CN106082775A - 乳胶水泥消泡剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乳胶水泥消泡剂及其制备方法，该乳胶水泥消泡剂包括由按质量百分比计的下列组分制得：10～20％的二甲基硅油、5～10％的油酸、5～10％的异辛醇、5～10％的磷酸三丁酯、3‑6％的悬浮稳定剂、4～8％的复合乳化剂和余量水；复合乳化剂为酯类和醚类混合物，混合后乳化剂的理论HLB值为12.0～14.0。该乳胶水泥消泡剂的制备方法为先将除了悬浮稳定剂以外的原料在70～80℃混合，然后加入悬浮稳定剂，继续恒温搅拌10～60min，搅拌条件下出料，即得产品。该乳胶水泥消泡剂不与其它外加剂起化学反应，能显著提高常规密度水泥石和低密度水泥石的抗压强度，而且能增加水泥浆的流动性。

Description

乳胶水泥消泡剂及其制备方法

技术领域

本发明属于油井固井领域，特别是涉及一种乳胶水泥消泡剂及其制备方法。

背景技术

胶乳具有较好的控制失水、防气窜、胶结性、抗腐蚀、改善水泥石塑性变形能力等性能，目前已被广泛应用于复杂井固井作业中。但胶乳水泥浆在高速搅拌以及外加剂的共同作用下会产生大量气泡，这种气泡具有较高的黏滞性，易滞留于浆体内部，普通消泡剂很难消除。由于胶乳中含有大量的表面活性剂，气泡在水泥浆中形成并稳定存在，水泥浆的实际密度远小于理论密度，并且对水泥石的抗压强度会产生较大的影响。因此，需对适用于胶乳水泥浆体系的消泡剂进行优选。

目前国内专门针对胶乳水泥消泡剂的研究甚少，一方面研究中涉及的消泡剂类型较少，另一方面现有胶乳水泥消泡剂不能满足钻井工艺技术的需要而且消泡效果差。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种乳胶水泥消泡剂及其制备方法，其不与其它外加剂起化学反应，能显著提高常规密度水泥石和低密度水泥石的抗压强度，而且能增加水泥浆的流动性，有利于提高固井质量。

为此，本发明的技术方案如下：

一种乳胶水泥消泡剂，由按质量百分比计的下列组分制得：

所述复合乳化剂为酯类和醚类混合物，混合后乳化剂的理论HLB值12.0～14.0。

优选，所述悬浮稳定剂为微硅、羧甲基纤维素或黄原胶。

进一步，所述复合乳化剂为吐温-60与AEO的混合物。

进一步，所述吐温-60与AEO的体积比为1:0.5～2。

如上所述乳胶水泥消泡剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将二甲基硅油、油酸、异辛醇、磷酸三丁酯和复合乳化剂在70～80℃条件下搅拌反应1～2h；

2)向反应体系中加入悬浮稳定剂，继续恒温搅拌10～60min，在搅拌条件下出料，即得产品。

上文中提到的吐温-60是聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯、AEO是脂肪醇聚氧乙烯醚。

该有机硅消泡剂的主体消泡成份为二甲基硅油、油酸、异辛醇和磷酸三丁酯。由于二甲基硅油和磷酸三丁酯的亲水性较差，所以加入吐温-60与AEO作为乳化剂，增加其在水中的溶解度。加入一定量的悬浮稳定剂可以保证整个消泡剂体系的稳定，长时间存放不发生分层。该消泡剂中的二甲基硅油和油酸具有抑制胶乳中的表面活性剂起泡的作用，而磷酸三丁酯具有消除水泥浆在搅拌过程中产生的泡沫，因此，该复合型消泡剂具有抑泡和消泡双重功能。

本发明具有以下效果：

(1)专门用于胶乳水泥浆配制过程，消泡、抑泡能力强，微硅的添加使其稳定性更强。

(2)对水泥浆体系是惰性的，不与其它外加剂起化学反应，能显著提高常规密度水泥石和低密度水泥石的抗压强度，而且能增加水泥浆的流动性，有利于提高固井质量。

(3)使用时操作方便，易处理，自身有较好的贮存稳定性；无臭、无毒，对操作人员无害，对环境无二次污染。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细描述。

实施例1

按照质量百分比将15％的二甲基硅油，5％的油酸、5％的异辛醇、8％的磷酸三丁酯、4％的吐温-60与AEO(两者体积比为1:1)混合物和余量水加入到圆底烧瓶中搅拌，并升温至80℃，搅拌1.5h后形成白色乳状混合物，后加入4％的微硅，继续搅拌0.5h，冷却后即得产品。

实施例2

按照质量百分比将15％的二甲基硅油，8％的油酸、8％的异辛醇、6％的磷酸三丁酯、5％的吐温-60与AEO(两者体积比为1:1)混合物和余量水加入到圆底烧瓶中搅拌，并升温至80℃，搅拌1.5h后形成白色乳状混合物，后加入3％的羧甲基纤维素，继续搅拌0.5h，冷却后即得产品。

实施例3

按照质量百分比将12％的二甲基硅油，8％的油酸、10％的异辛醇、6％的磷酸三丁酯、5％的吐温-60与AEO(两者体积比为1:0.8)混合物和水加入到圆底烧瓶中搅拌，并升温至80℃，搅拌1.5h后形成白色乳状混合物，后加入3％的羧甲基纤维素，继续搅拌0.5h，冷却后即得产品。

消泡剂效果评价：

称取0.8g分析纯的辛基酚聚氧乙烯醚，放入200ml蒸馏水中，配成溶液。将配制的溶液倒入恒速搅拌器浆杯中，在4000r/min±200r/min下搅拌50s，然后在5s内倒入1000ml的量筒中，记录溶液的体积V₁(ml)(包括泡沫)。

称取0.8g分析纯的辛基酚聚氧乙烯醚，称取上述实施例中产品，放入200ml温度为23℃±2℃的蒸馏水中，配成溶液。将配制的溶液倒入恒速搅拌器浆杯中，在4000r/min±200r/min下搅拌50s，然后在5s内倒入1000ml的量筒中，记录溶液的体积V₂(ml)(包括泡沫)。消泡率按下式计算：

结果见表1。

表1 不同组分消泡剂消泡率对比

实验组	测泡沫体积(ml)	消泡率(％)
			不加	750	0
实施例1	235	93.8
			实施例2	210	98.4
实施例3	220	96.5

结果：由表1可知实施例2制得的产品性能优越。

本发明消泡剂对胶乳水泥浆体系的性能评价

按照中华人民共和国国家标准GB/T19139-2012“油井水泥试验方法”第五章要求的方法制备水泥净浆，试样配方(1)为G级水泥，微硅为2％，高温降失水剂3％，分散剂0.2％，消泡剂0.5％，自来水，缓凝剂，理论密度为1.65g/cm³。配方(2)为G级水泥，高温降失水剂3％，分散剂0.3％，消泡剂0.5％，自来水，缓凝剂，理论密度为1.88g/cm³。配方(3)为G级水泥，铁矿粉30％，高温降失水剂4％，分散剂0.3％，消泡剂0.5％，自来水，缓凝剂，理论密度为2.05g/cm³，结果见表2。

表2 加入实施例(2)消泡剂的水泥浆密度

实验组	水泥浆理论密度(g/cm3)	实际密度(g/cm3)
			实施例2配方(1)	1.65	1.65
实施例2配方(2)	1.88	1.875
			实施例2配方(3)	2.05	2.045

本发明消泡剂，在胶乳水泥浆中的消泡效果理想，性能优越。

Claims (5)

1.一种乳胶水泥消泡剂，其特征在于由按质量百分比计的下列组分制得：

所述复合乳化剂为酯类和醚类混合物，混合后乳化剂的理论HLB值12.0～14.0。

2.如权利要求1所述乳胶水泥消泡剂，其特征在于：所述悬浮稳定剂为微硅、羧甲基纤维素或黄原胶。

3.如权利要求1或2所述乳胶水泥消泡剂，其特征在于：所述复合乳化剂为吐温-60与AEO的混合物。

4.如权利要求3所述乳胶水泥消泡剂，其特征在于：所述吐温-60与AEO的体积比为1:0.5～2。

5.如权利要求1所述乳胶水泥消泡剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将二甲基硅油、油酸、异辛醇、磷酸三丁酯和复合乳化剂在70～80℃条件下搅拌反应1～2h；

2)向反应体系中加入悬浮稳定剂，继续恒温搅拌10～60min，在搅拌条件下出料，即得产品。