CN106092938A - 一种磷酸中偏磷酸含量的检测方法 - Google Patents

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杜建侠
韩国苗
肖青燕
薛数数
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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Abstract

本发明公开了一种磷酸中偏磷酸含量的检测方法，1）先配制偏磷酸溶液，然后取不同量的偏磷酸溶液配置成具有不同浓度的标准溶液，每个标准溶液中加入了相同量的蛋白溶液和缓冲溶液；再对不同浓度的标准溶液测定吸光度，绘制偏磷酸的标准曲线，并建立相应的偏磷酸浓度与吸光度的线性关系方程；2）取磷酸样品制备成样品溶液，样品溶液中加入了与步骤1）相同量的蛋白溶液和缓冲溶液；然后对样品溶液测定吸光度，将其代入步骤1）得到的线性方程中，经过换算得出磷酸样品中偏磷酸的百分含量。该方法可以快速准确的测定磷酸中的偏磷酸含量，易于操作，可实时监测偏磷酸含量并指导生产。

Description

一种磷酸中偏磷酸含量的检测方法
技术领域
本发明涉及磷酸中偏磷酸的检测方法，具体是一种利用偏磷酸能够沉淀蛋白质的特性检测偏磷酸的方法。
背景技术
热法磷酸是将磷矿石在石英存在下，在炉中用焦炭还原，磷矿还原后得到的元素磷升华成蒸汽状态逸出，再将元素磷燃烧使之氧化成为五氧化二磷，用水吸收并水解成磷本。根据不同温度下的P2O5不同的水合反应，可得到正磷酸（简称为磷酸）、焦磷酸与偏磷酸等多种，但最重要的是正磷酸，而生产过程中往往会产生少量的偏磷酸，影响到磷酸产品的品质，因此，偏磷酸的检测就成为确保热法磷酸品质好坏的重要步骤。
目前，国内还没有磷酸中偏磷酸含量的检测方法，对偏磷酸仍旧无法得到具体的量值，本发明旨在对磷酸中的偏磷酸进行定量检测，以指导热法磷酸的生产。
发明内容
本发明的目的提供一种磷酸中偏磷酸含量的检测方法，重复性及稳定性较好、快速准确，适合作为常规定量分析方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种磷酸中偏磷酸含量的检测方法，具体包括以下步骤：
1）先配制偏磷酸溶液，然后取不同量的偏磷酸溶液配置成具有不同浓度的标准溶液，每个标准溶液中加入了相同量的蛋白溶液和缓冲溶液；再对不同浓度的标准溶液测定吸光度，绘制偏磷酸的标准曲线，并建立相应的偏磷酸浓度与吸光度的线性关系方程；
2）取磷酸样品制备成样品溶液，样品溶液中加入了与步骤1）相同量的蛋白溶液和缓冲溶液；然后对样品溶液测定吸光度，将其代入步骤1）得到的线性方程中，经过换算得出磷酸样品中偏磷酸的百分含量。
所述的蛋白溶液为血红蛋白、胶原蛋白、肌清蛋白、胰岛素、卵清白蛋白或卵黄蛋白溶液。
所述的蛋白溶液为卵清白蛋白溶液，其质量浓度为5%；其廉价易得。
所述缓冲溶液为pH=4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。
所述测定吸光度是采用紫外-可见分光光度仪，测定时波长的范围为210-220nm。
所述配制的不同浓度的标准溶液的量为5-7个。
由于蛋白溶液在酸性、碱性条件下容易变性，通过缓冲溶液配制于蛋白溶液的等电点，可以防止蛋白在酸性溶液中变性沉淀，干扰偏磷酸的反应效果。
为了使磷酸中的偏磷酸完全与蛋白溶液反应，本发明加入过量的蛋白溶液及足以维持溶液酸碱度的缓冲溶液来进行试验。
本发明利用偏磷酸可以使蛋白质变性沉淀，而磷酸不会使蛋白质变性这一特性来定性并定量检测磷酸介质中的偏磷酸含量。可以快速准确的测定磷酸中的偏磷酸含量，易于操作，可实时监测偏磷酸含量并指导生产。选取的蛋白溶液易获取、易配制、稳定性好，可快速准确测定偏磷酸含量，为提高磷酸的质量具有指导性意义。
附图说明
图1是偏磷酸的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
1、标准曲线绘制：配制25g/L的偏磷酸溶液，取7支50ml容量瓶，加入5ml5wt%的卵清白蛋白溶液和5ml的pH=4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，另分别吸取0,1,2,4,6,8,10ml偏磷酸标液加于上述50ml容量瓶中，用蒸馏水定容；用紫外可见分光光度仪在210-220nm测定其吸光度，其结果见表1；以标准溶液浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制偏磷酸的标准曲线，并建立相应的偏磷酸浓度与吸光度的线性关系方程，见图1。
表1
2、样品溶液的配制及测定：
取50ml容量瓶，往其中加入5ml5%的卵清蛋白溶液和5ml的pH=4.7的乙酸盐缓冲溶液，称取10g磷酸样品加入50ml容量瓶，蒸馏水定容，并取与磷酸样品等量的蒸馏水或去离子水制备空白溶液做空白试验；用紫外可见分光光度仪在210-220nm测定磷酸样品溶液及空白溶液的吸光度，其数据如下（吸光度为各个峰的加和）。再将样品溶液的吸光度值代入线性关系方程获得样品溶液中偏磷酸的含量，然后换算成磷酸样品中偏磷酸的百分含量。
3、具体结果计算
偏磷酸含量以质量分数表示，按下式计算：
X= m1/10m %（其中，m1为在曲线上查得的偏磷酸含量，单位为mg；m为称样量，单位为g）
具体结果见表2。
表2

Claims (6)

1.一种磷酸中偏磷酸含量的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）先配制偏磷酸溶液，然后取不同量的偏磷酸溶液配置成具有不同浓度的标准溶液，每个标准溶液中加入了相同量的蛋白溶液和缓冲溶液；再对不同浓度的标准溶液测定吸光度，绘制偏磷酸的标准曲线，并建立相应的偏磷酸浓度与吸光度的线性关系方程；
2）取磷酸样品制备成样品溶液，样品溶液中加入了与步骤1）相同量的蛋白溶液和缓冲溶液；然后对样品溶液测定吸光度，将其代入步骤1）得到的线性方程中，经过换算得出磷酸样品中偏磷酸的百分含量。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的蛋白溶液为血红蛋白、胶原蛋白、肌清蛋白、胰岛素、卵清白蛋白或卵黄蛋白溶液。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的蛋白溶液为卵清白蛋白溶液，其质量浓度为5%。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述缓冲溶液为pH=4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述测定吸光度是采用紫外-可见分光光度仪，测定时波长的范围为210-220nm。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述配制的不同浓度的标准溶液的量为5-7个。
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