CN106098415B - 一种纳米多孔薄膜电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米多孔薄膜电容器电极材料及其制备方法，该方法包括：以纳米多孔金为基底材料，将其置于以硝酸镍为主的镀液中，并采用化学镀法，在纳米多孔金表面负载镍；将负载有镍的纳米多孔金在空气中留置一定的时间。本发明以纳米多孔金为基底，采用界面化学镀的方法在其表面上修饰金属Ni，Ni与空气中的氧接触形成NiO，得到纳米多孔氧化镍的薄膜材料。通过SEM、EDS等测试表明所制备的NiO材料既保持了基底的多孔结构又提高了电极材料的导电性和导离子性能，所制备的多孔氧化镍是较好的有开发潜力的超级电容器电极材料。

Description

一种纳米多孔薄膜电容器电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，超级电容器电极材料的制备，尤其涉及一种纳米多孔薄膜电容器电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能装置，具有充电时间短，循环使用寿命长等优良特性，但由于储能密度太低而限制了其应用领域。过渡金属氧化物如氧化镍用以存储电荷的容量高，同时廉价易得又对环境友好，故可用来制作超级电容器电极材料。然而，氧化镍自身导电性差，导致其在高功率应用中充放电速率受限。因此，有待开发一种既具有良好导电性又提高双电层电容的超级电容器的薄膜材料。
发明内容
为了改善单一材料的局限性，本发明以纳米多孔金(NPG)为基底，采用界面化学镀的方法在其表面上修饰金属Ni，Ni与空气中的氧接触形成NiO，得到纳米多孔氧化镍的薄膜材料。通过SEM、EDS等测试表明所制备的NiO材料既保持了基底的多孔结构又提高了电极材料的导电性和导离子性能，所制备的多孔氧化镍是较好的有开发潜力的超级电容器电极材料。
一种纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法包括：以纳米多孔金为基底材料，将其置于以硝酸镍为主的镀液中，并采用化学镀法，在纳米多孔金表面负载镍；
将负载有镍的纳米多孔金在空气中留置一定的时间。
进一步地，如上所述的纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，所述纳米多孔薄膜的制备方法包括：以100nm厚度得金银合金薄膜置于67％浓硝酸中，在一定温度下自由腐蚀20-60min后，用去离子水清洗至中性。
进一步地，如上所述的纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，金银合金的金与银的重量百分比为37.5:62.5wt％。
进一步地，如上所述的纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，所述一定温度为20-50℃。
进一步地，如上所述的纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，所述镀液的制备包括：先在0.5-1.5mM的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液中加入1-3mM硝酸镍溶液，然后用浓氨水将其pH值调为7-9。
进一步地，如上所述的纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，所述化学镀法为：先将所述基底材料置于所述镀液中，紧挨其旁放置装有水合肼的敞口器皿，然后将这些施镀装置放于水浴装置中，调节温度至30-50℃，施镀时间为1-3h。
如上任意一种方法制备得到的纳米多孔薄膜电容器电极材料。
有益效果：
本发明以纳米多孔金为基底，采用界面化学镀的方法在其表面上修饰金属Ni，Ni与空气中的氧接触形成NiO，得到纳米多孔氧化镍的薄膜材料。通过SEM、EDS等测试表明所制备的NiO材料既保持了基底的多孔结构又提高了电极材料的导电性和导离子性能，所制备的多孔氧化镍是较好的有开发潜力的超级电容器电极材料。
附图说明
图1为基底材料施镀前后扫描电镜对照图；
其中，a:基底材料NPG表面；b:纳米多孔氧化镍表面；c:NPG截面；d:纳米多孔氧化镍截面
图2为所制备得到的纳米多孔氧化镍薄膜材料的能谱和面扫图；
其中，a:纳米多孔氧化镍的能谱图；b:面扫图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的纳米多孔薄膜电容器电极材料通过以下方法制备：
基底材料纳米多孔金(NPG)是通过脱合金腐蚀法将100nm厚度金银合金薄膜置于浓硝酸中，20-50℃条件下自由腐蚀20-60min制得。以NPG为基底材料，将其置于镀液中，镀液的制备：在1-3mM硝酸镍溶液中，滴加氨水将其pH值调到7-9。为实现在NPG薄膜所有表面比较均匀地沉积上微量镍，而不破坏其自身结构，我们采用一种简便可控的界面化学镀法：即在固液界面处，还原剂水合肼将基底材料表面的硝酸镍还原为单质镍，负载到多孔基底表面，从而制备得到一种既是纳米多孔结构又是纳米厚度的薄膜材料。
具体包括以下步骤：
步骤1：基底材料NPG的制备：是以100nm厚度金银合金(37.5:62.5wt％)薄膜置于67％浓硝酸中，20-50℃条件下自由腐蚀20-60min后，用去离子水清洗多次至中性。
步骤2：镀液配置：先在0.5-1.5mM的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液中加入1-3mM硝酸镍溶液，然后用浓氨水将其pH值调为7-9。
步骤3：界面化学镀：先将步骤1制备的基底材料NPG置于步骤2的镀液中，紧挨其旁放置装有水合肼的敞口器皿，然后将这些施镀装置放于水浴装置中，调节温度至30-50℃，施镀时间为1-3h。
步骤4：纳米多孔氧化镍薄膜材料的制备：将步骤3制备的得到的材料，用去离子水清洗多次后，静置于去离子水中，材料表面的镍与空气中的氧气充分接触后，被氧化生成氧化镍。
本发明提供的纳米多孔薄膜电容器电极材料，具有以下特性：
(1)基底材料独特的连续开放的多孔结构，既具有便于离子快速迁移和扩散的通道，又具有储能所需高比表面积的层次孔；
(2)复合薄膜材料兼具较大的比电容和较好的导电性；
(3)一种简便可控的界面化学镀法，利于工业化生产；
(4)研究结果对发展高性能的超级电容器材料具有现实意义。以提升其电化学行为的综合性能。
本发明以导电性良好的多孔结构的纳米金薄膜为基底，在其表面以界面化学法修饰镍，制备得到纳米多孔镍的薄膜材料。所制备的材料不仅具有独特的连续开放的多孔结构(见图1中a和c)，同时其自身又可作为集电器，简化了电容器的制作过程。实验结果表明，表面修饰的镍主要以氧化镍形态高分散、高密度的负载在衬底材料的孔内壁及表面上(见图1中b和d以及图2)，图2表明材料表面的镍是以氧化镍形式存在(图2a)，并且分布均匀(图2b)，从而大大增加了镍的比表面积，增强了氧化镍的导电性，提高了催化剂的活性位点，继而提高了材料的整体性能(见表1)。
表1不同扫速下的比电容
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括：以纳米多孔金为基底材料，将其置于以硝酸镍为主的镀液中，并采用化学镀法，在纳米多孔金表面负载镍；
将负载有镍的纳米多孔金在空气中留置一定的时间；
所述化学镀法为：先将所述基底材料置于所述镀液中，紧挨其旁放置装有水合肼的敞口器皿，然后将这些施镀装置放于水浴装置中，调节温度至30-50℃，施镀时间为1-3h；
所述镀液的制备包括：先在0.5-1.5mM的EDTA溶液中加入1-3mM硝酸镍溶液，然后用浓氨水将其pH值调为7-9。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述纳米多孔薄膜的制备方法包括：以100nm厚度的金银合金薄膜置于67％浓硝酸中，在一定温度下自由腐蚀20-60min后，用去离子水清洗至中性。
3.根据权利要求2所述的纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，其特征在于，金银合金的金与银的重量百分比为37.5:62.5wt％。
4.根据权利要求2所述的纳米多孔薄膜电容器电极材料的制备方法，所述一定温度为20-50℃。
5.根据权利要求1-4任一一种方法制备得到的纳米多孔薄膜电容器电极材料。
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