CN103666419A - 一种油井水泥高效复合有机硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油井水泥高效复合有机硅消泡剂及其制备方法，用于含有多种外加剂的固井水泥浆高速剪切混拌过程中的消泡、抑泡。以质量百分数计，配制的原料有10%-20%聚二甲基硅氧烷、2%-4%白炭黑、5%-10%磷酸三丁酯、5%-7%复合乳化剂、1%-2%稳定剂，余量为水。制备方法：向反应釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升温至110-150℃，以65转/分钟-80转/分钟速度搅拌使两物料充分均化，反应1.5-2.5小时，降温至70-80℃，加入磷酸三丁酯和乳化剂，搅拌反应15-18分钟，稳定剂溶于水中，将溶有稳定剂的水加入反应釜中，继续恒温搅拌1.5-2小时，搅拌下出料，即得产品。本发明的消泡剂相比于普通有机硅类消泡剂成本低廉、制作工艺简单，兼具消泡、抑泡功能，不影响水泥浆稠化性能，可显著提高其流变性和水泥石抗压强度。

Description

一种油井水泥高效复合有机硅消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效复合有机硅消泡剂，特别适用于油井固井施工现场油井水泥浆配制中的消泡、抑泡的油井水泥高效复合有机硅消泡剂及其制备方法。
背景技术
在油田固井施工作业过程中，为了使施工现场有限的API标准水泥种类能够满足层出不穷的固井条件，须向油井水泥浆中添加多种外加剂以改善水泥浆的综合性能，但加有外加剂的油井水泥浆在高速搅拌下会产生大量气泡，这种气泡具有较高的黏滞性，易滞留于浆体内部，普通消泡剂很难消除。在连续施工条件下，如不能快速消泡，将会使水泥浆实测密度明显小于真实值，导致水泥石强度和胶结强度降低，同时，由于这种错误信息被实时反馈到配浆系统，将会导致油井水泥与配浆水的比例改变，同时也影响了水泥浆中各种外加剂的有效含量，导致其流变性能、失水量、稠化时间等参数与设计产生偏差，严重时直接导致固井施工失败。因此，一种性能优良的消泡剂在固井施工中占有举足轻重的地位。
而当前专门针对固井水泥浆体系的消泡剂的制备方法国内研究甚少，且现有国产消泡剂不能满足钻井工艺技术的需要，不仅消泡效果差，产品种类也过少，不能适应各种不同的油井水泥浆体系和应用条件。性能优良的油井水泥浆消泡剂除要求具有较高的消泡能力外，还要求对水泥浆体系是惰性的，不与其它外加剂起化学反应，适用于淡水、盐水泥浆体系，不影响水泥浆稠化性能、抗压强度、流变性能等。现有技术中消泡剂的基本制备工艺都是类似的，所不同的是针对不同的应用目的而选用或制备了不同的消泡物质，采用了不同的配方及具体的复配乳化工艺。
发明内容
本发明的目的就是提供一种油井水泥高效复合有机硅消泡剂及其制备方法，专用于含有多种外加剂的固井水泥浆高速剪切混拌过程中的消泡、抑泡。本发明的消泡剂相比于普通有机硅类消泡剂成本低廉、制作工艺简单，兼具消泡、抑泡功能，不影响水泥浆稠化性能，可显著提高其流变性和水泥石抗压强度。
本发明的目的可通过以下措施来实现：一种油井水泥高效复合有机硅消泡剂，以质量百分数计，配制的原料有10%-20%聚二甲基硅氧烷、2%-4%白炭黑、5%-10%磷酸三丁酯、5%-7%复合乳化剂、1%-2%稳定剂，余量为水。
所述复合乳化剂为斯盘和吐温类混合物，混合后乳化剂理论HLB值8.0-9.0。
所述复合乳化剂为斯盘-60、斯盘-80和吐温-60的混合物。
按质量比，所述斯盘-60、吐温-60和斯盘-80的混合比例为1.3-1.97:2.0:1.3-1.97。
所述稳定剂为有机膨润土。
上述的油井水泥高效复合有机硅消泡剂的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升温至110-150℃，以65转/分钟-80转/分钟速度搅拌使两物料充分均化，反应1.5-2.5小时，降温至70-80℃，加入磷酸三丁酯和复合乳化剂，搅拌反应15-18分钟，稳定剂溶于水中，将溶有稳定剂的水加入反应釜中，继续恒温搅拌1.5-2小时，搅拌下出料，即得产品。
本发明具有如下优势：
（1）专门用于油井水泥浆配制过程，消泡、抑泡能力强，有机膨润土的添加使其稳定性更强。
（2）对水泥浆体系是惰性的，不与其它外加剂起化学反应，适用于淡水、盐水泥浆体系，不影响水泥浆稠化性能，显著提高水泥石的抗压强度及流变性能。
（3）制备方法简单、反应条件温和，成本低廉，易于实现。
附图说明
图1是本发明消泡剂添加量对水泥浆密度恢复率的影响。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的油井水泥高效复合有机硅消泡剂，以质量百分数计，配制的原料有10%-20%聚二甲基硅氧烷、2%-4%白炭黑、5%-10%磷酸三丁酯、5%-7%复合乳化剂、1%-2%稳定剂，余量为水。
所述复合乳化剂为斯盘和吐温类混合物，混合后乳化剂理论HLB值8.0-9.0。
所述复合乳化剂为斯盘-60、斯盘-80和吐温-60的混合物。
按质量比，所述斯盘-60、吐温-60和斯盘-80的混合比例为1.3-1.97:2.0:1.3-1.97。
所述稳定剂为有机膨润土。
上述的油井水泥高效复合有机硅消泡剂的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升温至110-150℃，以65转/分钟-80转/分钟速度搅拌使两物料充分均化，反应1.5-2.5小时，降温至70-80℃，加入磷酸三丁酯和复合乳化剂，搅拌反应15-18分钟，稳定剂溶于水中，将溶有稳定剂的水加入反应釜中，继续恒温搅拌1.5-2小时，搅拌下出料，即得产品。
需要说明的是：斯盘-60为失水山梨酸单硬脂酸酯、斯盘-80为失水山梨醇单油酸酯、吐温-60为聚氧乙烯失水山梨酸单硬脂酸酯。
本发明高效复合有机硅消泡剂的主体消泡成份为聚二甲基硅氧烷，消泡助剂成份为白炭黑，复配以磷酸三丁酯降低成本，进一步提高消泡效率。
体系中若聚二甲基硅氧烷的用量少于10%质量分数，则不能实现很好的消泡作用，会加大消泡剂投加量，若高于20%质量分数，不能提高消泡效率还会增加成本；白炭黑用量若少于2%质量分数或高于4%质量分数，均将延长消泡时间，且用量过多会使聚二甲基硅氧烷乳液稳定性降低；磷酸三丁酯用量若少于5%质量分数，消泡效率提高不明显，若高于10%质量分数，其消泡效率也不会随之增加；复合乳化剂合计用量若少于5%质量分数，乳液稠度小、离心稳定性差，若高于7%质量分数，则消泡效果相对较低。
同时，为了使消泡剂乳液获得较长时间的稳定，还加入有机膨润土作为稳定剂，具有稳定性、增稠性，用量在1%-2%之间，其用量过低，乳液稳定性差，用量过高，乳液粘度过大。加入水是为了使其乳化，产品为白色均匀乳液。
以下用具体实施例阐述本发明，但实施例不局限于其范围。
实施例1
原料以质量分数配制
配方（1）
取10%聚二甲基硅氧烷、2%白炭黑、5%磷酸三丁酯、1.43%斯盘-60、2.2%吐温-60、1.43%斯盘-80，1%有机膨润土，余量为水。
配方（2）
取15%聚二甲基硅氧烷、3%白炭黑、8%磷酸三丁酯、1.7%斯盘-60、2.5%吐温-60、1.7%斯盘-80、1.5%有机膨润土，余量为水。
配方（3）
取20%聚二甲基硅氧烷、4%白炭黑、10%磷酸三丁酯、2.1%斯盘-60、2.8%吐温-60、2.1%斯盘-80、2%有机膨润土，余量为水。
制备方法：选择配方（1）或（2）或（3）其中一组，向反应釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升温至110-150℃，以80转/分钟速度搅拌使两物料充分均化，反应1.5-2.5小时，降温至70-80℃，加入磷酸三丁酯和复合乳化剂，搅拌反应15-18分钟，有机膨润土溶于水中，将溶有有机膨润土的水加入反应釜中，继续恒温搅拌1.5-2小时，搅拌下出料，即得白色乳状液产品。
本发明的消泡剂产品达到国家标准GB/T26527-2011有机硅消泡剂的要求。实验中原料成分全部来源于市售。
实施例2
产品性能评价
（1）稳定性
取本发明消泡剂样品一定量稀释5倍，在高速离心机上以3500r/min转速离心20min，观察其外观无分层。
（2）消泡及抑泡性能
在600mL量简中，加入100mL浓度为1.5%的十二烷基苯磺酸钠发泡液，启动循环泵鼓泡至泡沫体积达500mL，加入一定量的本发明消泡剂，开始计时，记录泡沫全部消除的时间，紧接着记录泡沫体积再一次达到500mL所需时间，为本发明消泡剂的抑泡时间。结果见表1。
表1本发明消泡剂与国外同类消泡剂消泡及抑泡时间对比
实验组 消泡时间/s 抑泡时间/s
实施例1配方（1） 20 57
实施例1配方（2） 18 54
实施例1配方（3） 23 55
某进口同类消泡剂 21 55
注：试验中保持恒温25℃，pH为7。
结果：由表1可知，本发明消泡剂的消泡、抑泡性能与进口同类产品相当，性能优越。
实施例3
本发明消泡剂对油井水泥浆消泡性能的评价
按照中华人民共和国国家标准GB/T19139-2003“油井水泥试验方法”第五章要求的方法制备水泥净浆，试样配方为G级水泥:微硅为5:1，高温降失水剂1.8%，分散剂0.5%，混合水与水泥干灰质量比为1.0。
（1）消泡剂添加量对油井水泥浆密度恢复率的影响
配制三份同样的油井水泥浆，第一份水泥浆用加压式液体密度计测密度为1.63g/cm3；再按规定时间搅拌第二份水泥浆，用液体密度计测定其密度为1.13g/cm3；在第三份水泥浆配制过程中加入0.15%的本发明消泡剂，按规定的时间搅拌后用液体密度计测定其密度为1.6g/cm3。
结果：
Figure BDA0000430121790000061
结论：本发明消泡剂添加量为0.15%时，在油井水泥浆中的消泡效果理想，能够使水泥浆的密度恢复94.7%，（见图1）。
（2）对油井水泥石抗压强度的影响
按照中华人民共和国国家标准GB/T19139-2003“油井水泥试验方法”第七章要求的方法步骤进行含有0.15%本发明消泡剂的水泥石抗压强度试验，80℃常压养护24h。
测得水泥石强度：14.1MPa
（3）对油井水泥浆稠化性能的影响
按照中华人民共和国国家标准GB/T19139-2003“油井水泥试验方法”第九章要求的方法步骤测试含有0.15%本发明消泡剂浆体在80℃、46.5MPa、升温时间为45min条件下的稠化时间、初始稠度，稠化线形。
结果：初始稠度16.2Bc，稠化时间为168min，稠化线形正常，对水泥浆稠化性能没有不利影响。
（4）对油井水泥浆流变性能的影响
按照中华人民共和国国家标准GB/T19139-2003“油井水泥试验方法”第十二章要求的方法步骤，将配成的含有0.15%本发明消泡剂的水泥浆在常压稠化仪中加热到85℃再持续搅拌20min，然后立即倒入六速旋转黏度计样品杯中至刻度线，测试浆体的流变参数值。
结果：测得流变指数n为0.78，稠化系数K为0.12。
表2本发明消泡剂对油井水泥浆性能的影响
Figure BDA0000430121790000071
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。

Claims (6)

1.一种油井水泥高效复合有机硅消泡剂，其特征在于，以质量百分数计，配制的原料有10%-20%聚二甲基硅氧烷、2%-4%白炭黑、5%-10%磷酸三丁酯、5%-7%复合乳化剂、1%-2%稳定剂，余量为水。
2.根据权利要求1所述的油井水泥高效复合有机硅消泡剂，其特征在于，所述复合乳化剂为斯盘和吐温类混合物，混合后乳化剂理论HLB值8.0-9.0。
3.根据权利要求2所述的油井水泥高效复合有机硅消泡剂，其特征在于，所述复合乳化剂为斯盘-60、斯盘-80和吐温-60的混合物。
4.根据权利要求3所述的油井水泥高效复合有机硅消泡剂，其特征在于，按质量比，所述斯盘-60、吐温-60和斯盘-80的混合比例为1.3-1.97:2.0:1.3-1.97。
5.根据权利要求1所述的油井水泥高效复合有机硅消泡剂，其特征在于，所述稳定剂为有机膨润土。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的油井水泥高效复合有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜中依次投加聚二甲基硅氧烷、白炭黑，升温至110-150℃，以65转/分钟-80转/分钟速度搅拌使两物料充分均化，反应1.5-2.5小时，降温至70-80℃，加入磷酸三丁酯和复合乳化剂，搅拌反应15-18分钟，稳定剂溶于水中，将溶有稳定剂的水加入反应釜中，继续恒温搅拌1.5-2小时，搅拌下出料，即得产品。
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