CN106076357A - 一种磁性负载二氧化锰催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磁性负载二氧化锰催化剂的制备方法。依次包括如下步骤：在恒温水浴条件下，FeCl2溶液中滴加双氧水和NaOH稀溶液，搅拌后转入高压釜中，继续反应，自然冷却到室温，得到固体沉淀物，将其加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到磁性有机水滑石。将(3‑氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和四水合氯化锰按1：1：1(摩尔比)的量制成形成溶液，加入磁性有机水滑石，形成含锰有机配合物柱撑水滑石；将含锰有机配合物柱撑水滑石置于马弗炉中，400～550℃下焙烧6～8h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到磁性负载二氧化锰催化剂。该结构有利于吸附还催化污染物，同时有利于分离。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染控制新材料的开发，尤其涉及一种磁性负载二氧化锰催化剂的制备方法。
背景技术
水滑石类化合物(LDHs)是由层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的化合物。水滑石化学结构通式为：[M2+ 1-xM3+x(OH)2]x+[(An-)x/n·mH2O]，其中M2+和M3+分别为位于主体层板上的二价和三价金属阳离子，如Mg2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二价阳离子和Al3 +、Cr3+、Co3+、Fe3+等三价阳离子均可以形成水滑石；An–为层间阴离子，可以包括无机阴离子，有机阴离子，配合物阴离子、同多和杂多阴离子；x为M3+/(M2++M3+)的摩尔比值，大约是4:1到2:1；m为层间水分子的个数。其结构类似于水镁石Mg(OH)2，由八面体共用棱边而形成主体层板。位于层板上的二价金属阳离子M2+可以在一定的比例范围内被离子半价相近的三价金属阳离子M3+同晶取代，使得层板带正电荷，层间存在可以交换的的阴离子与层板上的正电荷平衡，使得LDHs的整体结构呈电中性。层间的阴离子可被交换，经过一系列改性，水滑石材料可以得到许多种性能各异的物质。
通过离子交换等方式把一些化合物引入层间域，形成分子级别的支柱，制成的一类孔径大、分布规则的新型分子水平复合材料，具有吸附、转化有机分子的特点。水滑石品种多，支柱化合物的可调性，改性后的粘土材料孔径大小、吸附性质等可以人为加以控制，因此可以根据用途的不同来进行材料制备，在石油化工、环境保护等诸多领域有广泛应用前景。
过渡金属氧化物大多具有优良的电学和光学特性,也具有优异的催化性能。二氧化锰作为一种新型的环保催化剂在一氧化碳氧化、过氧化氢分解以及苯酚的湿法氧化等反应中得到应用。在一些挥发性有机物的催化氧化反应中的实验结果表明，该材料具有良好的疏水性能，对有机物具有较强的亲和力，因此即使在水蒸气存在下，二氧化锰材料也能够选择吸附并氧化这些挥发性有机物。但纳米材料在使用的过程中有其固有的缺点即：易团聚，因此需要将其负载于载体表面以获得最佳的使用效果。
催化作用后存在分离困难的问题，如果要分离干净，需要经过多个步骤，费时费力。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术中氧化锰结构单一的不足，提供一种磁性负载二氧化锰催化剂的制备方法。
本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：
1)将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为2～3mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其中置于恒温70～80℃水浴中，同时滴加30％(质量分数)双氧水2～4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为12～13，反应2～3h，转入高压釜中，在1h内升温到150～180℃，继续反应4～8h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗2～3遍；
2)将沉淀得到的固体加入到浓度为2～4mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液比为1：10～1：50，在50～80℃水浴中搅拌2～8h，磁场分离后用去离子水洗涤2～3遍，70～90℃烘干，得到磁性有机水滑石。
3)将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和四水合氯化锰按1：1：1(摩尔比)的量各2～4mol加入到20～40mL乙醇中形成溶液，在20～35℃下反应6～8h，加入磁性有机水滑石，搅拌2～4h、沉淀分离，反应生成的含锰有机配合物在分配作用下，形成含锰有机配合物柱撑水滑石；
4)将含锰有机配合物柱撑水滑石置于马弗炉中，400～550℃下焙烧6～8h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到磁性负载二氧化锰催化剂。
本发明的优点是：部分二价铁离子被双氧水氧化生成的三价铁，二价离子和生成的三价离子在70～80℃水浴中碱的作用下，产生磁性共沉淀，形成片层水滑石结构，再在片层间交换入表面活性剂，使其表面由疏水性转变为亲水性，植入相应的锰化合物，最后经过煅烧，烧去C、N等物质，得到具有磁性的多孔氧化锰材料。铁锰掺杂，协同作用，促进催化效果。
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例：
实施例1
将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为3mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其中置于恒温75℃水浴中，同时滴加30％(质量分数)双氧水3mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为13，反应3h，转入高压釜中，在1h内升温到180℃，继续反应8h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗3遍；将沉淀得到的固体加入到浓度为3mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液比为1：20，在80℃水浴中搅拌8h，磁场分离后用去离子水洗涤3遍，90℃烘干，得到磁性有机水滑石。将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和四水合氯化锰按1：1：1(摩尔比)的量各4mol加入到40mL乙醇中形成溶液，在35℃下反应8h，加入磁性有机水滑石，搅拌4h、沉淀分离，反应生成的含锰有机配合物在分配作用下，形成含锰有机配合物柱撑水滑石；将含锰有机配合物柱撑水滑石置于马弗炉中，550℃下焙烧7h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到磁性负载氧化锰催化剂。
采用U形管(内径4mm)连续流动反应评价装置，称量100mg合成得到的磁性负载氧化锰催化剂放置管中，并在管口处设置一磁场，调节空气的流速为20mL/min，空气流动带动甲醛气体进入U形管反应器中，每小时流过每升催化剂的气体体积(即空速)为6000h-1。在30℃条件下，该催化剂降解浓度为200ppm的甲醛气体，降解率为85.5％。
实施例2
将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为3mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其中置于恒温80℃水浴中，同时滴加30％(质量分数)双氧水4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为13，反应3h，转入高压釜中，在1h内升温到180℃，继续反应8h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗3遍；将沉淀得到的固体加入到浓度为4mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液比为1：50，在80℃水浴中搅拌8h，磁场分离后用去离子水洗涤3遍，90℃烘干，得到磁性有机水滑石。将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和四水合氯化锰按1：1：1(摩尔比)的量各4mol加入到40mL乙醇中形成溶液，在35℃下反应8h，加入磁性有机水滑石，搅拌4h、沉淀分离，反应生成的含锰有机配合物在分配作用下，形成含锰有机配合物柱撑水滑石；将含锰有机配合物柱撑水滑石置于马弗炉中，550℃下焙烧8h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到磁性负载氧化锰催化剂。
采用U形管(内径4mm)连续流动反应评价装置，称量100mg合成得到的磁性负载氧化锰催化剂放置管中，并在管口处设置一磁场，调节空气的流速为20mL/min，空气流动带动甲醛气体进入U形管反应器中，每小时流过每升催化剂的气体体积(即空速)为6000h-1。在30℃条件下，该催化剂降解浓度为200ppm的甲醛气体，降解率为83.2％。
实施例3
将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为2mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其中置于恒温70℃水浴中，同时滴加30％(质量分数)双氧水2mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为12，反应2h，转入高压釜中，在1h内升温到150℃，继续反应4h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗2遍；将沉淀得到的固体加入到浓度为2mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液比为1：10，在50℃水浴中搅拌2h，磁场分离后用去离子水洗涤2遍，70℃烘干，得到磁性有机水滑石。将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和四水合氯化锰按1：1：1(摩尔比)的量各2mol加入到20mL乙醇中形成溶液，在20℃下反应6h，加入磁性有机水滑石，搅拌2h、沉淀分离，反应生成的含锰有机配合物在分配作用下，形成含锰有机配合物柱撑水滑石；将含锰有机配合物柱撑水滑石置于马弗炉中，400℃下焙烧6h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到磁性负载氧化锰催化剂。
采用U形管(内径4mm)连续流动反应评价装置，称量100mg合成得到的磁性负载氧化锰催化剂放置管中，并在管口处设置一磁场，调节空气的流速为20mL/min，空气流动带动甲醛气体进入U形管反应器中，每小时流过每升催化剂的气体体积(即空速)为6000h-1。在30℃条件下，该催化剂降解浓度为200ppm的甲醛气体，降解率为83.8％。
Claims (1)
1.一种磁性负载二氧化锰催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：
1)将FeCl2溶解到水中，配置为浓度为2～3mol/L的溶液，取500mL该溶液，将其中置于恒温70～80℃水浴中，同时滴加30％(质量分数)双氧水2～4mL和一定量的NaOH稀溶液，保持pH值为12～13，反应2～3h，转入高压釜中，在1h内升温到150～180℃，继续反应4～8h，自然冷却到室温，在该过程中形成具有层状结构的沉淀，沉淀分离，去离子水洗2～3遍；
2)将沉淀得到的固体加入到浓度为2～4mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中，固液比为1：10～1：50，在50～80℃水浴中搅拌2～8h，磁场分离后用去离子水洗涤2～3遍，70～90℃烘干，得到磁性有机水滑石。
3)将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和四水合氯化锰按1：1：1(摩尔比)的量各2～4mol加入到20～40mL乙醇中形成溶液，在20～35℃下反应6～8h，加入磁性有机水滑石，搅拌2～4h、沉淀分离，反应生成的含锰有机配合物在分配作用下，形成含锰有机配合物柱撑水滑石；
4)将含锰有机配合物柱撑水滑石置于马弗炉中，400～550℃下焙烧6～8h，其中的碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到磁性负载二氧化锰催化剂。
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