CN101492837A - 一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法 - Google Patents

一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，包括，(1)将细菌纤维素溶解在溶剂中，配成质量分数为1～30％的细菌纤维素溶液，过滤，静置脱泡，得纺丝溶液；(2)将步骤(1)纺丝溶液经喷丝孔喷出后固化成型，再经过拉伸，水洗，定型和干燥这几道常规工序后制成成品。本发明的制备方法简单，适合于工业化生产；所得细菌纤维素纤维与其它纤维素纤维相比，断裂强度和模量高，达到高强工业丝的水平；而且生物相容性、生物可降解性、亲水性和与橡胶的粘合性好。

Description

一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法
技术领域
本发明属纤维素纤维的制备领域，特别是涉及一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法。
背景技术
细菌纤维素是一种采用发酵法制备的纤维素，其本身是纳米纤维丝带，具有高结晶度、高聚合度的特点。
高性能纤维曾经局限于国防及航天领域应用，目前已渗透到缆绳、轮胎帘子线、运动及医疗器械、个人防护装备和复合材料等领域，形成了一个新兴的高技术产业链。细菌纤维素纤维在高技术产业链中，既可以直接作为产品使用，作高强轮胎帘子线；也可以作为碳纤维的原丝，生产性能比粘胶碳纤维更好的纤维素碳纤维；还适合做生物医学材料和高档服装原料等。
我国植物纤维素资源丰富，但用来制备纤维的粘胶工艺对环境有污染。近年来也有人开始有机溶剂体系和离子液体溶解植物纤维素制备纤维，如ZL02151225.6的“溶剂法纤维素纤维的纺丝原液的制备工艺”的中国专利和ZL200610023543.0的“纤维素纤维纺丝原液的制备丰富”的中国专利。
细菌纤维素与植物纤维素的化学结构相同，但聚集态和形状结构有较大的差异。虽然细菌纤维素本身是一种丝带状纳米纤维，但很难直接将其分离成纺织和产业用纤维；即使能分离，也很难直接在一些传统纺织工艺中使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，该制备方法简单，适合于工业化生产；所制得的细菌纤维素纤维是一种力学性能比植物纤维素纤维高，生物相容性、生物可降解性、亲水性和与橡胶的粘合性比常规高性能纤维好的纤维。
本发明的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，包括：
(1)将聚合度为1500-16000的细菌纤维素溶解在溶剂中，配成质量分数为1％～30％的细菌纤维素溶液，过滤，静置脱泡，得纺丝溶液；
(2)将步骤(1)纺丝溶液经喷丝孔喷出后固化成型，再经过拉伸，水洗，定型和干燥这几道常规工序后制成成品。
所述步骤(1)细菌纤维素是由木醋杆菌发酵生产的工业用细菌纤维素。
所述步骤(1)中的溶剂为无机溶剂体系、有机溶剂体系或离子液体。
所述的无机溶剂体系为氢氧化钠/尿素、氢氧化锂/尿素、氢氧化锂/硫脲、氢氧化钠/硫脲或肼。
所述的有机溶剂体系为N-甲-吗啉-N-氧化物(NMMO)、氯化锂/二甲乙酰胺、多聚甲醛/二甲亚砜、液氨/硫氰酸铵、四氧化二氮/二甲甲酰胺、四氧化二氮/二甲亚砜、高锰酸钾/二甲乙酰胺、高锰酸钾/二甲亚砜、三氟醋酸、乙吡啶化氯或乙吡啶化氯水溶液。
所述的离子液体溶剂为1-丁基-3-甲基氯化咪唑([C4MIM]]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]]Ac)、3-甲基-N-丁基氯代吡啶([C4MPYCl)、苄基二甲基十四烷基氯化铵(BDTAC)或3-甲基-N-丁基氯代吡啶([C4MPYCl)和苄基二甲基十四烷基氯化铵(BDTAC)的混合物。
所述步骤(2)中的固化成型是经湿法纺丝、干-湿法纺丝或凝胶纺丝工艺完成。
所述湿法纺丝工艺是纺丝，拉伸、水洗和干燥；或水洗、拉伸和干燥，具体是纺丝溶液从喷丝头喷出后进入纺丝浴中固化成丝，凝固浴为溶剂质量浓度为0～30％的水溶液，温度为0～70℃，其拉伸分多级进行，为1～3级，热水浴或饱和水蒸汽做拉伸介质，拉伸的温度为65～140℃，总拉伸倍数为1～3倍；干燥是通过辐射、接触加热来进行，温度是80～170℃。
所述的干-湿法纺丝成型工艺是纺丝、拉伸、水洗、干燥或者纺丝、水洗、拉伸、干燥，其中纺丝溶液从喷丝头喷出后先通过一段气隙，然后进入纺丝浴中固化成丝，气隙的介质是空气或氮气，气隙的长度为1～10cm，凝固浴为溶剂质量浓度为0～30％的水溶液，温度为0～70℃；拉伸为1～3级，热水浴或饱和水蒸汽做拉伸介质，拉伸的温度为65～140℃，总拉伸倍数为1～7倍；干燥是通过辐射、接触加热来进行，温度是80～170℃。
由于细菌纤维素分子内存在很多羟基，容易形成复杂的分子内以及分之间的氢键，而且形成的大分子聚集体具有比植物纤维素更高的结晶度，因此在加热到熔融温度前，细菌纤维素已经发生分解，难以熔融加工，并且细菌纤维素的这种结构使溶解比植物纤维素更加困难。本发明采用多种溶剂将高聚合度细菌纤维素溶解成为纺丝溶液，然后纺制成纤维。
有益效果
(2)本发明的制备方法简单，适合于工业化生产；
(1)本发明制得的细菌纤维素纤维与其它纤维素纤维相比，断裂强度和模量高，达到高强工业丝的水平；而且生物相容性、生物可降解性、亲水性和与橡胶的粘合性好，是一种新的高性能纤维材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种高聚合度细菌纤维素纤维，所述的纤维由细菌纤维素组成。
制备：(1)将聚合度为1500的细菌纤维素粉碎烘干后加入1.5mol/L氢氧化锂/0.65mol/L硫脲体系，在0℃溶解制成浓度为3.0％(质量百分比)的纺丝溶液，搅拌均匀后静置12h，过滤，脱泡；
(2)纺丝溶液经计量泵进入喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为水，温度为10℃，再经饱和水蒸汽拉伸，拉伸温度为100℃，拉伸倍率为1.5倍，随后水洗，上油，在温度120℃的条件下干燥；干燥的纤维在90℃进行卷曲，在130℃温度热定型，最后切断打包，得到高聚合度细菌纤维素短纤维成品。
实施例2
一种高聚合度细菌纤维素纤维，所述的纤维由细菌纤维素组成。
制备：(1)将聚合度为3000的细菌纤维素粉碎烘干后加入高锰酸钾/二甲乙酰胺溶液中活化1h后取出加入氯化锂/二甲乙酰胺溶液【氯化锂的含量为10％(质量百分比)】溶液中，在50℃溶解制成浓度为2.5％(质量百分比)的纺丝溶液，搅拌均匀后静置12h，过滤，脱泡；
(2)纺丝溶液经计量泵进入喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为20％((质量百分比)二甲乙酰胺水溶液，温度为15℃，再经饱和水蒸汽拉伸，拉伸温度为90℃，拉伸倍率为1.8倍，随后水洗，上油，在温度110℃的条件下干燥，干燥的纤维在85℃进行卷曲，在130℃温度热定型，最后切断打包，得到高聚合度细菌纤维素短纤维成品。
实施例3
一种高聚合度细菌纤维素纤维，其特征在于：所述的纤维由细菌纤维素组成。
制备：(1)将聚合度为2500的细菌纤维素粉碎烘干后加入高锰酸钾/二甲亚砜溶液中活化1h后取出加入多聚甲醛/二甲亚砜溶液【多聚甲醛的含量为10％(质量百分比)】溶液中，在50℃溶解制成浓度为3.0％(质量百分比)的纺丝溶液，搅拌均匀后静置12h，过滤，脱泡；
(2)纺丝溶液经计量泵进入喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴为10％(质量百分比)二甲亚砜水溶液，温度为10℃，再经饱和水蒸汽拉伸，拉伸温度为120℃，拉伸倍率为1.8倍，随后水洗，上油，在温度110℃的条件下干燥，干燥的纤维在90℃进行卷曲，在120℃温度热定型，最后切断打包，得到高聚合度细菌纤维素短纤维成品。
实施例4
一种高聚合度细菌纤维素纤维，所述的纤维由细菌纤维素组成。
制备：(1)将聚合度为2000的细菌纤维素粉碎烘干后加入50％(质量百分比)的NMMO水溶液进行预混，得到未完全溶解的浆状纤维素混合物悬浮液，然后再在减压条件下蒸馏除去多余的水，使溶剂的含水率降至13％-15％，制成浓度为15％(质量百分比)的纺丝溶液，搅拌均匀后静置12h，过滤，脱泡；
(2)纺丝浆液经计量泵进入喷丝孔喷出进入气隙，气隙的介质是空气，温度为室温，长度为6cm；然后进入纺丝浴，纺丝浴为水，浴温为10℃，再经蒸汽拉伸，拉伸温度为120℃，拉伸倍率为2.5倍，随后水洗，上油，在温度100℃的条件下干燥，后在130℃温度热定型，得到高聚合度细菌纤维素长丝成品。
实施例5
一种高聚合度细菌纤维素纤维，所述的纤维由细菌纤维素组成。
制备：(1)将聚合度为3500的细菌纤维素粉碎烘干后加入溶解为液体的([EMIM]]Ac)中，先加热至70℃再微波加热4～5s，制成浓度为3.0％(质量百分比)的纺丝溶液，搅拌均匀后静置12h，过滤，脱泡；
(2)纺丝溶液经计量泵进入喷丝孔喷出，进入凝固浴，凝固浴水，温度为8℃，再经饱和水蒸汽拉伸，拉伸温度为120℃，拉伸倍率为2.0倍，随后水洗，上油，在温度100℃的条件下干燥，干燥的纤维在80℃进行卷曲，后在130℃温度热定型，得到高聚合度细菌纤维素长丝成品。

Claims (8)

1.一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，包括：
(1)将聚合度为1500-16000的细菌纤维素溶解在溶剂中，配成质量分数为1％～30％的细菌纤维素溶液，过滤，静置脱泡，得纺丝溶液；
(2)将步骤(1)纺丝溶液经喷丝孔喷出后固化成型，再经过拉伸，水洗，定型和干燥这几道常规工序后制成成品。
2.根据权利要求1所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为无机溶剂体系、有机溶剂体系或离子液体。
3.根据权利要求2所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的无机溶剂体系为氢氧化钠/尿素、氢氧化锂/尿素、氢氧化锂/硫脲、氢氧化钠/硫脲或肼。
4.根据权利要求2所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂体系为N-甲-吗啉-N-氧化物NMMO、氯化锂/二甲乙酰胺、多聚甲醛/二甲亚砜、液氨/硫氰酸铵、四氧化二氮/二甲甲酰胺、四氧化二氮/二甲亚砜、高锰酸钾/二甲乙酰胺、高锰酸钾/二甲亚砜、三氟醋酸、乙吡啶化氯或乙吡啶化氯水溶液。
5.根据权利要求2所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的离子液体溶剂为1-丁基-3-甲基氯化咪唑[C4MIM]]Cl、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐[AMIM]Cl、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐[EMIM]]Ac、3-甲基-N-丁基氯代吡啶[C4MPYCl、苄基二甲基十四烷基氯化铵BDTAC或3-甲基-N-丁基氯代吡啶[C4MPYCl和苄基二甲基十四烷基氯化铵BDTAC的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的固化成型是经湿法纺丝、干-湿法纺丝或凝胶纺丝工艺完成。
7.根据权利要求6所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述湿法纺丝工艺是纺丝，拉伸、水洗和干燥；或水洗、拉伸和干燥，具体是纺丝溶液从喷丝头喷出后进入纺丝浴中固化成丝，凝固浴为溶剂质量浓度为0～30％的水溶液，温度为0～70℃，其拉伸分多级进行，为1～3级，热水浴或饱和水蒸汽做拉伸介质，拉伸的温度为65～140℃，总拉伸倍数为1～3倍；干燥是通过辐射、接触加热来进行，温度是80～170℃。
8.根据权利要求6所述的一种高聚合度细菌纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述的干-湿法纺丝成型工艺是纺丝、拉伸、水洗、干燥或者纺丝、水洗、拉伸、干燥，其中纺丝溶液从喷丝头喷出后先通过一段气隙，然后进入纺丝浴中固化成丝，气隙的介质是空气或氮气，气隙的长度为1～10cm，凝固浴为溶剂质量浓度为0～30％的水溶液，温度为0～70℃；拉伸为1～3级，热水浴或饱和水蒸汽做拉伸介质，拉伸的温度为65～140℃，总拉伸倍数为1～7倍；干燥是通过辐射、接触加热来进行，温度是80～170℃。
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