CN106098287A - 一种直流电机用铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法。方法包括以下几个步骤：(1)预处理；(2)沉淀；(3)水洗；(4)烧结。本发明的制备方法简单，通过用碱液沉淀的方法，经过在悬浮液中超声反应后烧结，得到的铁氧体材料分散性好，并且能够使金属晶粒组织得到进一步的细化。

Description

一种直流电机用铁氧体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，属于磁性材料领域。
背景技术：
一直以来，铁氧体永磁材料由于具有较高的性价比，被广泛应用于高功率、高转速、高扭矩的各类电机，如高档汽车电机(ABS电机、启动电机等)、摩托车启动电机、家用电器以及电动工具马达等领域。
目前纳米铁氧体的制备方法很多，主要有：固相法、化学共沉淀法、水热合成法和溶胶凝-胶法等。其中，固相法产量高，工艺简单，是工业化生产铁氧体颗粒的主要方法，但存在颗粒尺寸较大且不均、易产生杂质、颗粒磁性能和比表面积较低等缺点。化学共沉淀法由于其工艺简单、对设备、技术要求不高，所得产物纯度较高、颗粒尺寸较小等优点，近年来被广泛地应用于制备纳米铁氧体颗粒。水热合成法所得纳米铁氧体颗粒具有结晶度好、粒径小、团聚低、无需高温处理等优点，但对设备要求高，成本较高且较难批量生产。溶胶-凝胶法所制备的纳米铁氧体颗粒纯度较高，化学组成均匀准确。但为提高分散性，常常加入表面活性剂，采用超临界干燥等方法。因而存在成本较高，操作困难等缺点。
发明内容：
本发明目的是，用来弥补现有技术的不足，而提供一种直流电机用铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)预处理：配置浓度为1mol/L的氯化铁水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锌水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锰水溶液；将硬脂酸镁和硅烷偶联剂置于水中，搅拌得到悬浮液；
(2)沉淀：将步骤(1)中的氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液混合，在温度为40-45℃、搅拌的条件下，加入氢氧化钠水溶液，生成沉淀后，继续搅拌反应20-30min，过滤后重复反应一次；
(3)水洗：将步骤(2)中两次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80℃烘干1-2h后粉碎，将粉末置于步骤(1)中的悬浮液中，超声反应2-3h，过滤烘干后得到粉末；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的粉末在氧气条件下烧结，快速升温至750-850℃，保温1-2h，缓慢升温至1100-1200℃，保温1-2h，自然冷却后得到铁氧体材料。
所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，步骤(2)中氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液的重量比为1∶1∶1，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为30-40％，其加入量为氯化铁水溶液的2-4倍。
所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，悬浮液中硬脂酸镁和硅烷偶联剂的重量份数分别为2-4％和3-6％。
所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，步骤(3)中的过滤采用超滤膜过滤。
所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，步骤(4)中，快速升温时，升温速度为35-40℃/min，缓慢升温时，升温速度为15-20℃/min。
本发明的有益效果如下：
本发明的制备方法简单，通过用碱液沉淀的方法，经过在悬浮液中超声反应后烧结，得到的铁氧体材料分散性好，并且能够使金属晶粒组织得到进一步的细化。
经检测，本发明的铁氧体材料，剩磁Br：320-360mT；磁感矫顽力Hcb：280-350kA/m；内禀矫顽力Hcj：240-280kA/m；最大磁能积(BH)max：42-45KJ/m3。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例中，一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)预处理：配置浓度为1mol/L的氯化铁水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锌水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锰水溶液；将硬脂酸镁和硅烷偶联剂置于水中，搅拌得到悬浮液；
(2)沉淀：将步骤(1)中的氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液混合，在温度为40-45℃、搅拌的条件下，加入氢氧化钠水溶液，生成沉淀后，继续搅拌反应20-30min，过滤后重复反应一次；
(3)水洗：将步骤(2)中两次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80℃烘干1-2h后粉碎，将粉末置于步骤(1)中的悬浮液中，超声反应2-3h，过滤烘干后得到粉末；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的粉末在氧气条件下烧结，快速升温至750-850℃，保温1-2h，缓慢升温至1100-1200℃，保温1-2h，自然冷却后得到铁氧体材料。
其中，步骤(2)中氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液的重量比为1∶1∶1，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为30％，其加入量为氯化铁水溶液的2倍。悬浮液中硬脂酸镁和硅烷偶联剂的重量份数分别为2％和6％。步骤(3)中的过滤采用超滤膜过滤。步骤(4)中，快速升温时，升温速度为40℃/min，缓慢升温时，升温速度为20℃/min。
对比例1：
其余条件与实施例1相同，但是步骤(3)中没有将粉末置于悬浮液中反应。得到的铁氧体材料，剩磁Br：260mT；磁感矫顽力Hcb：280kA/m；内禀矫顽力Hcj：200kA/m；最大磁能积(BH)max：40KJ/m3。
实施例2：
本实施中，一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)预处理：配置浓度为1mol/L的氯化铁水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锌水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锰水溶液；将硬脂酸镁和硅烷偶联剂置于水中，搅拌得到悬浮液；
(2)沉淀：将步骤(1)中的氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液混合，在温度为40-45℃、搅拌的条件下，加入氢氧化钠水溶液，生成沉淀后，继续搅拌反应20-30min，过滤后重复反应一次；
(3)水洗：将步骤(2)中两次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80℃烘干1-2h后粉碎，将粉末置于步骤(1)中的悬浮液中，超声反应2-3h，过滤烘干后得到粉末；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的粉末在氧气条件下烧结，快速升温至750-850℃，保温1-2h，缓慢升温至1100-1200℃，保温1-2h，自然冷却后得到铁氧体材料。
其中，步骤(2)中氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液的重量比为1∶1∶1，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为40％，其加入量为氯化铁水溶液的4倍。悬浮液中硬脂酸镁和硅烷偶联剂的重量份数分别为4％和3％。步骤(3)中的过滤采用超滤膜过滤。步骤(4)中，快速升温时，升温速度为35℃/min，缓慢升温时，升温速度为15℃/min。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)预处理：配置浓度为1mol/L的氯化铁水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锌水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锰水溶液；将硬脂酸镁和硅烷偶联剂置于水中，搅拌得到悬浮液；
(2)沉淀：将步骤(1)中的氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液混合，在温度为40-45℃、搅拌的条件下，加入氢氧化钠水溶液，生成沉淀后，继续搅拌反应20-30min，过滤后重复反应一次；
(3)水洗：将步骤(2)中两次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80℃烘干1-2h后粉碎，将粉末置于步骤(1)中的悬浮液中，超声反应2-3h，过滤烘干后得到粉末；
(4)烧结：将步骤(3)中得到的粉末在氧气条件下烧结，快速升温至750-850℃，保温1-2h，缓慢升温至1100-1200℃，保温1-2h，自然冷却后得到铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液的重量比为1∶1∶1，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为30-40％，其加入量为氯化铁水溶液的2-4倍。
3.根据权利要求1所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，悬浮液中硬脂酸镁和硅烷偶联剂的重量份数分别为2-4％和3-6％。
4.根据权利要求1所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的过滤采用超滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，快速升温时，升温速度为35-40℃/min，缓慢升温时，升温速度为15-20℃/min。
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