CN106113365B - 一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法，该方法先制成烯醇溶液，再在聚乙烯醇溶液中先加入发泡剂，搅拌均匀后，再依次加入甲醛溶液和浓硫酸溶液，搅拌均匀制成混合溶液；将混合溶液注入微针模具中进行固化，脱膜，清洗后得到聚乙烯醇海绵微针。本发明以甲醛作为交联剂，制成的聚乙烯醇海绵微针强度高，有利于刺入皮肤、能够经受多次清水的清洗以及可使用微针进行持续和多次给药，大大提高了微针的安全性以及实用性。

Description

一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法
技术领域
本发明涉及微针技术领域，特别涉及一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法。
背景技术
近年来，美容微针的普及使越来越多的人了解到微针技术。在现有技术中，出现了一种水凝胶微针，其制作方法为：配制高分子水溶液，注入微针模具中，采用物理交联或化学交联的方法使高分子水溶液凝胶化，干燥后脱模制成水凝胶微针。该微针的使用方法：水凝胶微针刺入皮肤，吸收皮肤中的组织液，使干燥的微针再次变成水凝胶状态，刺入皮肤内的水凝胶针体和微针的水凝胶背称就成为药物输送到通道，药物放置在微针背称上，可以通过微针背称的水凝胶通道扩散到皮肤内。在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术中存在如下问题：
1、利用上述技术制作的水凝胶微针，采用物理交联的方式，通常导致交联度低，水凝胶的强度弱，制成的水凝胶微针没有足够的强度刺入皮肤。而且再次形成的水凝胶微针强度差，容易破损，进入人体产生不必要的副作用。
2、利用上述技术制作的水凝胶微针，采用化学交联的方式，虽然能够提高交联度，一定程度提高水凝胶的强度，但是化学交联剂容易残留在水凝胶内，通常可以使用大量水洗的方式除去，但是水凝胶强度较差，清洗过程容易导致水凝胶微针断裂或破损，进而影响微针的有效刺入。
3、由于水凝胶的强度差，因此制成的水凝胶微针有可能没有足够的力学强度刺入皮肤，刺入皮肤形成水凝胶的强度差，不能实现持续或多次给药。
发明内容
为此，需要提供一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法，使微针的强度加强、能有效清洗微针以及使微针可持续和多次给药。
为实现上述目的，发明人提供了：
一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取聚乙烯醇，用蒸馏水制成质量百分浓度为8％-20％的聚乙烯醇溶液；
步骤二、在所述聚乙烯醇溶液中加入发泡剂，加入发泡剂的量为1％-10％，搅拌均匀后，先加入甲醛溶液，加入甲醛溶液的量为1％-20％，再加入浓硫酸，加入浓硫酸的量为5％-18％，搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤三、采用真空法或正气压法将所述混合溶液注入到微针模具中，注满后，将微针模具置于预设温度的烘箱中固化预设时间，脱膜，得到半成品微针；
步骤四、用清水对所述半成品微针进行清洗，除去残留的试剂，干燥后，得到聚乙烯醇海绵微针。
具体的，所述步骤二中发泡剂为碳酸氢钠、戊烷、正己烷其中任意一种。
优选的，所述步骤二中加入甲醛溶液的量为15％。
优选的，所述步骤二中加入浓硫酸溶液的量为14％。
具体的，所述步骤三中真空法的具体步骤为：
将加满混合溶液的微针模具放置于真空环境中，微针模具微孔内的空气释放出来，混合溶液进入到微针模具的微孔中。
具体的，所述步骤三中正气压法的具体步骤为：
将加满混合溶液的微针模具放置于具有高于3倍大气压的环境下，外部气压迫使混合溶液进入到微针模具的微孔中。
优选的，所述预设温度为30℃-70℃。
优选的，所述预设时间为1h-8h。
区别于现有技术，上述技术方案以甲醛作为交联剂，制作聚乙烯醇海绵微针，使得微针的强度增强，有利于刺入皮肤，且可以对其进行充分的清洗，除去未发生反应的甲醛和浓硫酸等残留试剂，使其更加安全又不影响其强度和形态；聚乙烯醇海绵微针刺入皮肤后，能够快速地吸收组织液中的水分，而且具有比水凝胶更强的强度，因此，形成的药物通道可以进行持续和多次的给药，而不会破损。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
定义：
甲醛溶液为国家标准溶液中心提供的质量百分浓度为50％甲醛标准溶液。
浓硫酸为国家标准溶液中心提供的质量百分浓度为98％及以上的标准浓硫酸。
实施例一
一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取所需白色固体聚乙烯醇，用蒸馏水加热溶解制成质量百分浓度为14％的聚乙烯醇溶液，备用；
聚乙烯醇溶液质量百分浓度为14％，即每100克聚乙烯醇溶液(溶剂加溶质)中所含聚乙烯醇的质量为14克。
S2、在上述聚乙烯醇溶液中，加入发泡剂，加入发泡剂的量占混合溶液总质量的5％，具体的，发泡剂为碳酸氢钠、戊烷、正己烷其中任意一种，本实施例中所用发泡剂为碳酸氢钠，搅拌均匀后；先加入甲醛溶液(或称福尔马林)，甲醛溶液的加入量为占混合溶液总质量的15％，再加入浓硫酸溶液，用量为占混合溶液总质量的14％，搅拌均匀，得到混合溶液；
正戊烷物理发泡剂的优点为：通过正戊烷的物理形态变化形成泡沫细孔，即通过压缩气体的膨胀、液体的挥发或固体的溶解而形成泡沫细孔，加强微针强度。
以甲醛作为交联剂，制作聚乙烯醇海绵微针，进一步使得微针的强度增强，有利于刺入皮肤。
S3、通过真空法或负压法使上述混合溶液注入微针模具中，使混合溶液充满微针模具的各个微孔，注满后，将微针模具置于50℃的烘箱中固化4h，对固化后的微针模具进行脱膜，得到半成品微针；
真空法的具体步骤如下，因为微针模具上的孔洞十分细小，直接加入溶液由于微孔内有空气，溶液难以进入微孔。因此需要将加满溶液的微针模具放置于真空环境中，让微孔内的空气释放出来，然后溶液就进入微针模具的微孔。负压法的具体步骤如下，将加满溶液的微针模具放入具有高于3倍大气压的环境下，由于微孔内的气压与外部气压不同，外部气压会迫使溶液进入微针模具的微孔。
S4、用清水对所述半成品微针进行清洗，除去残留的试剂，干燥后，得到聚乙烯醇海绵微针。
本实施例制成的聚乙烯醇海绵微针具有足够的强度，因此，可以对其进行充分的清洗，除去未发生反应的甲醛和浓硫酸等残留试剂，使其更加安全又不影响其强度和形态。
本实施例制成的聚乙烯醇海绵微针刺入皮肤后，能够快速地吸收组织液中的水分，而且具有比水凝胶更强的强度，因此，形成的药物通道可以进行持续和多次的给药，而不会破损。
实施例二
一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取所需白色固体聚乙烯醇，用蒸馏水加热溶解制成质量百分浓度为8％的聚乙烯醇溶液，备用；
S2、在上述聚乙烯醇溶液中，加入发泡剂，加入发泡剂的量占混合溶液总质量的1％，具体的，发泡剂为碳酸氢钠、戊烷、正己烷其中任意一种，本实施例中所用发泡剂为碳酸氢钠，搅拌均匀后；先加入甲醛溶液(或称福尔马林)，甲醛溶液的加入量为占混合溶液总质量的1％，再加入浓硫酸溶液，用量为占混合溶液总质量的5％，搅拌均匀，得到混合溶液；
S3、通过真空法或负压法使上述混合溶液注入微针模具中，使混合溶液充满微针模具的各个微孔，注满后，将微针模具置于30℃的烘箱中固化8h，对固化后的微针模具进行脱膜，得到半成品微针；
S4、用清水对所述半成品微针进行清洗，除去残留的试剂，干燥后，得到聚乙烯醇海绵微针。
本实施例制成的聚乙烯醇海绵微针刺入皮肤后，能够快速地吸收组织液中的水分，而且具有比水凝胶更强的强度，因此，增强微针的强度，便于对微针的进行清洗，形成的药物通道可以进行持续和多次的给药，而不会破损。
实施例三
一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取所需白色固体聚乙烯醇，用蒸馏水加热溶解制成质量百分浓度为20％的聚乙烯醇溶液，备用；
S2、在上述聚乙烯醇溶液中，加入发泡剂，加入发泡剂的量占混合溶液总质量的10％，具体的，发泡剂为碳酸氢钠、戊烷、正己烷其中任意一种，本实施例中所用发泡剂为碳酸氢钠，搅拌均匀后；先加入甲醛溶液(或称福尔马林)，甲醛溶液的加入量为占混合溶液总质量的20％，再加入浓硫酸溶液，用量为占混合溶液总质量的18％，搅拌均匀，得到混合溶液；
S3、通过真空法或负压法使上述混合溶液注入微针模具中，使混合溶液充满微针模具的各个微孔，注满后，将微针模具置于70℃的烘箱中固化1h，对固化后的微针模具进行脱膜，得到半成品微针；
S4、用清水对所述半成品微针进行清洗，除去残留的试剂，干燥后，得到聚乙烯醇海绵微针。
本实施例以甲醛作为交联剂，制作聚乙烯醇海绵微针，制成的海绵微针的强度更高，有利于刺入皮肤。海绵微针的强度能够经受清水的清洗，除去残留的试剂，相对于水凝胶微针更加安全。海绵微针的强度使其能够持续多次进行给药，而现有技术水凝胶微针因强度差而容易破损，破损的材料进入人体产生不必要的副作用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚乙烯醇海绵微针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、称取聚乙烯醇，用蒸馏水制成质量百分浓度为8％-20％的聚乙烯醇溶液；
步骤二、在所述聚乙烯醇溶液中加入发泡剂，加入发泡剂的量为1％-10％，搅拌均匀后，先加入甲醛溶液，加入甲醛溶液的量为1％-20％，再加入浓硫酸，加入浓硫酸的量为5％-18％，搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤三、采用真空法或正气压法将所述混合溶液注入到微针模具中，注满后，将微针模具置于预设温度的烘箱中固化预设时间，脱膜，得到半成品微针；
步骤四、用清水对所述半成品微针进行清洗，除去残留的试剂，干燥后，得到聚乙烯醇海绵微针；
所述步骤三中真空法的具体步骤为：
将加满混合溶液的微针模具放置于真空环境中，微针模具微孔内的空气释放出来，混合溶液进入到微针模具的微孔中；
所述步骤三中正气压法的具体步骤为：
将加满混合溶液的微针模具放置于具有高于3倍大气压的环境下，外部气压迫使混合溶液进入到微针模具的微孔中。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇海绵微针的制备方法，其特征在于：所述步骤二中发泡剂为碳酸氢钠、戊烷、正己烷其中任意一种。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯醇海绵微针的制备方法，其特征在于：所述步骤二中加入甲醛溶液的量为15％。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯醇海绵微针的制备方法，其特征在于：所述步骤二中加入浓硫酸溶液的量为14％。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯醇海绵微针的制备方法，其特征在于：所述预设温度为30℃-70℃。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯醇海绵微针的制备方法，其特征在于：所述预设时间为1h-8h。
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