CN106087406B - 涤纶长丝油剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涤纶长丝油剂，主要解决现有涤纶长丝油剂的集束性低容易造成条干拉伸不均匀，纤维卷蓬松，粗纱、细纱强力低等问题，本发明通过采用新型涤纶长丝油剂，以重量份计，包括如下组分：植物油30～50份、烷基酚聚氧乙烯醚20～40份、聚氧乙烯聚氧丙烯醚10～20份、脂肪酸聚氧乙烯酯10～20份、磷酸酯钾盐2～10份的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于涤纶纺丝拉伸生产中。

Description

涤纶长丝油剂
技术领域
本发明涉及一种涤纶长丝油剂。该油剂适合于涤纶纤维的纺丝、拉伸等生产过程，属于化纤纺丝油剂技术领域。
背景技术
涤纶长丝油剂是适应涤纶长丝生产工艺发展而来的，是涤纶长丝生产过程中不可缺少的重要助剂。涤纶长丝油剂可以在涤纶纤维的生产过程中提供集束、平滑、抗静电等作用，从而解决生产过程中因集束性差而产生的丝束松散等一些问题。
集束性是油剂性能的一项至关重要的指标。纤维的集束性与纤维的纤度、卷曲度、卷曲牢度、弹性以及含油率有关，纤维之间静摩擦系数高，特别是动、静摩擦系数之差较大时，纤维集束性好，油剂通过纤维的渗透、吸附和自身的相互粘附作用，使纤维的集束性提高。涤纶长丝集束性低时，纤维在清花时容易影响棉条成型、在梳棉时容易粘卷、在并条时容易堵塞管道，且在织造过程中，毛丝、断头会大大增加，会降低织造效率，降低使用价值及附加价值，降低最终产品的质量等级。
乳液的稳定性对油剂的质量至关重要。而其稳定性一般通过添加乳化剂得以实现。因乳化稳定性能受到油剂中的抗静电剂、集束剂、平滑剂或其它少量添加助剂等表面活性物质的综合影响，加入的乳化剂必须要求可以与其它表面活性剂有良好的配伍性。另外，乳化剂效能对被分散物质极性的依赖产生影响，一定程度上增加了复配体系的复杂性。乳化剂的作用，在于将油剂中的各种单体表面活性剂通过物理化学过程达到平衡，使油剂成为均一稳定的油状溶液，能配置成相应的乳状液。因此在油剂的使用过程中，乳液的稳定性对于保证连续、均匀上油，防止细菌产生都有很重要的意义。
CN103031710A公开了一种涤纶长丝油剂，主要包括矿物油、油酸三乙醇胺盐、POE(8)十八烯基磷酸酯钠盐、EL-30、C12E5、防腐剂等表面活性剂。该油剂主要解决现有技术中存在的防腐剂与原油油剂中的其它组分相容性差原油形式无法长期储存的技术问题。但是在使用时，纤维的集束性有待提高。CN103061118A中发明了一种涤纶长丝用油剂，主要包括(Z)-9-十八烯酸-十二烷基酯、1,2-双(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N`,N`-四乙酸四钠盐、二氢磷酸十八烷二烯醇酯、马来酸酐-丙烯酸共聚物、椰子脂肪酸和二聚乙二胺、大豆脂肪酸乙氧基化物、季铵化氯代甲烷的反应产物。该油剂具有提高涤纶长丝平滑柔软的作用，并且能够提高涤纶长丝的抗静电性，但是该油剂10％乳液的稳定性有待提高，并且阳离子油剂对设备的腐蚀性很大，限制了其推广和使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是现有涤纶长丝油剂的集束性低容易造成条干拉伸不均匀，纤维卷蓬松，粗纱、细纱强力低等问题，提供一种新的涤纶长丝油剂，其具有集束性好、抱合性好、乳液稳定性好适合长时间储存的优点。
本发明所要解决的技术问题之二是与上述涤纶长丝油剂相对应的涤纶长丝油剂在涤纶纺丝拉伸中的应用。
为解决上述技术问题之一，本发明的技术方案如下：
涤纶长丝油剂，以重量份计，包括如下组分：
其中，烷基酚聚氧乙烯醚具有下列式I所示的结构：
其中R1为C8～C18的烷基，n1为CH2CH2O的单元数，n1的取值为8～20；
聚氧乙烯聚氧丙烯醚具有下列结构通式表示的三嵌段聚合物：
HO(CH2CH2O)b(CH(CH3)CH2O)a(CH2CH2O)cH
其中，a为CH(CH3)CH2O的单元数，b和c为CH2CH2O的单元数，abc＞0，且(b+c)/a＝1.5～8，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚的数均分子量为1000～10000；
脂肪酸聚氧乙烯酯选自结构式II所式的化合物和/或结构III所示的化合物：
R2COO(CH2CH2O)n2H，式II；
R3COO(CH2CH2O)n3OCR4，式III；
式中，R2、R3和R4独立选自C12～C18的烃基，n2和n3独立选自5～30(例如但不限于n2和n3可以独立是6、7、8、9、10、12、16、18、20等等)；
磷酸酯钾盐选自如下式IV所示的化合物和/或如下式V所示的化合物：
式中，R5、R6和R7独立选自C8～C18烃基，M1、M2和M3独立选自碱金属或NR8R9R10R11的含氮基团，其中R8～R11独立选自H、C1～C4烷基、C2～C4的羟基取代烷基。
上述技术方案中，所述的烷基酚中，烷基可以位于酚羟基的对位、间位或邻位，均可实现本发明目的，事实上在工业生产中，当获得对位、间位或邻位单一位置的烷基酚成本较高时，可使用不同位置异构的混合物。壬基酚或辛基酚常为不同位置异构的混合物。
上述技术方案中，我们发现，不同烷基酚导致本发明油剂在集束性方面具有如下明显的差异，R1为C8～9烷基的烷基酚聚氧乙烯醚时效果逊于R1为C14～18烷基的烷基酚聚氧乙烯醚效果，但出奇的是，R1为C8～9烷基的烷基酚聚氧乙烯醚与R1为C14～18烷基的烷基酚聚氧乙烯醚混合使用效果更佳，两种烷基酚聚氧乙烯醚在提高集束性以及乳液稳定性方面具有协同作用，而这种协同作用对两种烷基酚聚氧乙烯醚的重量比没有特别限制，例如但不限于R1为C8～9烷基的烷基酚聚氧乙烯醚与R1为C14～18烷基的烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.1～10，在这个非限制性的范围内，作为非限制性的具体值例如可以是0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等等。
本发明对采用的植物油没有特别限制，作为非限定性举例，比如可以是椰子油，菜籽油，花生油，大豆油和棕榈油中的至少一种。
上述技术方案中，聚氧乙烯聚氧丙烯醚的数均分子量优选为2000～8000，例如但不限于3000、4000、5000、6000、7000等等。
上述技术方案中，优选(b+c)/a＝1.5～4，例如但不限于2、2.5、3、3.5等等。
上述技术方案中，M1～M3独立优选自Na、K、NH4、NH(CH2CH3)3、NH2(CH2CH2OH)2和NH(CH2CH2OH)3中的至少一种。
上述技术方案中，R2、R3、R4独立优选自C12～C18的烷基或C12～C18的烯基。
上述技术方案中，R5、R6和R7独立优选自C8～C18的烷基或C8～C18的烯基。
上述技术方案中，R5、R6和R7进一步独立优选自C12～C16的烷基或C12～C16的烯基。
上述技术方案中，脂肪酸聚氧乙烯酯可以采用如下两种方法中任一种方法制备：
酯化法，也即将所需的脂肪酸与聚乙二醇酯化反应得到；
环氧乙烷加成法，也即将所需脂肪酸为起始剂引发环氧乙烷聚合反应得到。
当采用酯化法制备时具体可以是脂肪酸与聚乙二醇的摩尔比为0.8～2.2在酯化催化剂作用下进行酯化反应。本领域技术人员所知的那些酯化催化剂都可以，例如但不限于对甲苯磺酸，反应温度和反应时间本领域技术人员可以合理选择而不必付出创造性劳动，例如酯化反应的温度可以是100℃～220℃，反应时间5～8小时。期间为了使酯化反应更彻底，在反应后期可以抽真空和/或通入惰性的气体脱除微量水分。
本申请的发明人发现，当脂肪酸与聚乙二醇的摩尔比为1.4～1.6在酯化催化剂作用下进行酯化反应得到的脂肪酸聚氧乙烯酯较该摩尔比为0.8～1.2或1.8～2.2反应得到的脂肪酸聚氧乙烯酯具有更好的集束性能。
为便于同比，具体实施方式所采用的酯均为：油酸与聚乙二醇(EO聚合度为9)的摩尔比为1.5，在占脂肪酸和聚乙二醇总重量的0.5％的甲苯磺酸下，首先在110℃的温度和-0.09MPa压力下反应2小时，然后在140℃和-0.09MPa压力下反应3小时即可。
上述技术方案中，磷酸酯钾盐的制备方法包括如下步骤：
(1)使所需的醇与磷酸化试剂进行酯化反应得到混合物I；
(2)混合物I与水进行水解反应，得混合物II；
(3)用氢氧化钾中和混合物II得所述磷酸酯钾盐。
其中，步骤(1)的磷酸化试剂为P2O5，醇与P2O5的摩尔比优选2.0～3.0；酯化反应温度优选为50℃～95℃，反应时间优选不少于4小时，通常反应时间优选为4～8小时。
步骤(2)混合物I以其被制备的上述步骤(1)投入的P2O5计与水的摩尔比优选为1.1～2，水解温度优选为60℃～95℃，水解时间优选不少于1小时，通常水解时间优选为1～3小时。
步骤(3)中和使混合物II的pH值优选为9～11。
为了同比，具体实施方式中，所述的磷酸酯钾盐制备均为：
步骤(1)的磷酸化试剂为P2O5，C12～14混合醇与P2O5的投料总摩尔比2.5；首先控制温度55±5℃，缓慢加入P2O5，用1小时时间加完所需量的P2O5，然后在70℃继续酯化反应4小时。
步骤(2)混合物I以其被制备的上述步骤(1)投入的P2O5计与水的摩尔比为1.5，水解温度为75℃，水解时间1小时。
步骤(3)中和使混合物II的pH值为10。
本发明所述的聚氧乙烯聚氧丙烯醚在来源或制备方法方面没有特别限制，可以以每摩尔H(OCH(CH3)CH2)aOH为起始剂以氢氧化钾或氢氧化钠为催化剂引发b+c摩尔的环氧乙烷得到，为便于同比，本发明具体实施方式部分采用的聚氧乙烯聚氧丙烯醚均为Mn＝6000和(b+c)/a为2。也可以从市售渠道从商品明为Pluronic的商品序列中选择，或者同类产品的其它商品名称系列中选择。
作为更优选的技术方案，所述油剂以重量份数计，本发明油剂包括如下组分：
作为最优选的技术方案，所述油剂以重量份数计，本发明油剂包括如下组分：
为便于同比，具体实施方式中采用的腰果酚聚氧乙烯(13.6)醚和壬基酚聚氧乙烯(10)醚的HLB值均为13.3，混合后的HLB值也为13.3。
本发明油剂的制备方法没有特别限制，将上述组分混合均匀即可。本领域技术人员指导如何确定该油剂的使用浓度，例如但不限于用水稀释至2～20w％用于对涤纶长丝上油，但更推荐使用的浓度为8～13wt％。
本发明油剂还可以进一步包括水，可以制成浓度为2～20w％的最终使用型，或浓度更高的中浓度储存型而在使用时稀释至所需浓度即可。
本领域技术人员可以合理确定涤纶长丝的上油率，例如但不限于上油率为0.2～2.0wt％更理想的为0.7～1.5wt％。
经大量实验证实，本发明油剂能适用于涤纶长丝的纺丝拉伸工艺，在纤维规格为50D-2000D/36F-320F，纺丝速度为900-3500米/分，牵伸温度为140℃～220℃，油剂在涤纶长丝表面附着均匀，应用性能稳定，具有良好的集束性、平滑性和抗静电性，乳液稳定性也非常好，在纺丝加工及后加工过程中表现出良好的可纺性。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
1、油剂配方以及油剂乳液的配制
将如下油剂配方中的各组分混合均匀，然后将得到的混合物用去离子水配制成有效物浓度为12wt％的油剂乳液：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1。
2、含油纤维试样的制备
在室温下，将25克无油丝在500克步骤1制备的油剂乳液中浸渍10分钟，然后在离心机中离心5min，将丝取出于110℃烘箱中内烘干2小时，在25℃，65RH％环境中冷却即得所需含油纤维试样，测定上油率为0.88～0.90的含油纤维试样用于测定摩擦性能、体积比电阻，上油率的测量和计算具体如下：
上油率采用YG981A型纤维油脂快速抽出器测定。将步骤2所得到的纤维试样称重2g放入抽出器内，用加压手柄压实。将蒸发铝箔称重后放在加热装置上压好压圈。往抽出器的丝桶中倒入20ml乙醚，盖好盖子，使液体一滴一滴的缓慢流出。溶液不再流出时，将加压杆再次放入抽出器中，旋转手柄逐渐加压，使溶液流净。约10分钟后，取出丝角和铝箔，移入烘箱。在100～110℃的烘箱里烘10分钟后，把纤维和铝箔移入干燥器。10分钟后，冷却并称量。根据公式3计算得到试样的含油率。
式中：G1是油剂萃取前铝箔的质量
G2是油剂萃取后铝箔的质量
g是无油纤维的质量
为便于比较将测试结果列于表2。
3、摩擦性能的测试
摩擦系数采用常州第二纺织机械厂Y151型纱线摩擦系数测定仪测定。
设定摩擦系数测定仪的测试速度为30转/分，包角为180°，测试纤维的动摩擦系数和静摩擦系数。
a)静摩擦系数的测定
以不锈钢辊为辊芯，将步骤2的纤维试样制成纤维辊，完成待测工作。
抽取试样纤维，在两端各夹一个张力钳(100mg)，一个挂在扭力天平钩上，另一个挂于纤维辊上。纤维棍不转动，打开扭力天平开关，缓慢转动扭力天平手柄。当转动至某一位置时，纤维与纤维之间发生突然滑移，这时应立即停止转动扭力天平手柄，并读取当天平指针开始偏转时扭力天平上的读数。每根纤维如此重复操作2～3次，记录平均值。每个纤维棍测定6根纤维，得到6个纤维与纤维辊表面纤维之间的摩擦力值。测五个纤维辊后求出平均值查表。
b)动摩擦系数的测定
纤维辊制作方法同测定测定静摩擦系数。开启摩擦系数仪，使纤维辊以30转/分的速度转动，慢慢转动天平手柄至到扭力天平指针回复零位或使扭力天平指针在平衡点中心两边等幅摆动，记录此时扭力天平上的读数。每根纤维如此重复操作2～3次，记录平均值。每个纤维棍测定6根纤维，得到6个纤维与纤维辊表面纤维之间的摩擦力值。测五个纤维辊后求出平均值查表。
为便于比较将测试结果列于表2。
c)、纤维集束性---动、静摩擦系数之差计算
纤维集束性与纤维的纤度、卷曲度、卷曲牢度、弹性以及含油率有关。纤维之间的动、静摩擦系数之差较大时，纤维的集束性好。根据公式1计算得其动、静摩擦系数之差(即Δμ)。
动、静摩擦系数之差Δμ＝μs-μd (公式1)
式中：μs表示纤维的静摩擦系数
μd表示纤维的动摩擦系数
为便于比较将测试结果列于表2。
4、纤维比电阻
纤维比电阻采用YG321-1型电阻仪测定。将步骤2所得到的纤维试样称重15g放在25℃，65RH％环境下平衡1h后进行比电阻测定。根据公式2计算得其比电阻值。
比电阻值ρ＝12×R×f (公式2)
式中：R表示测量的电阻
f表示材料的标准填充度，涤纶的标准填充度值是0.23
为便于比较将测试结果列于表2。
5、稳定性
油剂乳液的稳定性采用静置稳定性测定，测定温度为25℃：12wt％的油剂乳液搅拌1小时使混合均匀，然后开始静置计时并观察乳液分层所需时间。分层所需的时间越长，说明乳液越稳定。为便于比较将测试结果列于表3。
【实施例2】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【实施例3】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【实施例4】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【实施例5】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【实施例6】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【实施例7】
除了合成油酸聚氧乙烯(9)酯时采用油酸与聚乙二醇摩尔比为1:1以外，其他操作步骤均与实施例3相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【实施例8】
除了合成油酸聚氧乙烯(9)酯时采用油酸与聚乙二醇摩尔比为2:1以外，其他操作步骤均与实施例3相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【比较例1】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【比较例2】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
【比较例3】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2和表3。
表1
注：实施例7中油酸聚氧乙烯(9)酯的油酸与聚乙二醇摩尔比为1:1；实施例8中油酸聚氧乙烯(9)酯的油酸与聚乙二醇摩尔比为2:1；其余实施例和比较例中油酸聚氧乙烯(9)酯的油酸与聚乙二醇摩尔比为1.5:1。
表2
注：F/F是指纤维与纤维，F/M是指纤维与金属；μs是静摩擦系数，μd是动摩擦系数，Δμ是动、静摩擦系数之差。Δμ越大，纤维的集束性越好。表3
分层所需时间，天
实施例1 66
实施例2 46
实施例3 95
实施例4 53
实施例5 39
实施例6 32
实施例7 83
实施例8 75
比较例1 20
比较例2 15
比较例3 12

Claims (9)

1.涤纶长丝油剂，以重量份计，包括如下组分：
植物油， 30~50份；
烷基酚聚氧乙烯醚， 20~40份；
聚氧乙烯聚氧丙烯醚， 10~20份；
脂肪酸聚氧乙烯酯， 10~20份；
磷酸酯钾盐， 2~10份；
聚氧乙烯聚氧丙烯醚具有下列结构通式表示的三嵌段聚合物：
HO(CH2CH2O)b(CH (CH3)CH2O)a(CH2CH2O)cH
其中，a为CH (CH3)CH2O的单元数，b和c为CH2CH2O的单元数，abc＞0,且 (b+c)/a =1.5～8，所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚的数均分子量为1000~10000；
脂肪酸聚氧乙烯酯选自结构式II所式的化合物和/或结构III所示的化合物：
R2COO(CH2CH2O)n2H，式II；
R3COO(CH2CH2O)n3OCR4，式III；
式中，R2、R3和R4独立选自C12~C18的烃基，n2和n3独立选自5~30；
磷酸酯钾盐选自如下式IV所示的化合物和/或如下式V所示的化合物：
，式IV；，式V；
式中，R5、R6和R7独立选自C8～C18烃基，M1、M2和M3为K，其中R8~R11独立选自H、C1~C4烷基、C2~C4的羟基取代烷基；
其特征是所述烷基酚聚氧乙烯醚具有如下式I所示的结构：
，式I；
其中R1为烷基，n1为CH2CH2O的单元数，n1的取值为8~20；
且所述烷基酚聚氧乙烯醚是由C8~9烷基的烷基酚聚氧乙烯醚与C14~18烷基的烷基酚聚氧乙烯醚组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的涤纶长丝油剂，其特征在于聚氧乙烯聚氧丙烯醚的数均分子量为2000~8000。
3.根据权利要求1所述的涤纶长丝油剂，其特征在于(b+c)/a =1.5～4。
4.根据权利要求1所述的涤纶长丝油剂，其特征在于R2、R3和R4独立选自C12～C18的烷基或C12～C18的烯基。
5.根据权利要求1所述的涤纶长丝油剂，其特征在于R5、R6和R7独立选自C8～C18的烷基或C8～C18的烯基。
6.根据权利要求5所述的涤纶长丝油剂，其特征在于R5、R6和R7独立选自C12～C16的烷基或C12～C16的烯基。
7.根据权利要求1所述的涤纶长丝油剂，其特征在于脂肪酸聚氧乙烯酯采用如下两种方法中任一种方法制备：
酯化法，也即将所需的脂肪酸与聚乙二醇酯化反应得到；
环氧乙烷加成法，也即将所需脂肪酸为起始剂引发环氧乙烷聚合反应得到。
8.根据权利要求1所述的涤纶长丝油剂，其特征在于C8~9烷基的烷基酚聚氧乙烯醚与C14~18烷基的烷基酚聚氧乙烯醚的质量比为0.1~10。
9.权利要求1~8任一项所述的涤纶长丝油剂在涤纶纺丝拉伸中的应用。
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