CN106083077A - 一种致密ca2‑ca6复相轻质耐火熟料及其制备方法 - Google Patents

一种致密ca2‑ca6复相轻质耐火熟料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种致密CA2‑CA6复相轻质耐火熟料及其制备方法，其成分按重量百分比含Al2O3 77.2~84.6%，CaO 11.4~20.8%，MnO 2.0~4.0%；其相对密度为91.3~95.2%，显气孔率为2.6~3.8%。制备方法为：（1）将铝矾土和石灰石分别磨细后混合；（2）将混合物料压制成生球，然后进行第一次煅烧制成熟料；（3）将熟料磨细后加入一氧化锰微粉，再压制成球；（4）进行第二次煅烧。本发明采用一氧化锰微粉作为促烧结剂，在煅烧过程中一氧化锰固溶到CA2、CA6晶相中形成固溶体，促使CA2、CA6相发生晶格畸变，活性提高，有效促进了CA2‑CA6复相轻质耐火熟料的烧结与致密化行为，从而可在较低的二次煅烧温度和较短的保温时间条件下获得致密CA2‑CA6复相轻质耐火熟料。

Description

一种致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料及其制备方法。
背景技术
二铝酸钙（CaO·2Al2O3，简称CA2）和六铝酸钙（CaO·6Al2O3，简称CA6）是CaO-Al2O3二元系统中重要的高熔点化合物。其中，CA2自身热膨胀系数低，同时在与其它高熔点、高膨胀系数材料复合时可以很好的降低复相材料的热膨胀系数，具有相当好的热震稳定性；CA6在含铁熔渣中的溶解度低，在还原气氛(CO)中的稳定性高，在碱性环境中的化学稳定性好，对熔融金属和熔渣(钢铁和有色金属)的润湿性低，因此是非常好的抗高温，抗侵蚀，抗金属液和熔渣渗入，且CA6与Al2O3有很好的化学相容性和相近的热膨胀性，可以和氧化铝以任何比例配合使用。将CA2和CA6黄金搭档、强强联合、复合搭配可制备出性能更加优越用于高温炉衬或包衬的CA2-CA6复相耐火材料，在冶金、水泥、玻璃等高温行业有着十分广泛的应用前景。
另一方面，氧化铝被广泛应用于耐火材料领域，由于氧化铝的真密度较大（4.10g/cm3），致使含铝质耐火材料的体积密度较大，增加了耐火材料重量，不仅导致高温炉窑的蓄热损失增大，还直接增加用后耐火材料的排放量。同时受铝土矿资源问题的影响，近年来，刚玉原料价格持续攀升，含铝质耐火材料的生产成本也随之走高；而石灰石在全球范围内资源丰富，且在CaO-Al2O3二元系统中CA6的真密度为（3.79 g/cm3），而CA2具有更小的真密度（2.88 g/cm3），可见如能用石灰石替代部分刚玉生产CA2-CA6复相轻质耐火材料，不仅可以显著降低生产成本，还可通过降低体积密度，实现耐火材料的轻量化，有利于减少高温炉衬或包衬的蓄热损失，促进节能减排。
在固相合成制备致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料的过程中，由于CaO-Al2O3系耐火材料在高温条件下内部存在很多化学反应，且各组元之间反应所伴随的体积膨胀效应抑制了烧结及致密化过程，难以通过一次煅烧获得致密的耐火熟料；同时，由于CA6相的烧结活性低，即使通过两次煅烧，也难以获得致密熟料，因此一般要求烧成温度不低于1700℃；此外，由于反应过程中CA6晶相间易枝晶搭桥互联形成网状多孔结构，进一步影响了CA2-CA6复相轻质耐火材料的烧结致密化。
发明内容
针对目前CaO-Al2O3系耐火熟料制备技术上存在的上述问题，本发明提供了一种制备致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料及其制备方法，目的是通过在制备过程中加入一氧化锰微粉，然后进行煅烧，在较低的煅烧温度和较短的保温时间条件下实现CA2-CA6耐火熟料的良好烧结，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
本发明的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料，其成分按重量百分比含Al2O3 77.2~84.6%，CaO 11.4~20.8%，MnO 2.0~4.0%；其相对密度为91.3~95.2%，显气孔率为2.6~3.8%。
本发明的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料的制备方法，按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的71.1~82.5%，石灰石占混合物料总重量的17.5~28.9%；
（2）将混合物料通过压球机在100~150MPa 的压力下压制成生球，将生球在1200~1250℃条件下保温1~2小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入一氧化锰微粉并在混砂机中进行混合，其中一氧化锰微粉占熟料总重量的2.0~4.0%；混合均匀后通过压球机在100~150MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1550~1600℃条件下保温2~3小时，进行第二次煅烧，获得致密二铝酸钙六铝酸钙耐火熟料。
上述的铝矾土中Al2O3的重量含量≥73.8%，石灰石中CaO的重量含量≥50.2%。
上述的一氧化锰微粉纯度≥98.0%，粒度≤10μm。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料采用一氧化锰微粉作为促烧结剂，在煅烧过程中一氧化锰能固溶到CaO-Al2O3烧结体系当中，使体系内部晶相发生晶格畸变，活性提高，加速晶间扩散和晶间反应，促进烧结与致密化行为，从而可在较低的二次煅烧温度和较短的保温时间条件下获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
具体实施方式
本发明实施例中混合物料采用的设备为S1110型混砂机。
本发明实施例中压制成球采用的设备为GY650-180 型压球机。
本发明实施例中煅烧采用的设备为高温竖窑。
本发明实施例中采用的铝矾土、石灰石和一氧化锰微粉为市售产品。
实施例1
本实施例中采用的原料铝矾土中Al2O3的重量百分含量85.6%，采用石灰石中CaO的重量百分含量54.5%。
制备的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 84.6%，CaO11.4%，MnO 4.0%；相对密度为91.3%，显气孔率为3.8%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料，其中铝矾土占混合物料总重量的82.5%，石灰石占混合物料总重量的17.5%；
（2）将混合物料通过压球机在150MPa 的压力下压制成生球，将生球在1250℃条件下保温2小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入占熟料总重量4.0%的一氧化锰微粉，在混砂机中进行二次混合后，通过压球机在150MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1600℃条件下保温3小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料；
在不添加一氧化锰微粉的情况下，按上述方式进行对比实验，获得对比实验的烧结熟料；将获得的CA2-CA6耐火熟料与对比实验的烧结熟料分别进行SEM分析，结果表明，无添加剂条件下烧结试样内部组织松散，气孔较多，相比之下，由于添加剂MnO的加入，试样的气孔显著减少，显微结构明显致密，可清晰观察到其主晶相CA2、CA6的存在，从微观结构上进一步说明了添加剂MnO对Al2O3-CaO系耐火材料的烧结起到了有效的促进作用。将获得的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料进行EDS分析，结果表明，添加的MnO存在于体系内部CA2、CA6晶相当中，形成了固溶体，会促使CA2、CA6相发生晶格畸变，活性提高，说明MnO的加入有效促进了CA2-CA6复相轻质耐火熟料的烧结与致密化行为。
实施例2
本实施例中采用的原料组成同实施例1。
制备的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 83.4%，CaO12.9%，MnO 3.7%；相对密度为91.6%，显气孔率为3.7%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料，其中铝矾土占混合物料总重量的80.4%，石灰石占混合物料总重量的19.6%；
（2）将混合物料通过压球机在140MPa 的压力下压制成生球，将生球在1200℃条件下保温2小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入占熟料总重量3.7%的一氧化锰微粉，在混砂机中进行二次混合后，通过压球机在140MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1600℃条件下保温3小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
实施例3
本实施例中采用的铝矾土中Al2O3的重量含量73.8%，采用的石灰石中CaO的重量含量52.6%。
制备的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 82.7%， CaO13.8%，MnO 3.5%；其相对密度为92.1%，显气孔率为3.5%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料，其中铝矾土占混合物料总重量的81.0%，石灰石占混合物料总重量的19.0%；
（2）将混合物料通过压球机在120MPa 的压力下压制成生球，将生球在1250℃条件下保温2小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入占熟料总重量3.5%的一氧化锰微粉，在混砂机中进行二次混合后，通过压球机在140MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1600℃条件下保温2小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
实施例4
本实施例中采用的原料组成同实施例3。
制备的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 81.7%， CaO15.1%，MnO 3.2%；其相对密度为92.8%，显气孔率为3.4%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料，其中铝矾土占混合物料总重量的79.4%，石灰石占混合物料总重量的20.6%；
（2）将混合物料通过压球机在110MPa 的压力下压制成生球，将生球在1200℃条件下保温1小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入占熟料总重量3.2%的一氧化锰微粉，在混砂机中进行二次混合后，通过压球机在110MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1600℃条件下保温3小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
实施例5
本实施例中采用的铝矾土中Al2O3的重量含量77.1%，采用的石灰石中CaO的重量含量50.2%。
制备的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 79.6%，CaO17.4%，MnO 3.0%；其相对密度为93.1%，显气孔率为3.2%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料，其中铝矾土占混合物料总重量的74.9%，石灰石占混合物料总重量的25.1%；
（2）将混合物料通过压球机在130MPa 的压力下压制成生球，将生球在1250℃条件下保温2小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入占熟料总重量3.0%的一氧化锰微粉，在混砂机中进行二次混合后，通过压球机在150MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1550℃条件下保温3小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
实施例6
本实施例中采用的原料组成同实施例5。
制备的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 79.1%，CaO18.2%，MnO 2.7%；其相对密度为93.9%，显气孔率为3.0%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料，其中铝矾土占混合物料总重量的73.9%，石灰石占混合物料总重量的26.1%；
（2）将混合物料通过压球机在110MPa 的压力下压制成生球，将生球在1200℃条件下保温2小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入占熟料总重量2.7%的一氧化锰微粉，在混砂机中进行二次混合后，通过压球机在120MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1550℃条件下保温2小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
实施例7
本实施例中采用的铝矾土中Al2O3的重量含量81.2%，采用的石灰石中CaO的重量含量53.8%。
制备的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 78.2%，CaO19.5%，MnO 2.3%；其相对密度为94.6%，显气孔率为2.7%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料，其中铝矾土占混合物料总重量的72.6%，石灰石占混合物料总重量的27.4%；
（2）将混合物料通过压球机在120MPa 的压力下压制成生球，将生球在1250℃条件下保温1小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入占熟料总重量2.3%的一氧化锰微粉，在混砂机中进行二次混合后，通过压球机在130MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1550℃条件下保温2小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
实施例8
本实施例中采用的原料组成同实施例7。
制备的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料成分按重量百分比含Al2O3 77.2%，CaO20.8%，MnO 2.0%；其相对密度为95.2%，显气孔率为2.6%；制备方法按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料，其中铝矾土占混合物料总重量的71.1%，石灰石占混合物料总重量的28.9%；
（2）将混合物料通过压球机在100MPa 的压力下压制成生球，将生球在1200℃条件下保温1小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入占熟料总重量2.0%的一氧化锰微粉，在混砂机中进行二次混合后，通过压球机在100MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1550℃条件下保温2小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。

Claims (4)

1.一种致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料及其制备方法，其特征在于成分按重量百分比含Al2O3 77.2~84.6%，CaO 11.4~20.8%，MnO 2.0~4.0%；其相对密度为91.3~95.2%，显气孔率为2.6~3.8%。
2.一种权利要求1所述的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）将铝矾土和石灰石分别破碎并磨细至粒度≤88目，在混砂机中进行混合后，制成混合物料；其中铝矾土占混合物料总重量的71.1~82.5%，石灰石占混合物料总重量的17.5~28.9%；
（2）将混合物料通过压球机在100~150MPa 的压力下压制成生球，将生球在1200~1250℃条件下保温1~2小时，进行第一次煅烧，制成熟料；
（3）将熟料破碎并再次磨细至粒度≤88目，加入一氧化锰微粉并在混砂机中进行混合，其中一氧化锰微粉占熟料总重量的2.0~4.0%；混合均匀后通过压球机在100~150MPa 的压力下压制成球，获得二次球料；
（4）将二次球料在1550~1600℃条件下保温2~3小时，进行第二次煅烧，获得致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料。
3.根据权利要求2所述的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料的制备方法，其特征在于所述的一氧化锰微粉纯度≥98.0%，粒度≤10μm。
4.根据权利要求2所述的致密CA2-CA6复相轻质耐火熟料的制备方法，其特征在于所述的铝矾土中Al2O3的重量含量≥73.8%，石灰石中CaO的重量含量≥50.2%。
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