CN106053707A - 一种药制龟苓膏的生产质量控制方法 - Google Patents

一种药制龟苓膏的生产质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括：生产控制方法、质量控制方法。本方法分别采用生产控制方法、鉴别方法、含量检测对药制龟苓膏进行生产质量控制，其具有稳定性强、测量准、速度快、更全面等特点，是一种上佳的药制龟苓膏生产质量控制方法。

Description

一种药制龟苓膏的生产质量控制方法
技术领域
本发明涉及药品生产及质量检测技术领域，具体涉及一种药制龟苓膏的质量生产控制方法。
背景技术
药制龟苓膏主要成分为：龟甲、土获、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草；功能主治：滋阴降火，清热解毒。用于湿热下注引起的湿疹，皮肤瘙痒，便血，尿痛及妇女黄；国药准字Z45020912。
发明内容
本发明的目的在于提供一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，以便能够更全面的对药制龟苓膏进行生产、检测和质量控制。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取药制龟苓膏90-110g，捣碎，加60-90℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、含量检测：按照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。
所述步骤b中色谱条件与系统适用性试验是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算≥2000。
所述步骤b中对照品溶液的制备是精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得。
所述步骤b中供试品溶液的制备是取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入100ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75℃水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。
所述步骤b中测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可。
所述药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计≥70μg。
本发明的有益效果在于：本方法分别采用生产控制方法、鉴别方法、含量检测对药制龟苓膏进行生产质量控制，其具有稳定性强、测量准、速度快、更全面等特点，是一种上佳的药制龟苓膏生产质量控制方法。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例一
一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取药制龟苓膏90g，捣碎，加60℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、含量检测：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算≥2000；对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得；供试品溶液的制备：取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入100ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75℃水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可；药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计≥70μg。
实施例二
一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取药制龟苓膏110g，捣碎，加90℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、含量检测：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算≥2000；对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得；供试品溶液的制备：取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入100ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75℃水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可；药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计≥70μg。
实施例三
一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取药制龟苓膏100g，捣碎，加75℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、含量检测：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算≥2000；对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得；供试品溶液的制备：取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入100ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75℃水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可；药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计≥70μg。

Claims (6)

1.一种药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于：该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取龟甲，加水煎煮三次，每次24h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状；其余土茯苓、广金钱草、地黄、防风、川木通、金银花、槐花、茵陈、甘草加水煎煮两次，每次2h，合并煎液，滤过，滤液浓缩，加入上述龟甲稠膏、蔗糖、蜂蜜及卡拉胶－琼脂，加热至沸使溶解，滤过，滤液煮沸，加入山梨酸钾、枸橼酸适量，混匀，分装，即得；
质量控制方法：
a、鉴别方法：取药制龟苓膏90-110g，捣碎，加60-90℃石油醚100ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取防风对照药材0.5g，加石油醚10ml，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—环已烷(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、含量检测：按照高效液相色谱法测定，包括色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、测定。
2.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤b中色谱条件与系统适用性试验是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为257nm；理论板数按芦丁峰计算≥2000。
3.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤b中对照品溶液的制备是精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液即得。
4.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤b中供试品溶液的制备是取本品适量，捣碎，取3g，精密称定，置烧杯中，用70ml甲醇分次洗入100ml量瓶中，在功率80W，频率50Khz下超声处理30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，于75℃水浴减压回收甲醇，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。
5.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于：所述步骤b中测定是分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即可。
6.根据权利要求1所述的药制龟苓膏的生产质量控制方法，其特征在于：所述药制龟苓膏每克含槐花以无水芦丁计≥70μg。
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