CN106082269A - 以三乙胺和二乙胺为模板剂合成sapo‑34分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以三乙胺和二乙胺为模板剂合成SAPO‑34分子筛的方法，包括如下步骤：1）取磷酸和水，混合搅拌均匀成混合液；2）在搅拌的状态下将拟薄水铝石缓慢加入混合液中，强烈搅拌使其完全水解，得到白色溶胶；3）向白色溶胶中加入硅溶胶，再加入混合模板剂，搅拌得到合成液；4）将合成液放入不锈钢反应釜中，密封后晶化得到固体产物；5）用去离子水将固体产物洗涤至中性，再将固体产物置于烘箱中烘干。本发明以三乙胺和二乙胺为模板剂来合成SAPO‑34分子筛，三乙胺有利于生成大晶粒，二乙胺则有利于生成小晶粒，将两者联用，可以合成大小居间的晶粒，同时提高了分子筛的相对结晶度，改善分子筛的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及以三乙胺和二乙胺为模板剂合成SAPO-34分子筛的方法。
背景技术
1984年，美国联合碳化物公司采用四乙基氢氧化铵为模板剂合成了SAPO-34菱沸石型小孔硅磷酸铝分子筛。SAPO-34分子筛因具有MTO过程所适合的中等强度酸性，独特的小孔结构从空间上限制大分子化合物的生成，以及较好的抗积碳性能而成为催化MTO过程的较适宜的催化剂。以SAPO-34为催化剂催化MTO过程，甲醇转化率可达100%或接近100%，乙烯选择性大于50%，低碳烯烃C2～C4总收率达85%以上，几乎无C5以上的产物。金属Ni改性的SAPO-34分子筛进一步提高了乙烯的选择性，可接近90%。
在SAPO-34分子筛的合成过程中，模板剂起着非常重要得作用，在没有模板剂时会得到无定形相或致密相的晶体材料。模板剂的主要作用是起结构导向作用，采用不同的模板剂对形成的骨架结构和产品性质有显著的影响，同时模板剂还可以控制硅在骨架上的分布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成SAPO-34分子筛的方法，以三乙胺和二乙胺为模板剂来合成SAPO-34分子筛，三乙胺有利于生成大晶粒，二乙胺则有利于生成小晶粒，将两者联用，可以合成大小居间的晶粒，同时提高了分子筛的相对结晶度，在一定程度上改善分子筛的催化性能。且本发明采用的模板剂和其余原料价廉，制备过程简便，适用于大规模工业化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种以三乙胺和二乙胺为模板剂合成SAPO-34分子筛的方法，包括如下步骤：
1）取1摩尔份磷酸和50～150摩尔份去离子水，混合搅拌均匀成混合液；
2）在搅拌的状态下将1摩尔份拟薄水铝石缓慢加入混合液中，强烈搅拌5小时后使其完全水解，得到牛奶状的白色溶胶；
3）向白色溶胶中加入0.3摩尔份硅溶胶，搅拌4小时；再加入3.5摩尔份混合模板剂，搅拌12～24小时，得到合成液；所述混合模板剂由三乙胺和二乙胺组成，且三乙胺与二乙胺的摩尔比为1/6～6；
4）将合成液放入不锈钢反应釜中，密封后置于180～220℃晶化3-7天，得到固体产物；
5）用去离子水将固体产物洗涤至中性，再将固体产物置于120℃的烘箱中烘干，即得SAPO-34分子筛原粉。
优选的，将SAPO-34分子筛原粉于550℃焙烧以完全除去模板剂，焙烧时间不少于3小时，即得分子筛活性催化剂。
优选的，混合模板剂中三乙胺与二乙胺的摩尔比为1～3。
优选的，混合模板剂中三乙胺与二乙胺的摩尔比为1～2。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种合成SAPO-34分子筛的方法，以三乙胺和二乙胺为模板剂来合成SAPO-34分子筛，三乙胺有利于生成大晶粒，二乙胺则有利于生成小晶粒，将两者联用，可以合成大小居间的晶粒，同时提高了分子筛的相对结晶度，在一定程度上改善分子筛的催化性能。且本发明采用的模板剂和其余原料价廉，制备过程简便，适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的XRD谱图；
图2是本发明实施例2的XRD谱图；
图3是本发明实施例3的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
一种以三乙胺和二乙胺为模板剂合成SAPO-34分子筛的方法，包括如下步骤：
1）取1摩尔份磷酸和50～150摩尔份去离子水，混合搅拌均匀成混合液；
2）在搅拌的状态下将1摩尔份拟薄水铝石缓慢加入混合液中，强烈搅拌5小时后使其完全水解，得到牛奶状的白色溶胶；
3）向白色溶胶中加入0.3摩尔份硅溶胶，搅拌4小时；再加入3.5摩尔份混合模板剂，搅拌12～24小时，得到合成液；所述混合模板剂由三乙胺和二乙胺组成，且三乙胺与二乙胺的摩尔比为1/6～6（混合模板剂中三乙胺与二乙胺的摩尔比优选为1～3，更优选为1～2）；
4）将合成液放入不锈钢反应釜中，密封后置于180～220℃晶化3-7天，得到固体产物；
5）用去离子水将固体产物洗涤至中性，再将固体产物置于120℃的烘箱中烘干，即得SAPO-34分子筛原粉。
进一步地，可将SAPO-34分子筛原粉于550℃焙烧以完全除去模板剂，焙烧时间不少于3小时，即得分子筛活性催化剂。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
将14.12g拟薄水铝石（含Al2O370%）粉末溶解于64.2ml去离子水中，搅拌下依次加入20.12g磷酸（含H3PO485%）和7.66g硅溶胶（含SiO240%），最后加入3.17g二乙胺（DEA，分析纯）和26.31g三乙胺（TEA，分析纯），搅拌均匀后，将此混合物料移入不锈钢反应釜中密封。在190℃及自身压力下晶化24小时，固体产物用去离子水洗涤至中性，在120℃空气中干燥即得SAPO-34分子筛，其XRD谱图如图1所示。
实施例2
将14.12g拟薄水铝石（含Al2O370%）粉末溶解于64.2ml去离子水中，搅拌下依次加入20.12g磷酸（含H3PO485%）和7.66g硅溶胶（含SiO240%），最后加入6.39g二乙胺（DEA，分析纯）和22.1g三乙胺（TEA，分析纯），搅拌均匀后，将此混合物料移入不锈钢反应釜中密封。在190℃及自身压力下晶化24小时，固体产物用去离子水洗涤至中性，在120℃空气中干燥即得SAPO-34分子筛，其XRD谱图如图2所示。
实施例3
将14.12g拟薄水铝石（含Al2O370%）粉末溶解于64.2ml去离子水中，搅拌下依次加入20.12g磷酸（含H3PO485%）和7.66g硅溶胶（含SiO240%），最后加入9.67g二乙胺（DEA，分析纯）和17.85g三乙胺（TEA，分析纯），搅拌均匀后，将此混合物料移入不锈钢反应釜中密封。在190℃及自身压力下晶化24小时，固体产物用去离子水洗涤至中性，在120℃空气中干燥即得SAPO-34分子筛，其XRD谱图如图3所示。
上述各实施例的XRD测试，采用射线衍射仪对产品进行粉末衍射测试。测试条件：Cu靶，Kα 辐射源 (λ = 0.15406 nm)，电压40kV，电流40mA，扫描范围：2θ=5～ 50°，5°/min。
通过上述各实施例的XRD测试可知，TEA-DEA双模板剂的使用没有降低样品的收率，且明显高于单一模板剂的使用时的产品收率，且随着DEA模板剂的增加，SAPO-34分子筛的比表面积减少。结合图1至图3的样品SAPO-34分子筛的XRD谱图，以DEA-TEA混合模板剂合成的SAPO-34骨架硅含量约等于两者单独合成样品的骨架硅含量平均值，显示出混合模板剂的“加和”效应。随着模板剂TEA的减少，DEA的增加，这种“加和”效应越来越不明显，不如单一模板剂合成SAPO-34分子筛好。所以TEA-DEA双模板剂以TEA多量、DEA少量为宜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.以三乙胺和二乙胺为模板剂合成SAPO-34分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）取1摩尔份磷酸和50～150摩尔份去离子水，混合搅拌均匀成混合液；
2）在搅拌的状态下将1摩尔份拟薄水铝石缓慢加入混合液中，强烈搅拌5小时后使其完全水解，得到白色溶胶；
3）向白色溶胶中加入0.3摩尔份硅溶胶，搅拌4小时；再加入3.5摩尔份混合模板剂，搅拌12～24小时，得到合成液；所述混合模板剂由三乙胺和二乙胺组成，且三乙胺与二乙胺的摩尔比为1/6～6；
4）将合成液放入不锈钢反应釜中，密封后置于180～220℃晶化3-7天，得到固体产物；
5）用去离子水将固体产物洗涤至中性，再将固体产物置于120℃的烘箱中烘干，即得SAPO-34分子筛原粉。
2.根据权利要求1所述的以三乙胺和二乙胺为模板剂合成SAPO-34分子筛的方法，其特征在于，将SAPO-34分子筛原粉于550℃焙烧以完全除去模板剂，焙烧时间不少于3小时，即得分子筛活性催化剂。
3.根据权利要求2所述的以三乙胺和二乙胺为模板剂合成SAPO-34分子筛的方法，其特征在于，混合模板剂中三乙胺与二乙胺的摩尔比为1～3。
4.根据权利要求3所述的以三乙胺和二乙胺为模板剂合成SAPO-34分子筛的方法，其特征在于，混合模板剂中三乙胺与二乙胺的摩尔比为1～2。
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