CN102585276B - 一种壳聚糖多孔支架的制备方法 - Google Patents
一种壳聚糖多孔支架的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102585276B CN102585276B CN 201210000552 CN201210000552A CN102585276B CN 102585276 B CN102585276 B CN 102585276B CN 201210000552 CN201210000552 CN 201210000552 CN 201210000552 A CN201210000552 A CN 201210000552A CN 102585276 B CN102585276 B CN 102585276B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chitosan
- ammonium acetate
- preparation
- solution
- volume
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种壳聚糖多孔支架的制备方法，它是以壳聚糖为原料，水和醋酸铵作致孔剂，其制备方法是先配制溶有醋酸铵的壳聚糖酸溶液，将该溶液注入模具中进行冷冻干燥，再将冷冻干燥后的壳聚糖支架放入95℃的烘箱中干燥40min，即得到壳聚糖多孔支架。本发明的这种壳聚糖多孔支架的制备方法所得到的壳聚糖多孔支架，其孔径为30-60，孔隙率为90%，且孔与孔之间的连通性好。本制备方法操作简单，工艺简捷，实验的可重复率高。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料材料制备领域，特别涉及一种壳聚糖多孔支架的制备方法。
背景技术
天然高分子材料是人类最早使用的医用材料，具有良好的生物相容性，几乎都可降解且降解产物无毒。组织工程支架材料中，典型的天然高分子材料有胶原蛋白、壳聚糖以及明胶、海藻酸钠等。
壳聚糖(chitosan)是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，近年来在细胞培养和细胞产物研究领域，壳聚糖支架材料的研究非常广泛。然而，其制备方法往往仅限于常用的冷冻干燥法。传统的冷冻干燥法制备出的壳聚糖支架在可塑性能、微观结构及孔与孔之间的连通性均难以满足细胞培养和细胞产物研究领域的要求，因此本领域迫切需要提供一种微观结构均匀、易成型、孔与孔之间连通性较好的多孔壳聚糖支架材料。
发明内容
本发明的目的之一为了克服冷冻干燥制备组织工程多孔支架时孔与孔之间连通性差的缺点而提供一种壳聚糖多孔支架的制备方法。
本发明的技术方案
本发明的一种壳聚糖多孔支架的制备方法，即将含有醋酸铵的壳聚糖溶液进行缓慢冻干，使醋酸铵以晶体的形式析出，并均匀分布在冻干后的壳聚糖支架中，再高温使醋酸铵分解产生氨气来制孔，从而获得并调整孔隙结构，得到孔隙率高，连通性好的支架，具体包括如下步骤：
（1）、溶液的配制
配制溶有醋酸铵的壳聚糖酸溶液：
先量取1ml醋酸加入100ml的容量瓶中定容，制得1%（V/V）醋酸溶液；称取0.15g的醋酸铵加入1%（V/V）醋酸溶液中，再称取3g壳聚糖，加入溶有醋酸铵的1%（V/V）醋酸溶液中即可；
所用的壳聚糖脱乙酰度为80-91%；
配制1%(v/v)戊二醛溶液：
量取1ml纯戊二醛并加蒸馏水定容至100ml，4℃保存备用；
（2）、冷冻干燥
称取0.2ml步骤（1）中所得的1%(v/v)戊二醛溶液，并加入步骤（1）中的溶有醋酸铵的壳聚糖酸溶液中，搅拌15min后，将搅拌后的溶液涂抹到模具上，静置过夜，然后将溶液注入模具中进行冷冻干燥得到壳聚糖支架；
上述的冻干过程控制预冻温度为-80℃，预冻时间为30min；
一次干燥的隔板温度为-25℃，时间为18h；
（3）、高温干燥
将步骤（2）中冷冻干燥后所得的壳聚糖支架放入95℃的烘箱中干燥40min，即可得到壳聚糖多孔支架。
上述的壳聚糖多孔支架的制备过程中可以通过调整醋酸铵的浓度和壳聚糖溶液的浓度，来调整所得的多孔的壳聚糖支架的孔隙率、孔隙结构和支架的连通性，最终所得的壳聚糖多孔支架的孔径为30-60 
，孔隙率为90%，且孔与孔之间的连通性好。
上述的壳聚糖多孔支架的制备过程中醋酸铵的浓度会影响其分解时产生气体的量，一般醋酸铵的浓度越高，产生的氨气越多，孔隙率就越高，但是过多的气体含量，会造成支架的机械强度降低，因而本发明中0.15g醋酸铵的含量为最佳。另外，在进行冷冻干燥时以水做致孔剂，因而壳聚糖溶液的浓度会影响支架中水的相对含量，一般是水的相对含量越高，制得的孔就越多，但水的相对含量越高，则壳聚糖的相对含量就越低，这会使支架的机械强度降低，因而本发明以3g壳聚糖的含量最佳。
上述所得的壳聚糖多孔支架用于细胞培养或细胞产物的研究。
本发明的技术效果
本发明的一种壳聚糖多孔支架的制备方法，由于在冷冻干燥的基础上，再选用酸性致孔剂醋酸铵，使其溶解在壳聚糖酸溶液中，形成均相溶液，进行缓慢冻干，同时由冰晶升华来制孔，再将冻干后的支架放入95℃的烘箱中干燥，使醋酸铵分解产生气体，气体在逸出时可以冲破支架形成通道及孔，不但可以提高支架的孔隙率，还可以增强支架中孔与孔之间的连通性。
另外，本发明所得的一种壳聚糖多孔支架的制备方法，操作简单，工艺简捷，实验的可重复率高。
附图说明
图1是本发明所得的壳聚糖多孔支架的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明进一步说明，但并不限制本发明。
本发明所用的所有试剂均为医药纯，均来自上海国药集团；
本发明冷冻干燥设备冻干机，型号为ES，仪器名字为AdVantage PLUS冷冻型干燥机，生产厂家为美国Virtis公司；
本发明所用的扫描电镜为Quanta x50系列扫描电子显微镜（美国FEI公司）。
实施例1
一种壳聚糖多孔支架的制备方法，包括如下步骤：
（1）溶液的配制
配制溶有0.15g醋酸铵的壳聚糖酸溶液：
先量取1ml醋酸加入100ml的容量瓶中定容，制得1%（V/V）醋酸溶液；
称取0.15g的醋酸铵加入1%（V/V）醋酸溶液中，再称取3g壳聚糖，加入溶有0.15g醋酸铵的1%（V/V）醋酸溶液中即可；
配制1%(v/v)戊二醛溶液：
量取1ml纯戊二醛并加蒸馏水定容至100ml，4℃保存备用；
（2）、冷冻干燥
称取0.2ml步骤（1）中所得的1%(v/v)戊二醛溶液，并加入步骤（1）中的溶有0.15g醋酸铵的壳聚糖酸溶液中，搅拌15min后，将搅拌后的溶液涂抹到模具上，静置过夜，然后将溶液注入模具中进行冷冻干燥得到壳聚糖支架；
上述的冻干过程控制预冻温度为-80℃，预冻时间为30min；
一次干燥的隔板温度为-25℃，时间为18h；
（3）、高温干燥
将步骤（2）中冷冻干燥后得到的壳聚糖支架放入95℃的烘箱中干燥40min进行制孔，即可得到壳聚糖多孔支架。
上述所得的壳聚糖多孔支架经扫描电镜进行扫描，结果见图1，从图1中可以看出壳聚糖多孔支架的表面有许多孔，且孔径为30-60
，孔与孔之间的连通性较好，测得的壳聚糖多孔支架的孔隙率高达90%。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种壳聚糖多孔支架的制备方法，其特征在于将含有醋酸铵的壳聚糖溶液进行缓慢冻干，使醋酸铵以晶体的形式析出，并均匀分布在冻干后的壳聚糖支架中，再高温使醋酸铵分解产生氨气来制孔，最终得到一种壳聚糖多孔支架，具体包括如下步骤：
（1）、溶液的配制
配制溶有醋酸铵的壳聚糖酸溶液：
先量取 1mL醋酸加入 100mL的容量瓶中定容，制得体积比浓度为1%醋酸溶液；称取0.15g的醋酸铵加入体积比浓度为1%醋酸溶液中，再称取3g壳聚糖，加入溶有醋酸铵的体积比浓度为1%醋酸溶液中即可；
配制体积比浓度为1%戊二醛溶液：
量取 1mL纯戊二醛并加蒸馏水定容至 100mL，4℃保存备用；
（2）、冷冻干燥
称取0. 2mL步骤（1）中所得的体积比浓度为1%戊二醛溶液，并加入到步骤（1）中的溶有醋酸铵的壳聚糖酸溶液中，搅拌15min后，将搅拌后的溶液涂抹到模具上，静置过夜，然后将溶液注入模具中进行冷冻干燥得到壳聚糖支架；
上述的冷冻干燥过程控制预冻温度为-80℃，预冻时间为30min；
一次干燥的隔板温度为-25℃，时间为18h；
（3）、高温干燥
将步骤（2）中冷冻干燥后所得的壳聚糖支架于95℃的烘箱中干燥40min，即可得到壳聚糖多孔支架。
2.如权利要求1所述的一种壳聚糖多孔支架的制备方法，其特征在于所用的壳聚糖脱乙酰度为80-91%。
3.如权利要求2所述的一种壳聚糖多孔支架的制备方法，其特征在于所得的壳聚糖多孔支架的孔径为30-60μm，孔隙率为90%。
4.如权利要求1所述的一种壳聚糖多孔支架的制备方法所得的壳聚糖多孔支架用于细胞培养或细胞产物的研究。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210000552 CN102585276B (zh) | 2012-01-04 | 2012-01-04 | 一种壳聚糖多孔支架的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201210000552 CN102585276B (zh) | 2012-01-04 | 2012-01-04 | 一种壳聚糖多孔支架的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102585276A CN102585276A (zh) | 2012-07-18 |
| CN102585276B true CN102585276B (zh) | 2013-09-25 |
Family
ID=46474558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201210000552 Expired - Fee Related CN102585276B (zh) | 2012-01-04 | 2012-01-04 | 一种壳聚糖多孔支架的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102585276B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102580168A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-07-18 | 上海理工大学 | 壳聚糖多孔支架的制备方法 |
| IT201600111352A1 (it) * | 2016-11-04 | 2018-05-04 | Univ Campus Bio Medico Di Roma | Materiale poroso per l’inclusione di preparati citologici, procedimento per l’ottenimento dello stesso e suo uso |
| CN114163681A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-03-11 | 中国矿业大学 | 一种碳化硅增强壳聚糖泡沫保温材料的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101703803A (zh) * | 2009-12-03 | 2010-05-12 | 淄博高新区联创科技服务中心 | 一种多孔羟基磷灰石/壳聚糖-明胶复合材料支架的制备方法 |
| EP2394670A1 (en) * | 2010-06-04 | 2011-12-14 | Université de Liège | Chitosan-based biomimetic scaffolds and methods for preparing the same |
| CN101979104A (zh) * | 2010-11-04 | 2011-02-23 | 南通大学 | 多孔壳聚糖支架、神经干细胞多孔壳聚糖支架及其用途 |
| CN102139125A (zh) * | 2011-04-11 | 2011-08-03 | 暨南大学 | 含生长因子的纳米纤维复合多孔骨修复材料及其制备方法 |
-
2012
- 2012-01-04 CN CN 201210000552 patent/CN102585276B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102585276A (zh) | 2012-07-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104258470B (zh) | 一种注射用聚乳酸微球和交联透明质酸混合凝胶及其制备方法 | |
| CN101574539B (zh) | 一种明胶海绵及其制备方法 | |
| CN101824160A (zh) | 一种壳聚糖/聚乙烯醇/聚乳酸共混多孔膜的制备方法 | |
| CN105713106A (zh) | 一种海藻酸钠双交联水凝胶及其制备方法与应用 | |
| CN106084303B (zh) | 一种可生物降解高分子多孔复合材料及其制备方法 | |
| CN106467613A (zh) | 一种自愈合聚阴离子-壳聚糖季铵盐水凝胶及其应用 | |
| CN109432496A (zh) | 一种可原位注射成型的巯基化多糖基水凝胶及其药物载体的制备方法和应用 | |
| CN101612128B (zh) | 海藻酸无机纳米复合凝胶微球及其制备方法 | |
| Weng et al. | Self‐crosslinkable hydrogels composed of partially oxidized hyaluronan and gelatin: In vitro and in vivo responses | |
| CN102585276B (zh) | 一种壳聚糖多孔支架的制备方法 | |
| CN104434791A (zh) | 一种改性白芨多糖衍生物纳米载体的制备及应用 | |
| CN104004221A (zh) | 一种聚己内酯-角蛋白复合多孔支架的制备方法 | |
| CN107308505A (zh) | 一种海藻酸钠‑改性明胶‑改性多巴胺复合支架及其制备方法 | |
| CN106009002A (zh) | 一种壳聚糖/蒙脱土纳米复合水凝胶及其制备方法 | |
| Ma et al. | In situ photocrosslinked hyaluronic acid and poly (γ-glutamic acid) hydrogels as injectable drug carriers for load-bearing tissue application | |
| CN107158454A (zh) | 甲壳素多孔止血微球的制备方法 | |
| CN109438774A (zh) | 一种高效吸附的天然芳香海绵的制备方法 | |
| Hu et al. | Recent Advances in Polysaccharide‐Based Physical Hydrogels and Their Potential Applications for Biomedical and Wastewater Treatment | |
| CN106236605A (zh) | 多孔微球及其制备方法、应用 | |
| CN105169491A (zh) | 一种制备真菌高支化多糖-黄原胶水凝胶支架的方法 | |
| Cao et al. | Injectable and photothermal antibacterial bacterial cellulose cryogel for rapid hemostasis and repair of irregular and deep skin wounds | |
| CN102532584B (zh) | 一种三维壳聚糖多孔支架的制备方法 | |
| CN110229357B (zh) | 一种交联透明质酸凝胶的制备方法 | |
| CN103948963A (zh) | 一种适用于人体脏器构建用的组织工程支架及其制备方法 | |
| CN104130424A (zh) | 一种透明质酸/细菌纤维素复合水凝胶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130925 Termination date: 20160104 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |