CN106085427B - 硅‑锗合金量子点的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅‑锗合金量子点的合成方法，先把甲苯和甲醇分别进行预处理，再进行硅‑锗合金量子点的合成，利用反应生成带烷基的硅粒子溶解于正己烷中，将硅量子点转移到有机溶剂相中，从而进一步去除杂质；根据需要应用的硅量子点粒径，利用PVDF膜过滤，将需要的硅量子点与其它粒径硅量子点及杂质进一步分离；操作方法简便，所需设备简单，反应条件温和，成本较低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高，在光电信息传输、存贮、处理、运算和显示等方面有应用价值。

Description

硅-锗合金量子点的合成方法
技术领域
本发明涉及一种硅-锗合金量子点的合成方法，属于材料领域。
背景技术
硅基光子学工艺已经日益发展成为一门成熟的技术，在硅基探测器、太阳能电池等方面得到了广泛的应用和发展。尤其近年来锗硅低维量子结构在探测和发光领域的应用日益引起广泛的关注，由于锗材料的载流子迁移率远大于硅，且较窄的带隙使得锗比硅有更优异的光学特性，使得硅基锗量子点的研究引起了更多重视。此外，理论和实验表明，高密度、排列有序和均匀的锗量子点对于后期的器件特性有着重要意义。
现有技术中制备的硅量子点或硅锗核壳结构量子点产量很低，氧化程度很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅-锗合金量子点的合成方法，制得的硅纳米颗粒产量很高，氧化程度很低，具有很大的实用价值。
一种硅-锗合金量子点的合成方法，具体步骤为：
(1)将1.5g金属钠，放入装有50ml甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.04-0.06g二苯甲酮作指示剂，在120℃Ar气氛下加热回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
(2)在三颈瓶中加入100ml甲醇，通入Ar气体保护，再添加0.5g镁屑进行反应，反应停止后，在Ar气氛下75-80℃加热回流2-3h，然后蒸出收集甲醇、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
(3)把(1)步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环；
(4)将(3)步骤得到的装有甲苯的三颈瓶，(2)步骤得到的装有甲醇的三颈瓶转移至手套箱中；
(5)用针管向三颈瓶中的甲苯中加入0.003mol SiCl4和0.0003mol GeCl4,搅拌60分钟再加入0.5ml SiCl3-C12H25或GeCl3-C2H5,搅拌60分钟；
(6)在装有甲苯的三颈瓶两侧橡胶塞中插入枕头，用来排气，用针管按0.1ml/min的速度加入25ml的氢化铝锂的四氢呋喃溶液,LiAlH4的浓度为1mol/L，之后搅拌180分钟，看到生成黑色颗粒；
(7)继续在装有甲苯的三颈瓶中加入(2)步骤得到的甲醇,搅拌8小时，有白色固体生成，形成悬浊液；
(8)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解黑色颗粒，得到正己烷溶液；
(9)将正己烷溶液用0.22μm的PVDF膜真空抽滤，得到浅黄色或黄色的正己烷溶液；
(10)用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；
(11)光学观察看到蓝光后，将正己烷溶液反复滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征，观察硅粒子；
(12)将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；
(13)将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。
本发明的技术效果是：
1、利用反应生成带烷基的硅粒子溶解于正己烷中，将硅量子点转移到有机溶剂相中，从而进一步去除杂质；2、根据需要应用的硅量子点粒径，利用PVDF膜过滤，将需要的硅量子点与其它粒径硅量子点及杂质进一步分离；3、操作方法简便，所需设备简单，反应条件温和，成本较低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高，在光电信息传输、存贮、处理、运算和显示等方面有应用价值。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种硅-锗合金量子点的合成方法，具体步骤为：
(1)将1.5g金属钠，放入装有50ml甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.04g二苯甲酮作指示剂，在120℃Ar气氛下加热回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
(2)在三颈瓶中加入100ml甲醇，通入Ar气体保护，再添加0.5g镁屑进行反应，反应停止后，在Ar气氛下75℃加热回流2h，然后蒸出收集甲醇、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
(3)把(1)步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环；
(4)将(3)步骤得到的装有甲苯的三颈瓶，(2)步骤得到的装有甲醇的三颈瓶转移至手套箱中；
(5)用针管向三颈瓶中的甲苯中加入0.003mol SiCl4和0.0003mol GeCl4,搅拌60分钟再加入0.5ml SiCl3-C12H25,搅拌60分钟；
(6)在装有甲苯的三颈瓶两侧橡胶塞中插入枕头，用来排气，用针管按0.1ml/min的速度加入25ml的LiAlH4in THF,LiAlH4的浓度为1mol/L，之后搅拌180分钟，看到生成黑色颗粒；
(7)继续在装有甲苯的三颈瓶中加入(2)步骤得到的甲醇,搅拌8小时，有白色固体生成，形成悬浊液；
(8)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解黑色颗粒，得到正己烷溶液；
(9)将正己烷溶液用0.22μm的PVDF膜真空抽滤，得到浅黄色或黄色的正己烷溶液；
(10)用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；
(11)光学观察看到蓝光后，将正己烷溶液反复滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征，观察硅粒子；
(12)将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；
(13)将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。
实施例2：
一种硅-锗合金量子点的合成方法，具体步骤为：
(1)将1.5g金属钠，放入装有50ml甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.05g二苯甲酮作指示剂，在120℃Ar气氛下加热回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
(2)在三颈瓶中加入100ml甲醇，通入Ar气体保护，再添加0.5g镁屑进行反应，反应停止后，在Ar气氛下78℃加热回流2.5h，然后蒸出收集甲醇、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
(3)把(1)步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环；
(4)将(3)步骤得到的装有甲苯的三颈瓶，(2)步骤得到的装有甲醇的三颈瓶转移至手套箱中；
(5)用针管向三颈瓶中的甲苯中加入0.003mol SiCl4和0.0003mol GeCl4,搅拌60分钟再加入0.5ml GeCl3-C2H5,搅拌60分钟；
(6)在装有甲苯的三颈瓶两侧橡胶塞中插入枕头，用来排气，用针管按0.1ml/min的速度加入25ml的LiAlH4in THF,LiAlH4的浓度为1mol/L，之后搅拌180分钟，看到生成黑色颗粒；
(7)继续在装有甲苯的三颈瓶中加入(2)步骤得到的甲醇,搅拌8小时，有白色固体生成，形成悬浊液；
(8)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解黑色颗粒，得到正己烷溶液；
(9)将正己烷溶液用0.22μm的PVDF膜真空抽滤，得到浅黄色或黄色的正己烷溶液；
(10)用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；
(11)光学观察看到蓝光后，将正己烷溶液反复滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征，观察硅粒子；
(12)将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；
(13)将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。
实施例3：
一种硅-锗合金量子点的合成方法，具体步骤为：
(1)将1.5g金属钠，放入装有50ml甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.06g二苯甲酮作指示剂，在120℃Ar气氛下加热回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
(2)在三颈瓶中加入100ml甲醇，通入Ar气体保护，再添加0.5g镁屑进行反应，反应停止后，在Ar气氛下80℃加热回流3h，然后蒸出收集甲醇、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
(3)把(1)步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环；
(4)将(3)步骤得到的装有甲苯的三颈瓶，(2)步骤得到的装有甲醇的三颈瓶转移至手套箱中；
(5)用针管向三颈瓶中的甲苯中加入0.003mol SiCl4和0.0003mol GeCl4,搅拌60分钟再加入0.5mlGeCl3-C2H5,搅拌60分钟；
(6)在装有甲苯的三颈瓶两侧橡胶塞中插入枕头，用来排气，用针管按0.1ml/min的速度加入25ml的LiAlH4in THF,LiAlH4的浓度为1mol/L，之后搅拌180分钟，看到生成黑色颗粒；
(7)继续在装有甲苯的三颈瓶中加入(2)步骤得到的甲醇,搅拌8小时，有白色固体生成，形成悬浊液；
(8)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解黑色颗粒，得到正己烷溶液；
(9)将正己烷溶液用0.22μm的PVDF膜真空抽滤，得到浅黄色或黄色的正己烷溶液；
(10)用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；
(11)光学观察看到蓝光后，将正己烷溶液反复滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征，观察硅粒子；
(12)将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；
(13)将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。

Claims (1)

1.一种硅-锗合金量子点的合成方法，其特征为：具体步骤为：
（1）将1.5 g金属钠，放入装有50 mL甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.04-0.06g二苯甲酮作指示剂，在120℃Ar气氛下加热回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
（2）在三颈瓶中加入100mL甲醇，通入Ar气体保护，再添加0.5g镁屑进行反应，反应停止后，在Ar气氛下75-80℃加热回流2-3h，然后蒸出收集甲醇、密封、瓶内充Ar保护气体，备用；
（3）把（1）步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环；
（4）将（3）步骤得到的装有甲苯的三颈瓶，（2）步骤得到的装有甲醇的三颈瓶转移至手套箱中；
（5）用针管向三颈瓶中的甲苯中加入0.003 mol SiCl4和0.0003 mol GeCl4, 搅拌60分钟再加入0.5 mL SiCl3-C12H25 或 GeCl3-C2H5, 搅拌60分钟；
（6）在装有甲苯的三颈瓶两侧橡胶塞中插入针头，用来排气，用针管按0.1 mL/min的速度加入25 mL的氢化铝锂的四氢呋喃溶液, LiAlH4 的浓度为1mol/L，之后搅拌180分钟，看到生成黑色颗粒；
（7）继续在装有甲苯的三颈瓶中加入（2）步骤得到的甲醇, 搅拌8小时，有白色固体生成，形成悬浊液；
（8）将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解黑色颗粒，得到正己烷溶液；
（9）将正己烷溶液用0.22 μm的 PVDF 膜真空抽滤，得到浅黄色或黄色的正己烷溶液；
（10）用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；
（11）光学观察看到蓝光后，将正己烷溶液反复滴在不含Al, Si, O, Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征，观察硅粒子；
（12）将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；
（13）将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。
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