CN106128789B - 一种复合电极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种复合电极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种复合电极浆料，将CMC制成1.5%CMC水溶液，并将此CMC水溶液加热并保持，同时将粘结剂和去离子水调和稀释，并将导电剂分散在事先溶有分散剂的去离子水中，然后将粘接剂稀释液和CMC水溶液与活性物质、导电剂、间位聚芳硫醚砜酰胺和聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺加入上述去离子水混合液中进行高速球磨，然后将球磨完成后的浆料取出转入到乳化机中乳化，再将乳化好的浆料转入带旋转盘的真空罐体中低速搅拌得到成品。本发明可用于制备电池、超级电容器极片，接触电阻小，可明显提高电池、电容器产品的耐物理冲击性和耐电流纹波性，并能有效延长超级电容器的使用寿命。

Description

一种复合电极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及可用于制备超级电容器以及锂离子电池的一种复合电极浆料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是近年来出现的一种介于传统静电电容器和可充电电池之间的新型储能元件。它的能量密度比电池小，但功率密度和循环寿命比电池大很多，且具有可快速充放电、能量转换效率高、温度特性好、循环使用寿命长和绿色环保等优点，可广泛应用于风力发电、太阳能发电、数码、汽车、医疗、卫生、电力电子、通讯、能源、军用等领域。
虽然超级电容器技术发展较快，但是作为其重要原料的浆料而言，大多数公司都在沿用传统的制备工艺，先将粘结剂和溶剂搅拌打胶，然后在制备的胶体中加入活性炭与导电碳的混合物进行长时间的搅拌，搅拌均匀后抽真空除气泡制得浆料。这种工艺条件下制得的浆料在搅拌过程中活性材料和导电剂很难分散开，容易导致粉体团聚，一方面影响到材料的利用率，造成浪费，而另一方面还会直接影响到超级电容器的各项性能指标、降低产品的合格率和均一性。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种复合电极浆料及其制备方法，具有较佳的均一性和稳定性，同时制备工艺简单，可满足大规模工业化生产的需要，以解决上述技术背景中的缺陷。
一种复合电极浆料及其制备方法，包括以下质量份的原料：
CMC：4~6份
活性物质：40~60份
纳米银：4~8份
导电剂：5~20份
间位聚芳硫醚砜酰胺：6~8份
聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺：0~5份
粘结剂：5~10份。
一种复合电极浆料及其制备方法，包括以下质量份的原料：
CMC：6份
活性物质：50份
纳米银：6份
导电剂：15份
间位聚芳硫醚砜酰胺：6份
聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺：4份
粘结剂：8份。
其中：所述活性物质为超级电容器或锂离子电池电极上附着的储能物质，具体为石墨、活性碳、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、赝电容材料中的一种。
所述导电剂为导电炭黑或者导电聚苯胺。
所述粘结剂为羧甲基纤维素、丁苯橡胶、PVDF中的一种或者其任意混合比例的混合物。
其具体制备步骤为：
1、取CMC用去离子水调和稀释，得到质量分数为1.5% CMC水溶液，将水溶液加热到60℃并保持30min以上备用。
2、将粘结剂和去离子水调和稀释，真空中搅拌10~30min备用。
3、将导电剂分散在事先溶有分散剂的去离子水中，然后加入步骤1中的CMC水溶液和步骤2中的粘接剂稀释液，再将上述其他原料加入上述去离子水中，在此过程中，保持去离子水与所有原料的总质量的质量比为1:2.5~1:3，然后将配比好的浆料加入球磨机或者其他滚动搅拌器中，并加入陶瓷球进行高速搅拌。
4、将搅拌完成后的浆料取出转入到乳化机中乳化，将乳化后的浆料的粘度范围应控制在20000~28000cp，然后再将乳化好的浆料转入带旋转盘的真空罐体中，在真空条件下，保持15rad/min的转速低速搅拌30min后得到复合电极浆料。
在本发明中，所述步骤1中陶瓷球的加入量以达到容器内物料液面高度1/3~1/2为准。
在本发明中，所述步骤1中的搅拌过程中高速搅拌的转速控制在3000~6000rad/min，搅拌时间为5~8h。
在本发明中，用于浆料乳化的工艺参数为：转速为2000~2500rad/min，剪切研磨间隙为0.01mm~2mm，乳化处理时间为12~36h。
有益效果：本发明通过引入CMC和纳米银提高了复合浆料以及采用该复合浆料制作的电极的抗氧化性能和对多种材料的润湿附着性能，同时拥有较佳的导电性能，在200℃以下即可形成强附着导电触点或电极，可有效降低电池、超级电容器极片的接触电阻，提高器件耐大电流纹波性能，同时能够提升浆料分散的均一性和稳定性，并使其制备的超级电容器成品的各项性能指标都有大幅提升，产品的微短路现象也能得到有效改善。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例一：
利用以下组分的材料作为原料：CMC：4kg、LiCoO2：50kg、纳米银：5kg、导电聚苯胺：12kg、间位聚芳硫醚砜酰胺：6kg、聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺：5kg、羧甲基纤维素粘接剂：8kg。
制备时先取CMC用去离子水调和稀释，得到质量分数为1.5% CMC水溶液，将水溶液加热到60℃并保持30min以上，然后冷却至室温备用；同时，将羧甲基纤维素粘接剂和去离子水调和稀释，真空中搅拌30min。将LiCoO2分散在事先溶有分散剂的去离子水中，然后加入冷却好的CMC水溶液和粘接剂稀释液，再将剩余的纳米银、导电聚苯胺、间位聚芳硫醚砜酰胺和聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺加入上述去离子水混合液中，在此过程中，保持去离子水与所有原料的总质量的质量比为1:3，然后将配比好的浆料加入球磨机中，并加入占液面高度1/2的陶瓷球，在4000rad/min的转速条件下进行高速搅拌，搅拌时间为6h。
将搅拌完成后的浆料取出转入到剪切乳化机中，设置乳化机的工作转速为2000rad/min，剪切研磨间隙为1.2mm，乳化处理时间控制为24h，乳化好的浆料转入带旋转盘的真空罐体中，在真空条件下，保持15rad/min的转速低速搅拌30min后得到复合电极浆料。
实施例二：
利用以下组分的材料作为原料：CMC：6kg、活性碳：50kg、纳米银：6kg导电炭黑15kg、间位聚芳硫醚砜酰胺：6kg、聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺：4kg、PVDF粘接剂：8kg。
制备时先取CMC用去离子水调和稀释，得到质量分数为1.5% CMC水溶液，将水溶液加热到60℃并保持30min以上，然后冷却至室温备用；同时，将PVDF粘接剂和去离子水调和稀释，真空中搅拌30min。将导电炭黑分散在事先溶有分散剂的去离子水中，然后加入冷却好的CMC水溶液和粘接剂稀释液，再将剩余的活性碳、纳米银、导电炭黑、间位聚芳硫醚砜酰胺和聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺加入上述去离子水混合液中，在此过程中，保持去离子水与所有原料的总质量的质量比为1:2.65，然后将配比好的浆料加入球磨机中，并加入占液面高度1/2的陶瓷球在6000rad/min的转速条件下进行高速搅拌，搅拌时间为5h。
将搅拌完成后的浆料取出转入到剪切乳化机中，设置乳化机的工作转速为2300rad/min，剪切研磨间隙为1.6mm，乳化处理时间控制为24h，将乳化好的浆料转入带旋转盘的真空罐体中，在真空条件下，保持15rad/min的转速低速搅拌30min后得到复合电极浆料。
实施例三：
利用以下组分的材料作为原料：CMC：6kg、LiNiO2：40kg、纳米银：5kg导电炭黑16kg、间位聚芳硫醚砜酰胺：8kg、丁苯橡胶：6kg。
制备时先取CMC用去离子水调和稀释，得到质量分数为1.5% CMC水溶液，将水溶液加热到60℃并保持30min以上，然后冷却至室温备用；同时，将丁苯橡胶粘接剂和去离子水调和稀释，真空中搅拌20min。将导电炭黑分散在事先溶有分散剂的去离子水中，然后加入冷却好的CMC水溶液和粘接剂稀释液，再将剩余的LiNiO2、纳米银、间位聚芳硫醚砜酰胺加入上述去离子水混合液中，在此过程中，保持去离子水与所有原料的总质量的质量比为1:2.5，然后在配比好的浆料加入球磨机，并加入陶瓷球在3000rad/min的转速条件下进行高速搅拌8h。
将搅拌完成后的浆料取出转入到剪切乳化机中，设置乳化机的工作转速为2000rad/min，剪切研磨间隙为0.85mm，乳化处理时间控制为36h，将乳化好的浆料转入带旋转盘的真空罐体中，在真空条件下，保持15rad/min的转速低速搅拌30min后得到复合电极浆料。
使用上述三个实施例的制备方法制得的浆料涂覆在集流体上，制备成超级电容器电极的极片，经辊压、分切后将正极片、负极片、隔膜纸卷绕成卷心，其中，隔膜纸在正极片和负极片之间，将电芯放入超级电容器壳中，注入电解液，封口，制备成的超级电容器性能得到显著提升，其电容器的等效串联电阻与内阻更小，比电容更大，循环性能良好，同批次稳定性好，使用寿命长，其实施例一、实施例二、实施例三相对于传统超级电容器，其电容量性能的提升率分别为17%、20%和12%，以一千只超级电容器作为对比的使用寿命提升为22%、30%和17%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种复合电极浆料，其特征在于，包括以下质量份的原料：CMC：4～6份；活性物质：40～60份；纳米银：4～8份；导电剂：5～20份；间位聚芳硫醚砜酰胺：6～8份；聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺：0～5份；粘结剂：5～10份；
所述活性物质为超级电容器或锂离子电池电极上附着的储能物质，具体为石墨、活性碳、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、赝电容材料中的一种；
所述导电剂为导电炭黑或者导电聚苯胺；
所述粘结剂为羧甲基纤维素、丁苯橡胶、PVDF中的一种或者其任意混合比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种复合电极浆料，其特征在于，包括以下质量份的原料：CMC：6份；活性物质：50份；纳米银：6份；导电剂：15份；间位聚芳硫醚砜酰胺：6份；聚芳硫醚砜二茂铁酰胺酰胺：4份；粘结剂：8份。
3.一种复合电极浆料的制备方法，其特征在于，利用权利要求1或者2中的原料进行制备，其具体制备步骤为：
①取CMC用去离子水调和稀释，得到质量分数为1.5％CMC水溶液，将水溶液加热到60℃并保持30min以上备用；
②将粘结剂和去离子水调和稀释，真空中搅拌10～30min备用；
③将导电剂分散在事先溶有分散剂的去离子水中，然后加入步骤1中的CMC水溶液和步骤2中的粘接剂稀释液，再将上述其他原料加入上述去离子水中，在此过程中，保持去离子水与所有原料的总质量的质量比为1:2.5～1:3，然后将配比好的浆料加入球磨机或者其他滚动搅拌器中，并加入陶瓷球进行高速搅拌；
④将搅拌完成后的浆料取出转入到乳化机中乳化，将乳化后的浆料的粘度范围应控制在20000～28000cp，然后再将乳化好的浆料转入带旋转盘的真空罐体中，在真空条件下，保持15rad/min的转速低速搅拌30min后得到复合电极浆料。
4.根据权利要求3所述的复合电极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤③中陶瓷球的加入量以达到容器内物料液面高度1/3～1/2为准。
5.根据权利要求3所述的复合电极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤③中的高速搅拌过程中的转速控制在3000～6000rad/min，搅拌时间为5～8h。
6.根据权利要求3所述的复合电极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤④中用于浆料乳化的工艺参数为：转速为2000～2500rad/min，剪切研磨间隙为0.01mm～2mm，乳化处理时间为12～36h。
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