CN106117568B - 一种低温溶解琼脂糖的溶剂和制备琼脂糖凝胶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种琼脂糖的溶剂以其在制备琼脂糖凝胶上的应用。将氢氧化锂和尿素按照一定比例溶解于水中，即可制得该溶剂。将该溶剂与一定质量的琼脂糖混合，经过低温冷冻－解冻方法，可以得到所需浓度的琼脂糖溶液。该溶剂溶解的琼脂糖溶液在室温下具有优异的稳定性。将此溶液经过离心脱泡后在凝固浴凝固中再生可制得再生琼脂糖凝胶。也可直接利用该溶液进行化学交联制得化学凝胶。这两种凝胶相对于传统热水溶解得到的琼脂糖凝胶具有更优异的力学性能。该溶剂和凝胶制备方法条件宽泛，绿色环保，为琼脂糖的溶解和利用开辟了一条崭新的路径，具有重要应用前景。

Description

一种低温溶解琼脂糖的溶剂和制备琼脂糖凝胶的方法

技术领域

本发明涉及一种低温溶解琼脂糖的溶剂和制备琼脂糖凝胶的方法，属于天然高分子领域，也属于化学、农业、环境工程领域。

背景技术

当前，为了解决石油资源的枯竭及非降解塑料造成的白色污染等问题，科学与技术的发展越来越重视开发利用可再生生物质资源。琼脂糖是琼胶去除琼脂果胶的产物，其来源于海洋生物，是海洋生物中较为丰富的生物质资源。它来源天然，具有可以被微生物所降解、可以再生以及优良的生物相容性。它广泛应用于生物分析、食品工业、环境检测、化工制造、纺织、国防等诸多领域。由于琼脂糖在常温下不溶于水，但溶于热水，其应用通常是将其在水中加热到90摄氏度以上，发生溶解后，再降低温度，由于其分子内及分子间的氢键作用，形成凝胶。该方法通过加热得到的琼脂糖溶液一旦冷却到70摄氏度以下，便变得极为不稳定，限制了它在室温下的进一步衍生化反应和加工。同时，用沸水溶解后冷却得到的琼脂糖凝胶表现明显的脆性，力学性能很差，限制了它在更广泛领域内的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低温溶解琼脂糖的溶剂以及用它制备再生琼脂糖凝胶和化学交联琼脂糖凝胶的方法。

具体的技术方案为：

一种低温溶解琼脂糖的溶剂，为一水合氢氧化锂和尿素的水溶液，其中一水合氢氧化锂占水溶液总重量的5.0-8.5 wt%，尿素占水溶液总重量的10-20 wt%。

上述溶剂的制备方法为：将准确称量质量的氢氧化锂和尿素混合后，加水并快速搅拌，得到所需的溶剂；或者先将尿素配成水溶液，然后加入氢氧化锂，快速搅拌得到所需的溶剂：或者先将氢氧化锂配成水溶液，然后加入尿素并快速搅拌得到所需的溶剂；也可以将氢氧化锂和尿素分别配成水溶液，然后混合并快速搅拌，得到所需的溶剂。

一种利用上述溶剂溶解琼脂糖的方法：将琼脂糖粉末室温下分散于上述溶剂，琼脂糖占混合物总质量分数0.5%-5%，充分搅拌均匀，将上述混合物于冰箱中冷冻至结冰后，在室温下搅拌解冻，充分溶化后即可得到透明的琼脂糖溶液。

一种利用上述琼脂糖溶液制备再生琼脂糖凝胶的方法：将上述制备的琼脂糖溶液离心脱气泡，将离心后的溶液在凝固浴中凝固成型，再反复洗涤除去多余的碱和尿素，得到再生琼脂糖凝胶。

上述凝固浴为5－20wt%硫酸钠水溶液，或1－10wt%的硫酸水溶液，或1－5wt%植酸溶液，或工业乙醇，或含1—10wt%硫酸和5—20wt%硫酸钠的水溶液。

一种利用上述琼脂糖溶液制备化学交联琼脂糖凝胶的方法：将上述制备的琼脂糖溶液中加入环氧氯丙烷（每100g溶液加入0.5-5ml），在室温下搅拌两个小时后，将此溶液离心脱泡，放入60摄氏度的烘箱中化学交联后用去离子水反复洗涤，得到化学交联的琼脂糖凝胶。

本发明的创新点在于：本发明利用氢氧化锂／尿素作为低温溶解琼脂糖的新溶剂，区别于一般的加热溶解的传统方法，开发出一种崭新的溶解琼脂糖的方法。所得琼脂糖溶液具有相比于传统方法显著突出的室温稳定性，易于进一步衍生化反应和加工，可以通过各种凝固浴得到再生琼脂糖凝胶。基于碱性溶剂固有的碱催化能力，直接制备化学交联的琼脂糖凝胶，具有远远高于传统热水溶解再生得到的琼脂糖凝胶的力学性能。因此，该发明具有明显的创新性、工业价值和应用前景。

附图说明

图1示出了扫描电镜拍摄的实施例3制备的琼脂糖再生凝胶的表面形貌。

图2示出了新溶剂体系下再生琼脂糖凝胶（实施例3-5）和传统方法制备凝胶的力学性能对比。

具体实施方式

以下将通过具体实施例具体说明本发明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明保护范围。本实施方案所用到原料为已知化合物，可在市场购得。

实施例1

称取琼脂糖粉末3克，加入100克 5 wt%一水合氢氧化锂／10wt%尿素混合水溶液，充分搅拌后置于冰箱内冷冻，之后一边解冻一边搅拌，充分溶化后在6000rpm下离心5分钟，得到透明的琼脂糖溶液。

实施例2

称取琼脂糖粉末3克，加入100克 8 wt%一水合氢氧化锂／20 wt%尿素混合水溶液，充分搅拌后置于冰箱内冷冻，之后一边解冻一边搅拌，充分溶化后在6000rpm下离心5分钟，得到透明的琼脂糖溶液。

实施例3

称取琼脂糖粉末6克，加入100克 7 wt%一水合氢氧化锂／13 wt%尿素混合水溶液，涡旋分散后，置于冰箱内冷冻，之后在室温下一边搅拌一边解冻，10000rpm下离心脱气泡5min后得到澄清透明的琼脂糖溶液。将离心后的溶液倒入准备好的模具中，并放入90%乙醇水溶液中凝固成型，再反复洗涤除去多余的碱和尿素，得到再生琼脂糖凝胶。从该凝胶的扫描电镜图可以看出，该凝胶表面光滑平整，具有非常好的均一性。

实施例4

称取琼脂糖粉末5克，加入100克 6.5 wt%一水合氢氧化锂／16.5 wt%尿素混合水溶液，涡旋分散后，置于冰箱内冷冻，之后在室温下一边搅拌一边解冻，10000rpm下离心脱气泡5min后得到澄清透明的琼脂糖溶液。将离心后的溶液倒入准备好的模具中，并放入5%植酸水溶液中凝固成型，再反复洗涤除去多余的碱和尿素，得到再生琼脂糖凝胶。

实施例5

称取琼脂糖粉末10克，加入200克 8.5 wt%一水合氢氧化锂／20 wt%尿素混合水溶液，涡旋分散后，置于冰箱内冷冻，之后在室温下一边搅拌一边解冻，向溶解好的琼脂糖溶液中加入5ml环氧氯丙烷，在室温下搅拌两个小时后，将此溶液在10000rpm的转速下，离心脱泡5min，倒入相应模具内，再放入60摄氏度烘箱中化学交联2h，用去离子水反复洗涤以除去多余的碱、尿素和环氧氯丙烷，得到的交联的琼脂糖水凝胶。从图2中可见，采用本方法再生的琼脂糖凝胶相对于传统方法制备的凝胶，性能上具有大幅度的显著提升。

Claims (4)

1.一种溶解琼脂糖的方法，其特征在于：

将琼脂糖粉末室温下分散于溶剂，琼脂糖占混合物总质量分数0.5%-5%，充分搅拌均匀，所述溶剂为一水合氢氧化锂和尿素的水溶液，其中一水合氢氧化锂占水溶液总重量的5.0-8.5 wt%，尿素占水溶液总重量的10-20 wt%；

将上述混合物于冰箱中冷冻至结冰后，在室温下搅拌解冻，充分溶化后即可得到透明的琼脂糖溶液。

2.一种制备再生琼脂糖凝胶的方法，其特征在于：

将琼脂糖粉末室温下分散于溶剂，琼脂糖占混合物总质量分数0.5%-5%，充分搅拌均匀，所述溶剂为一水合氢氧化锂和尿素的水溶液，其中一水合氢氧化锂占水溶液总重量的5.0-8.5 wt%，尿素占水溶液总重量的10-20 wt%；

将上述混合物于冰箱中冷冻至结冰后，在室温下搅拌解冻，充分溶化后即可得到透明的琼脂糖溶液；

将上述制备的琼脂糖溶液离心脱气泡，将离心后的溶液在凝固浴中凝固成型，再反复洗涤除去多余的碱和尿素，得到再生琼脂糖凝胶。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述凝固浴为5－20wt%硫酸钠水溶液，或1－10wt%的硫酸水溶液，或1－5wt%植酸溶液，或工业乙醇，或含1—10wt%硫酸和5—20wt%硫酸钠的水溶液。

4.一种制备化学交联琼脂糖凝胶的方法，其特征在于：

将琼脂糖粉末室温下分散于溶剂，琼脂糖占混合物总质量分数0.5%-5%，充分搅拌均匀，所述溶剂为一水合氢氧化锂和尿素的水溶液，其中一水合氢氧化锂占水溶液总重量的5.0-8.5 wt%，尿素占水溶液总重量的10-20 wt%；

将上述混合物于冰箱中冷冻至结冰后，在室温下搅拌解冻，充分溶化后即可得到透明的琼脂糖溶液；

将上述制备的琼脂糖溶液中加入环氧氯丙烷，在室温下搅拌两个小时后，将此溶液离心脱泡，放入60摄氏度的烘箱中化学交联后用去离子水反复洗涤，得到化学交联的琼脂糖凝胶。