以实际应用。BNT-BT以及KNN基无铅压电陶瓷,驱动电场小,但是压电系数小,采用通常方法制备出的多层无铅压电致动器应变小,离实际应用还有较大差距。
发明内容
本发明旨在提供一种具有大应变的多层无铅压电致动器及其制备方法,克服现有技术中多层无铅压电致动器应变较小的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将(I)至(V)任一种化学式中包含的各金属的氧化物或盐按其式中的化学计量比配料混合,球磨,烘干,预压,预烧,再球磨,烘干,过筛,得到无铅压电陶瓷粉料,(I)至(V)代表的化学式如下:
(1-x1-y1)Bi0.5Na0.5TiO3-x1BaTiO3-y1AgNbO3 (Ⅰ)
(1-x1-y1)Bi0.5Na0.5TiO3-x1BaTiO3-y1Na0.5K0.5NbO3 (Ⅱ)
(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2SrTiO3 (Ⅲ)
(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2BiAlO3 (Ⅳ)
(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2(Ba0.8Ca0.2)ZrO3 (V)
其中,0.05≤x1≤0.07,0.01≤y1≤0.03;0.16≤x2≤0.22,0.01≤y2≤0.03;
S2.将由有机溶剂、增塑剂、粘合剂及分散剂组成的有机混合物与S1中的无铅压陶瓷粉料等质量混合,充分球磨得陶瓷浆料,其中有机溶剂、增塑剂、粘合剂及分散剂的质量比为(22~28):(2~6):(2~6):(3~5);
S3.在S2中的陶瓷浆料中加入片状模板粉体,其中所述片状模板粉体与所述陶瓷浆料中的无铅压电陶瓷粉料的质量比为(5~15):(85~95),充分球磨,制得流延浆料;
S4.使用流延机将S3中的流延浆料流延成陶瓷生坯膜带,刮刀高度设置为100~400μm,自然干燥后,横向切割成陶瓷生坯膜带片段;切割成陶瓷生坯膜带片段是为了方便的在其上丝网印刷出内电极。
S5.在S4中的陶瓷生坯膜带片段的上表面丝网印刷若干呈阵列分布的Pt或Ag/Pd内电极,随后在叠片机上叠层;
S6.将S5中叠层后的陶瓷生坯膜带片段装入塑料袋中并抽真空后封口,随后置于温等静压机中进行等静压处理;
S7.将S6中等静压处理后的陶瓷生坯膜带片段再次沿横向切割成更小片段,每个片段均为单个多层无铅压电致动器大小(根据需要的大小进行切割),以0.1~0.5℃/min加热至450~550℃排胶,保温2~4小时,然后以3~8℃/min速率升温至1100~1150℃烧结,保温2~4小时后,即得到烧结的多层无铅压电致动器;
S8.将S7中的多层无铅压电致动器侧面被Ag外电极,随后进行测试、筛选和封装,即得大应变多层无铅压电致动器。被Ag外电极是指在压电陶瓷表面刷上一层银浆料,干燥和热处理后得到一层导电性能好的银电极。
在上述制备方法的基础上,本发明还可以对其做如下进一步的具体化或优化。
进一步,S1中的预烧温度为800~950℃。
进一步,S2中所述有机溶剂由乙醇与丁酮的混合而成,所述增塑剂由邻苯二甲酸二丁酯与聚乙二醇混合而成,所述粘合剂为PVB,所述分散剂为三乙醇胺。
优选的,所述乙醇与丁酮的质量比为2:3,所述邻苯二甲酸二丁酯与聚乙二醇的质量比为1:1。
进一步,S3中的片状模板粉体为Bi0.5Na0.5TiO3、SrTiO3和BaTiO3片状模板粉体中的任一种。
进一步,S6中等静压处理时的温度为60~80℃、压力为100~300MPa。
本发明还要求保护一种大应变多层无铅压电致动器,其通过上述制备方法制得。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)在无铅压电陶瓷流延浆料中加入模板粉体,制备出陶瓷层为具有<001>择优取向的多层无铅压电致动器,提高了无铅压电陶瓷层的压电性能,增大了多层无铅压电致动器的电致应变50%-100%,降低了器件驱动电场10-50%,使大应变多层无铅压电致动器的产业化成为可能,制备过程中只需要在流延浆料中加入一定量的模板粉体,此工艺与传统铅基多层无铅压电致动器的制造工艺完全兼容,市场前景巨大。
(2)本发明提供的制备方法在多层无铅压电陶瓷烧结之前已在其内部层间设置了电极,烧结之后再设置位于外部的侧面电极就形成了多层无铅压电致动器,陶瓷烧结与内电极设置一步完成,节省了工序且有利于提高材料性能。
附图说明
图1为在陶瓷生胚膜带片段上表面丝网印刷的内电极的结构示意图;
图2为Bi0.5Na0.5TiO3片状模板粉体的SEM照片;
图3为实施例1制备的多层无铅压电致动器的双极应变曲线;
图4为实施例1制备的多层无铅压电致动器陶瓷层界面SEM照片;
图5为实施例1制备的多层无铅压电致动器截面SEM照片;
图6为实施例1制备的多层无铅压电致动器陶瓷层介电温谱;
图7为实施例5和对比例制备的多层无铅压电致动器的单极应变曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明提供的大应变多层无铅压电致动器及其制备方法进行进一步的详细描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
以下实施例及对比例中所用方法未作特别说明的均为常规方法,所用原料未作特别说明的均为市售产品。实施例1至5及对比例中,陶瓷生坯膜带片段上表面丝网印刷内电极的形状如图1所示,若干内电极在陶瓷生坯膜带片段上呈阵列分布,单个内电极的形状为带有突出部分的矩形状,用陶瓷生坯膜带片段叠层时,相邻两层按照电极突出部分反向叠层;温等静压处理后,叠层过的陶瓷生坯膜带片段根据需要的单个器件大小再次切割,切割时电极突出部分沿电极边缘切割,其他三边离电极边缘1-2mm处切割。上述内电极的形状也可以根据需要由本领域的普通技术人员设计成其他任意合适的形状。
实施例1
按照通式(I):(1-x1-y1)Bi0.5Na0.5TiO3-x1BaTiO3-y1AgNbO3表示的钛酸铋钠-钛酸钡-铌酸银三元无铅压电陶瓷含量进行配料,以传统固相法制备出陶瓷粉料,当x1=0.05,y1=0.03时陶瓷粉料成分为0.91Bi0.5Na0.5TiO3-0.06Bi0.5K0.5TiO3-0.03AgNbO3,选用乙醇和丁酮按照2:3的质量比混合作为有机溶剂,选用邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇按照1:1的质量比混合作为增塑剂,选用PVB作为粘合剂,三乙醇胺作为分散剂,将溶剂、增塑剂、粘合剂以及分散剂按照质量比为24:4:4:5配成有机混合物,将上述无铅压电陶瓷粉料与有机混合物按质量比1:1混合,球磨24小时成陶瓷浆料。再将与无铅压电陶瓷粉体质量比为5:95的Bi0.5Na0.5TiO3片状模板粉体加入所述陶瓷浆料中,该Bi0.5Na0.5TiO3片状模板粉体的SEM照片如图2所示,再球磨1小时后,制得流延浆料备用。将前述流延浆料通过流延机,流延成陶瓷生坯膜带,刮刀高度调整为200微米,自然干燥后,横向切割成陶瓷生坯膜带片段待用,在干燥的生坯膜带片带上表面丝网印刷Pt或Ag/Pd内电极后,在叠片机上叠层,叠层后的膜带装入塑料袋并抽真空后封口,放入温等静压机中在70℃温度以及100MPa压力下进行等静压,温等静压后的生坯再次横向切割后,以0.2℃/min加热至500℃排胶,保温3小时,然后以5℃/min速率升温至1150℃烧结,保温4小时后,即得到烧结的多层无铅压电致动器,侧面被Ag外电极,即得大应变多层无铅压电致动器。
实施例2
按照通式(II):(1-x1-y1)Bi0.5Na0.5TiO3-x1BaTiO3-y1Na0.5K0.5NbO3表示的钛酸铋钠-钛酸钡-铌酸银三元无铅压电陶瓷含量进行配料,以传统固相法制备出陶瓷粉料,当x1=0.07,y1=0.01时陶瓷粉料成分为0.91Bi0.5Na0.5TiO3-0.07BaTiO3-0.02Na0.5K0.5NbO3,选用乙醇和丁酮按照2:3的质量比混合作为溶剂,选用邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇按照1:1的质量比混合作为增塑剂,选用PVB作为粘合剂,三乙醇胺作为分散剂,将溶剂、增塑剂、粘合剂以及分散剂按照质量比为22:6:6:5配成有机混合物,将上述无铅压电陶瓷粉料与有机混合物按质量比1:1混合,球磨24小时成陶瓷浆料。再将与无铅压电陶瓷粉体质量比为7:85的Bi0.5Na0.5TiO3片状模板粉体加入其中,再球磨1小时后,制得流延浆料备用。将前述流延浆料通过流延机,流延成陶瓷生坯膜带,刮刀高度调整为200微米,自然干燥后,横向切割成陶瓷生坯膜带片段待用,在干燥的生坯膜带片带的上表面丝网印刷Pt或Ag/Pd内电极后,在叠片机上叠层,叠层后的膜带装入塑料袋并抽真空后封口,放入温等静压机中在70℃温度以及100MPa压力下进行等静压,将温等静压后的生坯膜带片段再次横向切割成小片后,以0.2℃/min加热至500℃排胶,保温3小时,然后以5℃/min速率升温至1140℃烧结,保温4小时后,即得到烧结的多层无铅压电致动器,侧面被Ag外电极,即得大应变多层无铅压电致动器。
实施例3
按照通式(III):(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2SrTiO3表示的钛酸铋钠-钛酸钡-铌酸银三元无铅压电陶瓷含量进行配料,以传统固相法制备出陶瓷粉料,当x2=0.16,y2=0.01时陶瓷粉料成分为0.79Bi0.5Na0.5TiO3-0.18Bi0.5K0.5TiO3-0.03SrTiO3,选用乙醇和丁酮按照2:3的质量比混合作为溶剂,选用邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇按照1:1的质量比混合作为增塑剂,选用PVB作为粘合剂,三乙醇胺作为分散剂,将溶剂、增塑剂、粘合剂以及分散剂按照质量比为28:2:2:3配成有机混合物,将上述无铅压电陶瓷粉料与有机混合物按质量比1:1混合,球磨24小时成陶瓷浆料。再将与无铅压电陶瓷粉体质量比为10:95的SrTiO3片状模板粉体加入其中,再球磨1小时后,制得流延浆料备用。将前述流延浆料通过流延机,流延成陶瓷生坯膜带,刮刀高度调整为400微米,自然干燥后,切割成陶瓷生坯膜带片段待用,在干燥的生坯膜带片段的上表面丝网印刷Pt或Ag/Pd内电极后,在叠片机上叠层,叠层后的膜带装入塑料袋并抽真空后封口,放入温等静压机中在70℃温度以及100MPa压力下进行等静压,温等静压后的生坯膜带片带再次横向切割成小片后,以0.2℃/min加热至500℃排胶,保温3小时,然后以5℃/min速率升温至1120℃烧结,保温4小时后,即得到烧结的多层无铅压电致动器,侧面被Ag外电极,即得大应变多层无铅压电致动器。
实施例4
按照通式(IV):(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2BiAlO3表示的钛酸铋钠-钛酸钡-铌酸银三元无铅压电陶瓷含量进行配料,以传统固相法制备出陶瓷粉料,当x2=0.20,y2=0.02时陶瓷粉料成分为0.77Bi0.5Na0.5TiO3-0.20Bi0.5K0.5TiO3-0.03BiAlO3,选用乙醇和丁酮按照2:3的质量比混合作为溶剂,选用邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇按照1:1的质量比混合作为增塑剂,选用PVB作为粘合剂,三乙醇胺作为分散剂,将溶剂、增塑剂、粘合剂以及分散剂按照质量比为24:4:4:4配成有机混合物,将上述无铅压电陶瓷粉料与有机混合物按质量比1:1混合,球磨24小时成陶瓷浆料。再将与无铅压电陶瓷粉体质量比为6:85的BaTiO3片状模板粉体加入其中,再球磨1小时后,制得流延浆料备用。将前述流延浆料通过流延机,流延成陶瓷生坯膜带,刮刀高度调整为100微米,自然干燥后,切割成陶瓷生坯膜带片段待用,在干燥的生坯膜带片段的上表面丝网印刷Pt或Ag/Pd内电极后,在叠片机上叠层,叠层后的膜带装入塑料袋并抽真空后封口,放入温等静压机中在70℃温度以及100MPa压力下进行等静压,将温等静压后的生坯膜带片段再次横向切割成小片后,以0.2℃/min加热至500℃排胶,保温3小时,然后以5℃/min速率升温至1130℃烧结,保温4小时后,即得到烧结的多层无铅压电致动器,侧面被Ag外电极,即得大应变多层无铅压电致动器。
实施例5
按照通式(V):(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2(Ba0.8Ca0.2)ZrO3表示的钛酸铋钠-钛酸钡-铌酸银三元无铅压电陶瓷含量进行配料,以传统固相法制备出陶瓷粉料,当x2=0.22,y2=0.03时陶瓷粉料成分为0.75Bi0.5Na0.5TiO3-0.22Bi0.5K0.5TiO3-0.03(Ba0.8Ca0.2)ZrO3,选用乙醇和丁酮按照2:3的质量比混合作为溶剂,选用邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇按照1:1的质量比混合作为增塑剂,选用PVB作为粘合剂,三乙醇胺作为分散剂,将溶剂、增塑剂、粘合剂以及分散剂按照质量比为24:4:4:5配成有机混合物,将上述无铅压电陶瓷粉料与有机混合物按质量比1:1混合,球磨24小时成陶瓷浆料。再将与无铅压电陶瓷粉体质量比为15:95的Bi0.5Na0.5TiO3片状模板粉体加入其中,再球磨1小时后,制得流延浆料备用。将前述流延浆料通过流延机,流延成陶瓷生坯膜带,刮刀高度调整为250微米,自然干燥后,切割成陶瓷生坯膜带片段待用,在干燥的生坯膜带片段的上表面丝网印刷Pt或Ag/Pd内电极后,在叠片机上叠层,叠层后的膜带装入塑料袋并抽真空后封口,放入温等静压机中在70℃温度以及100MPa压力下进行等静压,将温等静压后的生坯膜带片段再次横向切割成小片后,以0.2℃/min加热至500℃排胶,保温3小时,然后以5℃/min速率升温至1150℃烧结,保温4小时后,即得到烧结的多层无铅压电致动器,侧面被Ag外电极,即得大应变多层无铅压电致动器。
对比例
按照通式(V):(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2(Ba0.8Ca0.2)ZrO3表示的钛酸铋钠-钛酸钡-铌酸银三元无铅压电陶瓷含量进行配料,以传统固相法制备出陶瓷粉料,当x2=0.22,y2=0.03时陶瓷粉料成分为0.75Bi0.5Na0.5TiO3-0.22Bi0.5K0.5TiO3-0.03(Ba0.8Ca0.2)ZrO3,选用乙醇和丁酮按照2:3的质量比混合作为溶剂,选用邻苯二甲酸二丁酯和聚乙二醇按照1:1的质量比混合作为增塑剂,选用PVB作为粘合剂,三乙醇胺作为分散剂,将溶剂、增塑剂、粘合剂以及分散剂按照质量比为26:5:5:4配成有机混合物,将上述无铅压电陶瓷粉料与有机混合物按质量比1:1混合,球磨24小时成陶瓷浆料。将前述陶瓷浆料通过流延机,流延成陶瓷生坯膜带,刮刀高度调整为250微米,自然干燥后,横向切割成陶瓷生坯膜带片段待用,在干燥的生坯膜带片段的上表面丝网印刷Pt或Ag/Pd内电极后,在叠片机上叠层,叠层后的膜带装入塑料袋并抽真空后封口,放入温等静压机中在70℃温度以及100MPa压力下进行等静压,将温等静压后的生坯膜带片段再次横向切割成小片后,以0.2℃/min加热至500℃排胶,保温3小时,然后以5℃/min速率升温至1150℃烧结,保温4小时后,即得到烧结的多层无铅压电致动器,侧面被Ag外电极,即得大应变多层无铅压电致动器。
性能测试
对实施例1至5和对比例制备出的多层无铅压电致动器进行性能测试,分别得到了相应多层无铅压电致动器的双极应变曲线,可得出实施例1至5和对比例制备出的多层压电致器在5kV/mm电场作用下应变值依次为0.4%、0.34%、0.36%、0.33%、0.38%及0.18%,由此可见:本发明制备的多层无铅压电致动器的应变值较高,均在0.3%以上,最高可达至0.4%;添加Bi0.5Na0.5TiO3、SrTiO3或BaTiO3片状模板粉体,最终制得的无铅压电致动器的应变值有明显提升。为避免赘述,附图中仅提供实施例1制备出的多层无铅压电致动器的双极应变曲线,如图3所示;为了便于对比,附图中还提供了实施例5及对比例的单极应变曲线,如图7所示,图7中Textured表示加入了上述模板粉体后制备的多层无铅压电致动器(具体指实施例5的压电致动器),random代表未加入模板粉体制备的多层无铅压电致动器(具体指对比例的压电致动器)。图4至图6分别以实施例1制备的多层无铅压电致动器为测试对像,分别依次得到了织构化多层无铅压电致动器陶瓷层界面SEM晶粒形貌照片、多层无铅压电致动器截面SEM照片及织构化多层无铅压电致动器陶瓷层介电温谱。从图4可知加入模板粉体后制得的无铅压电致动器的陶瓷层具有<001>择优取向,即织构化较好,其有利于增大制得的多层无铅压电致动器的电致应变值,同时降低器件的驱动电场。从图6可知,本发明制备的多层无铅压电致动器陶瓷层的居里温度约为200-300℃,表明其为一种无铅压电陶瓷,因为含铅的压电陶瓷的居里温度通常为600℃,而无铅的通常在200-300℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将(I)至(V)任一种化学式中包含的各金属的氧化物或盐按其式中的化学计量比配料混合,球磨,烘干,预压,预烧,再球磨,烘干,过筛,得到无铅压电陶瓷粉料,(I)至(V)代表的化学式如下:
(1-x1-y1)Bi0.5Na0.5TiO3-x1BaTiO3-y1AgNbO3 (Ⅰ)
(1-x1-y1)Bi0.5Na0.5TiO3-x1BaTiO3-y1Na0.5K0.5NbO3 (Ⅱ)
(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2SrTiO3 (Ⅲ)
(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2BiAlO3 (Ⅳ)
(1-x2-y2)Bi0.5Na0.5TiO3-x2Bi0.5K0.5TiO3-y2(Ba0.8Ca0.2)ZrO3 (V)
其中,0.05≤x1≤0.07,0.01≤y1≤0.03;0.16≤x2≤0.22,0.01≤y2≤0.03;
S2.将由有机溶剂、增塑剂、粘合剂及分散剂组成的有机混合物与S1中的无铅压陶瓷粉料等质量混合,充分球磨得陶瓷浆料,其中有机溶剂、增塑剂、粘合剂及分散剂的质量比为(22~28):(2~6):(2~6):(3~5);
S3.在S2中的陶瓷浆料中加入片状模板粉体,其中所述片状模板粉体与所述陶瓷浆料中的无铅压电陶瓷粉料的质量比为(5~15):(85~95),充分球磨,制得流延浆料;
S4.使用流延机将S3中的流延浆料流延成陶瓷生坯膜带,刮刀高度设置为100~400μm,自然干燥后,横向切割成陶瓷生坯膜带片段;
S5.在S4中的陶瓷生坯膜带片段的上表面丝网印刷若干呈阵列分布的Pt或Ag/Pd内电极,随后在叠片机上叠层;
S6.将S5中叠层后的陶瓷生坯膜带片段装入塑料袋中并抽真空后封口,随后置于温等静压机中进行等静压处理;
S7.将S6中等静压处理后的陶瓷生坯膜带片段再次沿横向切割成单个多层无铅压电致动器大小,以0.1~0.5℃/min加热至450~550℃排胶,保温2~4小时,然后以3~8℃/min速率升温至1100~1150℃烧结,保温2~4小时后,即得到烧结的多层无铅压电致动器;
S8.将S7中的多层无铅压电致动器侧面被Ag外电极,随后进行测试、筛选和封装,即得大应变多层无铅压电致动器。
2.根据权利要求1所述的一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法,其特征在于,S1中的预烧温度为800~950℃。
3.根据权利要求1所述的一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法,其特征在于,S2中所述有机溶剂由乙醇与丁酮的混合而成,所述增塑剂由邻苯二甲酸二丁酯与聚乙二醇混合而成,所述粘合剂为PVB,所述分散剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求3所述的一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法,其特征在于,所述乙醇与丁酮的质量比为2:3,所述邻苯二甲酸二丁酯与聚乙二醇的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法,其特征在于,S3中的片状模板粉体为Bi0.5Na0.5TiO3、SrTiO3和BaTiO3片状模板粉体中的任一种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法,其特征在于,S6中等静压处理时的温度为60~80℃、压力为100~300MPa。
7.一种大应变多层无铅压电致动器,其特征在于,通过如权利要求1至6任一项所述的制备方法制得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610492790.9A CN106129242A (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610492790.9A CN106129242A (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106129242A true CN106129242A (zh) | 2016-11-16 |
Family
ID=57285146
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610492790.9A Pending CN106129242A (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106129242A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110473959A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-11-19 | 同济大学 | 高逆压电系数的钛酸铋钠基无铅压电薄膜及其制备方法 |
CN112745117A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-04 | 西安交通大学 | 一种织构化压电陶瓷叠层驱动器及其制备方法 |
CN113511893A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-10-19 | 广西大学 | 一种bnt基三层结构的高储能密度陶瓷及其制备方法 |
CN113964266A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-01-21 | 中国科学院光电技术研究所 | 一种制备高性能铋基无铅压电驱动器的方法 |
CN114315346A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-04-12 | 广东华中科技大学工业技术研究院 | 一种双模板织构的大应变无铅压电织构化陶瓷的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010150060A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Nihon Ceratec Co Ltd | 非鉛系圧電セラミックス、積層型圧電デバイスおよび非鉛系圧電セラミックスの製造方法 |
CN105198411A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-30 | 张海波 | 大应变低驱动电场弛豫-铁电复合无铅压电陶瓷及其制备方法 |
CN105374929A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-03-02 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种织构化无铅压电陶瓷多层驱动器及其制备方法 |
-
2016
- 2016-06-28 CN CN201610492790.9A patent/CN106129242A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010150060A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Nihon Ceratec Co Ltd | 非鉛系圧電セラミックス、積層型圧電デバイスおよび非鉛系圧電セラミックスの製造方法 |
CN105198411A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-30 | 张海波 | 大应变低驱动电场弛豫-铁电复合无铅压电陶瓷及其制备方法 |
CN105374929A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-03-02 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种织构化无铅压电陶瓷多层驱动器及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
徐佩韦 等: "织构化钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的制备与性能研究", 《电子元件与材料》 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110473959A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-11-19 | 同济大学 | 高逆压电系数的钛酸铋钠基无铅压电薄膜及其制备方法 |
CN110473959B (zh) * | 2019-07-23 | 2021-07-20 | 同济大学 | 高逆压电系数的钛酸铋钠基无铅压电薄膜及其制备方法 |
CN112745117A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-04 | 西安交通大学 | 一种织构化压电陶瓷叠层驱动器及其制备方法 |
CN113511893A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-10-19 | 广西大学 | 一种bnt基三层结构的高储能密度陶瓷及其制备方法 |
CN113511893B (zh) * | 2021-03-24 | 2022-08-05 | 广西大学 | 一种bnt基三层结构的高储能密度陶瓷及其制备方法 |
CN113964266A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-01-21 | 中国科学院光电技术研究所 | 一种制备高性能铋基无铅压电驱动器的方法 |
CN113964266B (zh) * | 2021-10-13 | 2023-09-19 | 中国科学院光电技术研究所 | 一种制备高性能铋基无铅压电驱动器的方法 |
CN114315346A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-04-12 | 广东华中科技大学工业技术研究院 | 一种双模板织构的大应变无铅压电织构化陶瓷的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106129242A (zh) | 一种大应变多层无铅压电致动器及其制备方法 | |
CN108735508B (zh) | 多层陶瓷电容器及其制造方法 | |
CN107459346B (zh) | 高电学性能的无铅压电钛酸钡基织构陶瓷的制备方法和应用 | |
CN101805178B (zh) | 一种钛酸钡基半导体陶瓷的高能球磨制备方法 | |
JP4945801B2 (ja) | 圧電素子、及び圧電素子の製造方法 | |
CN109626988B (zh) | 高压电响应和高居里温度的压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN105374929B (zh) | 一种织构化无铅压电陶瓷多层驱动器及其制备方法 | |
US11895923B2 (en) | Lead-free piezoelectric ceramic sensor material and a preparation method thereof | |
CN101217180B (zh) | 一种无铅压电厚膜制备方法 | |
CN104628379B (zh) | 高度取向的无铅压电织构陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
CN104051606A (zh) | 一种铌酸钾钠基多层压电陶瓷元件及其制备方法 | |
RU2010113345A (ru) | Керамический материал, способ его изготовления и электрокерамический структурный элемент, содержащий электрокерамический материал | |
WO2005061413A1 (ja) | 圧電磁器およびその製造方法 | |
CN115321978B (zh) | 一种多层铅基压电陶瓷及其制备方法 | |
CN107903055B (zh) | 一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷 | |
CN116120054B (zh) | 一种钛酸铋钙基压电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN105198411A (zh) | 大应变低驱动电场弛豫-铁电复合无铅压电陶瓷及其制备方法 | |
JP2011144100A (ja) | 圧電/電歪セラミックス焼結体 | |
CN102320831B (zh) | 锌铋基钙钛矿-钛酸铅-铅基弛豫铁电体三元系压电陶瓷及其制备方法 | |
CN104529445B (zh) | 压电驱动元件、多层无铅压电陶瓷及其制备方法 | |
CN116063076B (zh) | 一种多层无铅压电陶瓷及其制备方法和应用 | |
CN105355777A (zh) | 氧化铝基板上pnn-pzn-pzt多层并联压电厚膜的制备方法 | |
CN102285794B (zh) | B位复合钙钛矿结构化合物组成的无铅压电陶瓷 | |
JP2015222780A (ja) | 圧電セラミックス、その製造方法及び圧電体素子 | |
JP2011032157A (ja) | 圧電/電歪セラミックス焼結体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161116 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |