CN106086444A - 一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法 - Google Patents

一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，包括如下步骤：S1将电解铜熔化得到铜液，加入熔盐，熔盐由硼酸钠60‑65％、氟硅酸钠10‑15％、冰晶石10‑15％、氟化钙5‑10％、二氧化钛1‑5％和氯化钠5‑10％组成，向铜液中通入高纯氮气；S2向铜液中加入由Cu‑Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，搅拌至均匀分布；S3将铜液引流至保温炉，在所述铜液表面覆盖一层鳞片石墨；S4将中空结晶器伸入到铜液中，在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，制成高纯无氧铜杆。本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其方法简单，除杂、除氧效率高，污染较小，可以得到一种含氧量≤20PPM高纯无氧铜杆。

Description

一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法
技术领域
本发明涉及电工用铜技术领域，尤其涉及一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法。
背景技术
无氧铜(一般地含氧量在20PPM以下的铜制品)，由于其具有良好的导电、导热性能，被广泛地应用于电子、电工、电器件的生产和制造中。电真空器件的高频发射管、渡导管、磁控管、真空开关管等产品，都要使用无氧铜材料。由于电真空器件在制造过程中都要在氢气中密封，因此对铜中的氧含量的控制有很严格的规定。随着产业技术的不断提升，国际及国内对无氧铜杆的要求不断的提升，尤其是对无氧铜杆的含氧量要求不断提高，现有的连铸连轧生产的铜杆的性能指标远远不能达到国际的要求，其生产工艺生产的含氧量在200PPM左右，导电率在0.0600以下，而国际的高纯铜杆的含氧量都要求控制在20PPM以内，导电率在0.064以上，就以上情况而言，国内无氧铜杆的制备工艺距离国际标准仍有一段差距。迫在眉睫的问题就是要解决电解铜在熔铸过程中的无磷脱氧问题。
现有的上引法生产的铜杆其含氧量一般在20-100PPM之间，但是其制备工艺的条件苛刻，存在对熔体的净化除杂、除氧、隔氧效果不好，无氧铜杆制备方法不够理想等缺陷。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其方法简单，除杂、除氧效率高，污染较小，可以得到一种含氧量≤20PPM高纯无氧铜杆。
本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，包括如下步骤：
S1、将电解铜加入熔炼炉中熔化得到铜液，加入熔盐，熔盐按重量百分比由硼酸钠60-65％、氟硅酸钠10-15％、冰晶石10-15％、氟化钙5-10％、二氧化钛1-5％和氯化钠5-10％组成，同时不断向铜液中通入高纯氮气；
S2、向S1中得到的铜液中加入由Cu-Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，保持铜液温度为1190-1210℃，在中频电磁场中搅拌至均匀分布，保温10-30min；
S3、将S2中得到的铜液引流至保温炉，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，再在所述铜液表面覆盖一层鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；
S4、将中空结晶器伸入到S3中得到的铜液中，保持保温炉的温度为1160-1170℃，中空结晶器采用循环冷却水隔套冷却，所述铜液在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，制成高纯无氧铜杆。
优选地，S1中，所述熔盐的用量为电解铜质量的0.15-0.25％。
优选地，所述熔盐的制备方法包括，按上述重量百分含量将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠加入到不锈钢坩埚中，在250-280℃下保温5-7h，用球磨机在300-400r/min的转速下研磨4-6h，再浇注得到熔盐。
优选地，S1中，所述高纯氮气的压力为0.2-0.3MPa，纯度≥99.99％，高纯氮气流量为2-6m3/h，通气时间为30-45min。
优选地，S2中，所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的10-15％。
优选地，所述脱氧剂中，Cu-Re合金和氧化锂的重量比为9-11:1，且所述脱氧剂的用量为电解铜质量的0.15-0.2％。
优选地，S3中，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由5-15％SiC、65-80％Al2O3、10-20％SiO2和1-5％ZrO2组成。
优选地，S3中，鳞片石墨层的厚度为90-110mm。
优选地，S4中，所述中空结晶器中循环冷却进水温度≤30℃，且冷却进出水的温差≤10℃。
优选地，S4中，牵伸机构的迁引速度为500-1000mm/min。
本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，相对于现有技术，首先，通过选用熔盐和高纯氮气对铜液同时进行熔剂净化和除气净化，为高效去除铜液中的杂质和氧等气体提供了保证，其中，熔盐是将特定配比的硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠进行复配，在其使用前先进行熬盐处理，形成具有更大多孔层表面积和更强吸附能力的熔盐，熔盐中加入的硼酸钠、氟硅酸钠和冰晶石可与铜液中的不溶性夹杂发生化学反应，生成密度小于铜也的复盐，同时在二氧化钛的包覆作用下，增大混合熔盐的表面张力，从而可协助氟化钙加速熔盐的吸附夹杂能力，此后，在将熔盐加入熔炼炉中可形成类似溶剂相的物质并铺展在铜液表面，使得熔盐的多孔层表面积更大，吸附能力更强，因此既可以保护铜熔体表面隔绝空气与金属液面，避免二次氧化和吸氢，又可以由于吸附作用使铜液与金属氧化物等杂质分离，并且与铜液中的夹杂发生化学反应生成复盐，同时实现物理和化学净化；本发明在对铜液净化过程中，除了加入特定的熔盐进行溶剂净化的同时，还通入了氮气进行除氧，由于氮气在喷吹入熔体的同时，气泡上升能够带动熔剂和夹杂反应复盐很快上浮聚集在表面，而如果仅仅采用熔剂净化法，由于铜液粘度较大，熔剂不容易分散，通常造成熔剂反应不完全，局部净化效果不明显，而由于熔剂在高温和气体喷吹条件下可以呈液体或部分胶体状态，同时熔剂又为铜液提供了大量的自由电荷，因此在铜液体中形成带不同电荷的胶体微粒，微粒之间由于相互排斥作用而形成微观通道，这些微观通道富集在熔剂、夹杂和大块枝晶状颗粒中，微小气泡沿这些通道上升并不断从周围吸附氧，使氧极易聚集在通道的附近，通道附近的氧增多，在气泡沿通道上升过程中，界面压差和氧与夹杂的接触频率增大，这相当于间接增大了气泡与氧的接触面积，并使气泡即使在氧含量较低的情况下也能够容易地吸附较多的氧，克服了单纯的气泡浮游法由于受到内外氧压差、接触面积及上升路线的限制而除氧效果不佳的局限性，即这种联合净化法又提高了氮气的吸附能力且相当于加入具有固氧作用的降渣剂，由上述净化方法得到铜液中的固相夹杂以及气相杂质含量都得到了极大地降低，大大改善和提高了无氧铜杆的纯炖和导电性能；
其次，本发明中为了进一步降低熔体中的氧含量，还加入Cu-Re合金、氧化锂对熔体进行脱氧，其中氧化锂作为脱氧媒介，有利于稀土金属的脱氧作用，而稀土元素的加入除了具有更好的脱氧作用以外，还能有效地细化晶粒和改善结晶组织，特别是消除无氧铜杆柱状晶的效果明显；此后本发明中还包括将经过上述净化作用后的铜液通过陶瓷过滤挡板进行过滤，通过特定组分形成陶瓷过滤挡板为三维连续网状结构，可以有效过滤点净化夹杂和难以去除的液态精炼熔剂夹杂，为了后续上引制备高纯无氧铜杆提供了进一步保障；
最后，本发明在具体利用上引法制备高纯无氧铜杆过程中，还通过在铜液表面设置由鳞片石墨形成的隔氧层，其不仅可以铜液避免了二次吸氧过程，而且石墨的高活性能还能与铜液中的氧化物质进一步反应，且由于石墨的比重轻，其始终漂浮在铜液面之上，隔氧效果明显，因此有利于高纯高导无氧铜杆的生成，此后在具体上引法生产工艺中，通过对上引过程中铜液温度、冷却循环水的温度以及上引速度进行控制，使获得的无氧铜杆在均匀性和表层光洁度上得到了良好的保障，最终制成本发明所述高纯无氧铜杆。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，包括如下步骤：
S1、将电解铜加入熔炼炉中熔化得到铜液，加入熔盐，所述熔盐的用量为电解铜质量的0.15％，熔盐按重量百分比由硼酸钠65％、氟硅酸钠10％、冰晶石10％、氟化钙5％、二氧化钛5％和氯化钠5％组成，同时不断向铜液中通入高纯氮气，高纯氮气的压力为0.2MPa，纯度≥99.99％，高纯氮气流量为6m3/h，通气时间为30min，其中所述熔盐的制备方法包括，按上述重量百分含量将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠加入到不锈钢坩埚中，在250℃下保温7h，用球磨机在300r/min的转速下研磨6h，再浇注得到熔盐；
S2、向S1中得到的铜液中加入由重量比为9:1的Cu-Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，脱氧剂的用量为电解铜质量的0.2％，保持铜液温度为1190℃，在中频电磁场中搅拌至均匀分布，保温30min；
S3、将S2中得到的铜液引流至保温炉，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由5％SiC、80％Al2O3、10％SiO2和5％ZrO2组成，再在所述铜液表面覆盖一层厚度为90mm的鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；
S4、将中空结晶器伸入到S3中得到的铜液中，保持保温炉的温度为1160℃，中空结晶器采用循环冷却水隔套冷却，其中循环冷却进水温度为30℃，且冷却进出水的温差为10℃，所述铜液在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，牵伸机构的迁引速度为1000mm/min，制成高纯无氧铜杆。
实施例2
本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，包括如下步骤：
S1、将电解铜加入熔炼炉中熔化得到铜液，加入熔盐，所述熔盐的用量为电解铜质量的0.25％，熔盐按重量百分比由硼酸钠60％、氟硅酸钠10％、冰晶石10％、氟化钙5％、二氧化钛5％和氯化钠10％组成，同时不断向铜液中通入高纯氮气，高纯氮气的压力为0.3MPa，纯度≥99.99％，高纯氮气流量为2m3/h，通气时间为45min，其中所述熔盐的制备方法包括，按上述重量百分含量将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠加入到不锈钢坩埚中，在280℃下保温5h，用球磨机在400r/min的转速下研磨4h，再浇注得到熔盐；
S2、向S1中得到的铜液中加入由重量比为11:1的Cu-Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，脱氧剂的用量为电解铜质量的0.15％，保持铜液温度为1210℃，在中频电磁场中搅拌至均匀分布，保温10min；
S3、将S2中得到的铜液引流至保温炉，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由15％SiC、65％Al2O3、19％SiO2和1％ZrO2组成，再在所述铜液表面覆盖一层厚度为110mm的鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；
S4、将中空结晶器伸入到S3中得到的铜液中，保持保温炉的温度为1170℃，中空结晶器采用循环冷却水隔套冷却，其中循环冷却进水温度为28℃，且冷却进出水的温差为9℃，所述铜液在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，牵伸机构的迁引速度为500mm/min，制成高纯无氧铜杆。
实施例3
本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，包括如下步骤：
S1、将电解铜加入熔炼炉中熔化得到铜液，加入熔盐，所述熔盐的用量为电解铜质量的0.2％，熔盐按重量百分比由硼酸钠60％、氟硅酸钠13％、冰晶石12％、氟化钙7％、二氧化钛1％和氯化钠7％组成，同时不断向铜液中通入高纯氮气，高纯氮气的压力为0.25MPa，纯度≥99.99％，高纯氮气流量为4m3/h，通气时间为35min，其中所述熔盐的制备方法包括，按上述重量百分含量将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠加入到不锈钢坩埚中，在260℃下保温6h，用球磨机在350r/min的转速下研磨5h，再浇注得到熔盐；
S2、向S1中得到的铜液中加入由重量比为10:1的Cu-Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，脱氧剂的用量为电解铜质量的0.18％，保持铜液温度为1200℃，在中频电磁场中搅拌至均匀分布，保温20min；
S3、将S2中得到的铜液引流至保温炉，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由10％SiC、70％Al2O3、17％SiO2和3％ZrO2组成，再在所述铜液表面覆盖一层厚度为100mm的鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；
S4、将中空结晶器伸入到S3中得到的铜液中，保持保温炉的温度为1165℃，中空结晶器采用循环冷却水隔套冷却，其中循环冷却进水温度为25℃，且冷却进出水的温差为10℃，所述铜液在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，牵伸机构的迁引速度为700mm/min，制成高纯无氧铜杆。
实施例4
本发明提出的一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，包括如下步骤：
S1、将电解铜加入熔炼炉中熔化得到铜液，加入熔盐，所述熔盐的用量为电解铜质量的0.18％，熔盐按重量百分比由硼酸钠62％、氟硅酸钠13％、冰晶石15％、氟化钙6％、二氧化钛1％和氯化钠3％组成，同时不断向铜液中通入高纯氮气，高纯氮气的压力为0.26MPa，纯度≥99.99％，高纯氮气流量为3m3/h，通气时间为40min，其中所述熔盐的制备方法包括，按上述重量百分含量将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠加入到不锈钢坩埚中，在270℃下保温6h，用球磨机在360r/min的转速下研磨5h，再浇注得到熔盐；
S2、向S1中得到的铜液中加入由重量比为10.5:1的Cu-Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，脱氧剂的用量为电解铜质量的0.16％，保持铜液温度为1195℃，在中频电磁场中搅拌至均匀分布，保温15min；
S3、将S2中得到的铜液引流至保温炉，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由8％SiC、72％Al2O3、16％SiO2和4％ZrO2组成，再在所述铜液表面覆盖一层厚度为110mm的鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；
S4、将中空结晶器伸入到S3中得到的铜液中，保持保温炉的温度为1168℃，中空结晶器采用循环冷却水隔套冷却，其中循环冷却进水温度为30℃，且冷却进出水的温差为10℃，所述铜液在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，牵伸机构的迁引速度为800mm/min，制成高纯无氧铜杆。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将电解铜加入熔炼炉中熔化得到铜液，加入熔盐，熔盐按重量百分比由硼酸钠60-65％、氟硅酸钠10-15％、冰晶石10-15％、氟化钙5-10％、二氧化钛1-5％和氯化钠5-10％组成，同时不断向铜液中通入高纯氮气；
S2、向S1中得到的铜液中加入由Cu-Re合金和氧化锂组成的脱氧剂，保持铜液温度为1190-1210℃，在中频电磁场中搅拌至均匀分布，保温10-30min；
S3、将S2中得到的铜液引流至保温炉，在熔炼炉和保温炉之间的流槽中加入陶瓷过滤挡板，再在所述铜液表面覆盖一层鳞片石墨，用来隔绝空气中的氢和氧；
S4、将中空结晶器伸入到S3中得到的铜液中，保持保温炉的温度为1160-1170℃，中空结晶器采用循环冷却水隔套冷却，所述铜液在中空结晶器内凝结成固体，固体上端用牵伸机构牵伸，制成高纯无氧铜杆。
2.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S1中，所述熔盐的用量为电解铜质量的0.15-0.25％。
3.根据权利要求1或2所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，所述熔盐的制备方法包括，按上述重量百分含量将硼酸钠、氟硅酸钠、冰晶石、氟化钙、二氧化钛和氯化钠加入到不锈钢坩埚中，在250-280℃下保温5-7h，用球磨机在300-400r/min的转速下研磨4-6h，再浇注得到熔盐。
4.根据权利要求1-3任一项所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S1中，所述高纯氮气的压力为0.2-0.3MPa，纯度≥99.99％，高纯氮气流量为2-6m3/h，通气时间为30-45min。
5.根据权利要求1-4任一项所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S2中，所述Cu-Re合金中，Re占Cu-Re合金总质量的10-15％。
6.根据权利要求5所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，所述脱氧剂中，Cu-Re合金和氧化锂的重量比为9-11:1，且所述脱氧剂的用量为电解铜质量的0.15-0.2％。
7.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S3中，所述陶瓷过滤挡板的材质按重量百分比是由5-15％SiC、65-80％Al2O3、10-20％SiO2和1-5％ZrO2组成。
8.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S3中，鳞片石墨层的厚度为90-110mm。
9.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S4中，所述中空结晶器中循环冷却进水温度≤30℃，且冷却进出水的温差≤10℃。
10.根据权利要求1所述上引法制备高纯无氧铜杆的方法，其特征在于，S4中，牵伸机构的迁引速度为500-1000mm/min。
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