CN106053678A - 一种辅助降血糖片深加工产品中4‑羟基异亮氨酸含量的检测方法 - Google Patents
一种辅助降血糖片深加工产品中4‑羟基异亮氨酸含量的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及质量控制技术领域,特别涉及一种辅助降血糖片深加工产品中4‑羟基异亮氨酸含量的检测方法。该检测方法包括:将待测样品采用超声技术溶解于有机酸溶液中,放冷至室温,过滤,得到供试液;将4‑羟基异亮氨酸对照品溶液和供试液分别采用高效液相色谱‑质谱联用技术测定4‑羟基异亮氨酸,利用外标法得到4‑羟基异亮氨酸的含量。通过对本发明4‑羟基异亮氨酸的含量测定方法进行线性、精密度、重复性、稳定性、空白、检出限、定量限、回收率试验,均符合GB/T27404‑2008《实验室质量控制规范》的要求,证明含量测定方法科学有效,能对葫芦巴提取物的4‑羟基异亮氨酸含量起到质量控制的目的。
Description
技术领域
本发明涉及质量控制技术领域,特别涉及一种辅助降血糖片深加工产品中4-羟基异亮氨酸含量的检测方法。
背景技术
糖尿病是一种以高血糖为主要特征的慢性代谢类疾病,分原发性和继发性两大类。因为体内胰岛素分泌绝对不足和相对不足,引起糖、脂肪、蛋白质代谢紊乱,主要是糖分解代谢障碍,产生大量中间代谢产物,如酮体等,中间代谢产物引起许多严重的急性、慢性合并症,这些合并症严重影响糖尿病患者的生命和健康,是造成糖尿病高病死率和高致残率的主要原因。据世界卫生组织有关资料表明,其对总体健康的危害程度,已居慢性非传染性疾病的第三位。作为一种多病因的综合性疾病,糖尿病患者需要长期规范的治疗,如果控制不好,会引发多种类型并发症,包括血管病变、神经病变、肾功能衰竭、失明、截止等病变,且无法治愈。
胡芦巴(Trigonella foenum-graecum L.)是豆科胡芦巴属的一种一年生草本植物,广泛分布于亚洲、欧洲和非洲。胡芦巴种子是传统的中药材,主要的两个药理作用是抗糖尿病和降胆固醇。4-羟基异亮氨酸是存在于胡芦巴属植物中的一种非蛋白氨基酸,这种氨基酸主要存在于胡芦巴种子中,约占该种子中游离氨基酸总含量的80%。近年来,文献报道由胡芦巴种子中分离到的(2s,3R,4S)-4-羟基异亮氨酸能促进胰岛素分泌,而这种促进作用也解释了胡芦巴种子的抗糖尿病活性。
目前,有报道采用高效液相色谱法测定4-羟基异亮氨酸的含量。色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:无水醋酸钠-四氢呋喃混合溶液(19:81)为流动相;检测波长为340nm;流速为0.6mL/min,柱温:40℃。样品处理方法为:⑴衍生化试剂:称取邻苯二甲醛0.1g,加入甲醇1mL,超声溶解,再加入2-疏基乙醇0.2mL和硼酸-氢氧化钠溶液(PH=9.5)4mL,摇匀,0.45μm微孔滤膜过滤,即得。⑵准确称取样品50mg(精确至0.0001g),用40%乙醇溶解并定容至50mL,摇匀,经0.45μm微孔滤膜过滤,即得试样溶液。⑶空白溶液:用40%乙醇经0.45μm微孔滤膜过滤,即得空白溶液。测定方法为:准确吸取衍生化试剂10μL,再准确吸取空白溶液、标准品溶液和样品溶液各进样20μL,在规定的色谱条件下,进行色谱分析,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。还有报道采用HPLC-ELSD测定葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量。但上述方法在检测4-羟基异亮氨酸含量的准确性方面均存在一定的问题。因此,需要提供一种能够准确检测4-羟基异亮氨酸含量的方法。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种辅助降血糖片深加工产品中4-羟基异亮氨酸含量的检测方法。该检测方法可准确检测待测样品中4-羟基异亮氨酸的含量。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种4-羟基异亮氨酸含量的检测方法,包括:
将待测样品采用超声技术溶解于有机酸溶液中,放冷至室温,过滤,得到供试液;
将4-羟基异亮氨酸对照品溶液和供试液分别采用高效液相色谱-质谱联用技术测定4-羟基异亮氨酸,利用外标法得到4-羟基异亮氨酸的含量;
高效液相色谱的条件为:C18色谱柱;流动相由流动相A和流动相B组成,流动相A为乙酸铵溶液,流动相B为乙腈或甲醇;梯度洗脱;
质谱的条件为:电喷雾正离子源,扫描方式为多反应监测模式。
作为优选,有机酸为甲酸或乙酸。
在本发明提供的实施例中,有机酸为甲酸。
作为优选,溶解的时间为5~20min。
在本发明提供的实施例中,溶解的时间为10min。
作为优选,乙酸铵的浓度为5~20mmol/L,pH值为3.5。
在本发明提供的实施例中,乙酸铵的浓度为10mmol/L,pH值为3.5。
作为优选,梯度洗脱的程序为:
作为优选,流动相的流速为0.3~0.5mL/min。
在本发明提供的实施例中,流动相的流速为0.4mL/min。
作为优选,C18色谱柱为Agilent EC-C18色谱柱、Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱、Phenomenex Luna C18色谱柱或者其它相同性能的色谱柱。
在本发明提供的实施例中,Agilent EC-C18色谱柱的规格为:150×4.6mm,2.7μm;Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱的规格为:100×4.6mm,2.6μm;Phenomenex Luna C18(2)色谱柱的规格为:100×4.6mm,3μm。
作为优选,色谱柱的柱温为30~40℃。
在本发明提供的实施例中,色谱柱的柱温为40℃。
作为优选,质谱的参数如下所示:
定量离子对为148.2/74.2m/z,碰撞气能量为17.3eV;
定性离子对为148.2/130.2m/z,碰撞气能量为13.0eV;
定性离子对为148.2/102.2m/z,碰撞气能量为14.0eV;
气帘气为22.0psi,碰撞气压为7.0psi,电喷雾电压为5500V,离子源温度为600℃,雾化气为60.0psi,辅助气为20.0psi,去簇电压为15.4V,入口电压为6.8V,碰撞池入口电压CEP为8.0V,碰撞室出口电压为3.0V。
气帘气为22.0psi,碰撞气压为7.0psi,电喷雾电压为5500V,离子源温度为600℃,雾化气为60.0psi,辅助气为20.0psi,去簇电压为15.4V,入口电压为6.8V,碰撞池入口电压EP为8.0V。
在本发明提供的实施例中,待测样品为含有4-羟基异亮氨酸的辅助降血糖片。
本发明提供了一种辅助降血糖片深加工产品中4-羟基异亮氨酸含量的检测方法。该检测方法包括:将待测样品采用超声技术溶解于有机酸溶液中,放冷至室温,过滤,得到供试液;将4-羟基异亮氨酸对照品溶液和供试液分别采用高效液相色谱-质谱联用技术测定4-羟基异亮氨酸,利用外标法得到4-羟基异亮氨酸的含量;高效液相色谱的条件为:C18色谱柱;流动相由流动相A和流动相B组成,流动相A为乙酸铵溶液,流动相B为乙腈或甲醇;梯度洗脱;质谱的条件为:电喷雾正离子源,扫描方式为多反应监测模式。本发明具有的有益效果为:
1、本发明检测方法可准确检测待测样品中4-羟基异亮氨酸的含量;
2、通过对本发明4-羟基异亮氨酸的含量测定方法进行线性、精密度、重复性、稳定性、空白、检出限、定量限、回收率试验,均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求,证明含量测定方法科学有效,能对葫芦巴提取物的4-羟基异亮氨酸含量起到质量控制的目的。
附图说明
图1~5分别为标准序号为STD1~STD5对照品的色谱图,示本发明检测方法的线性关系;
图6示根据标准序号为STD1~STD5对照品中4-羟基异亮氨酸的浓度绘制的标准工作曲线;
图7~12为对照品溶液重复测定6次得到的色谱图,示本发明检测方法的精密度;
图13~18为试样重复测定6次得到的色谱图,示本发明检测方法的重复性;
图19~24为对照品溶液在室温下放置0h、1h、2h、4h、8h、12h后得到的色谱图,示本发明检测方法的稳定性;
图25示空白溶液的色谱图;
图26示本发明检测方法的检出限;
图27示本发明检测方法的定量限;
图28~36为序号为1~9样品的色谱图,示本发明检测方法的回收率。
具体实施方式
本发明公开了一种辅助降血糖片深加工产品中4-羟基异亮氨酸含量的检测方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
本发明提供的辅助降血糖片深加工产品中4-羟基异亮氨酸含量的检测方法中所用试剂或仪器均可由市场购得。
下面结合实施例,进一步阐述本发明:
实施例1检测方法及方法学验证
1原理:试样中的4-羟基异亮氨酸经过超声提取至溶剂中,用高效液相色谱C18柱将4-羟基异亮氨酸分离,经质谱检测,并用外标法定量测定。
2仪器:安捷伦1260高效液相色谱仪-API3200质谱仪(配ESI离子源)。
3试剂试药:甲酸(色谱纯);乙酸铵(色谱纯);乙酸(色谱纯);乙腈(色谱纯);一级用水;4-羟基异亮氨酸(对照品来源:上海源叶生物科技有限公司,批号:P29F7F10167,纯度:98%)。
4分析步骤:
4.1仪器条件与参数:
4.1.1高效液相色谱仪条件:
流动相:A:10mmol/L的乙酸铵溶液,用乙酸调pH至3.5,B:乙腈,梯度洗脱(表1);
表1梯度洗脱程序
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 90 | 10 |
1 | 90 | 10 |
6 | 80 | 20 |
6.1 | 90 | 10 |
9 | 90 | 10 |
流速:0.4mL/min;
柱温:40℃;
色谱柱:Agilent,EC-C18,150×4.6mm,2.7μm。
4.1.2质谱仪参数:
电喷雾正离子源(ESI+);扫描方式:多反应监测模式(MRM);质谱参数见表2、3。
表2、3中英文为质谱参数,都是特有固定值,电喷雾正离子源(ESI+)、电喷雾电压(SI)、雾化气(GS1)、辅助气(GS2)、气帘气(CUR)、离子源温度(TEM)、母离子(Q1)、定量定性离子对(Q3)、去簇电压(DP)、入口电压(EP)、碰撞气能量(CE)、碰撞气压(CAD)、碰撞室出口电压(CXP)。
表2质谱参数
表3质谱参数
CUR | CAD | IS | TEM | GS1 | GS2 | DP | EP | CEP |
22.0 | 7.0 | 5500 | 600 | 60.0 | 20.0 | 15.4 | 6.8 | 8.0 |
4.2对照储备液的配制:
精密称取4-羟基异亮氨酸对照品16.11mg,置于50mL棕色容量瓶中,加入0.1%甲酸溶液溶解并定容至刻度,摇匀,即得储备液。储备液放在4℃的冰箱中储存备用。
4.3标准工作曲线绘制:
精密吸取4-羟基异亮氨酸储备液1.00mL,置于200mL棕色容量瓶中,加入0.1%甲酸溶液定容至刻度,摇匀,即得工作溶液,分别精密吸取工作溶液1μL、2μL、4μL、7μL、10μL,在4.1条件下,进行分析测定,绘制标准工作曲线。
4.4试样制备:
精密称取样品约0.1g,置于100mL容量瓶中,加0.1%甲酸(甲酸可以用乙酸代替)溶液超声溶解,约10min,放冷至室温,用加0.1%甲酸溶液定容至刻度,摇匀,精密移取1.00mL样品溶液至10mL容量瓶中,用加0.1%甲酸溶液定容至刻度,摇匀,经0.45μm的水相滤膜过滤,即得供试液。精密吸取供试液4μL,在4.1条件下,进行分析测定。
4.5结果计算:
X=C×V/M×K
式中:X—样品中4-羟基异亮氨酸的含量,%;
M—样品的质量,g;
K—单位转换系数(K=0.0001);
V—样品的稀释倍数,mL;
C—样品溶液中4-羟基异亮氨酸的浓度,μg/mL。
5方法学验证:
5.1线性范围确认:
5.1.1试验数据:(色谱图见附图1-5)
表4线性关系试验检测结果
5.1.2标准工作曲线图:
以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线如图6所示。
5.1.3线性试验结论:
线性评价:相关系数R为0.9999,所以用该方法测定4-羟基异亮氨酸在浓度为0.39470μg/mL至3.9470μg/mL之间呈现良好的线性,,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求(GB/T27404-2008要求相关系数R≥0.99)。
5.2精密度试验
5.2.1试验方法:
将4-羟基异亮氨酸的标准工作溶液按4.1条件重复测定6次,计算其峰面积RSD(%)。
5.2.2试验数据:(色谱图见附图7-12)
表5精密度试验检测结果
5.2.3试验结论:
4-羟基异亮氨酸重复测定6次峰面积的RSD(%)为1.0%,表明该方法有较好的精密度。
5.3重复性试验:
5.3.1试验方法:
称取6份样品,按4.4试样制备方法处理样品,检测样品含量,计算其RSD(%)。
5.3.2试验数据:(色谱图见附图13-18)
表6重复性试验检测结果
5.3.3试验结论:
6份样品4-羟基异亮氨酸含量的RSD为1.7%,表明该方法有较好的重复性,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求(GB/T27404-2008要求RSD(%)≤2.7%)。
5.4稳定性试验
5.4.1试验方法:
将4-羟基异亮氨酸标准工作溶液分别在室温下放置0h、1h、2h、4h、8h、12h后,按4.1条件测定峰面积,计算其RSD(%)。
5.4.2试验数据:(色谱图见附图19-24)
表7稳定性试验检测结果
5.4.3试验结论:
4-羟基异亮氨酸标准工作溶液分别在室温下放置0h、1h、2h、4h、8h、12h后,RSD(%)为2.4%,表明4-羟基异亮氨酸标准工作溶液在室温下12小时内的稳定性良好。
5.5空白试验
5.5.1试验方法:
不称取样品,按4.4试样制备方法处理空白溶液,按4.1色谱条件测定空白溶液,与4-羟基异亮氨酸标准工作溶液的出峰时间对比。
5.5.2试验结果见图25。
5.5.3试验结论:
空白溶液在4-羟基异亮氨酸的出峰时间处均无吸收峰,表明空白对测定结果基本无干扰。
5.6检出限与定量限试验:
分析方法的定量限和检出限由信噪比(S/N)计算。检出限图谱见图26,定量限图谱见图27。当信噪比(S/N)为3时,检出限为0.01263μg/mL;得到方法的检出限为126.3mg/kg。当信噪比(S/N)为10时,定量限为0.03158μg/mL;得到方法的定量限为315.8mg/kg。
5.7回收率试验:
5.7.1试验方法:
加标:精密称取约0.1g样品9份(已知样品的4-羟基异亮氨酸含量:1.526%),分成3组,每组3份,各组分别精密加入4-羟基异亮氨酸的储备液2.00mL、4.00mL、6.00mL。按4.4试样制备方法处理样品。
5.7.2试验数据如下:(色谱图见附图28-36)
表8回收率试验检测结果
测得加入量=加标样品测得量-样品测得量;
回收率(%)=测得加入量/理论加入量。
5.7.3试验结论:
平均回收率为:98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求(GB/T27404-2008要求回收率为95—105%)。
6结论:
通过对4-羟基异亮氨酸的含量测定方法进行线性、精密度、重复性、稳定性、空白、检出限、定量限、回收率试验,均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求,证明含量测定方法科学有效,能对葫芦巴提取物的4-羟基异亮氨酸含量起到质量控制的目的。
实施例2检测实例
对已知含量的4-羟基异亮氨酸标准品采用实施例1方法和现有的检测方法分别进行测定。现有检测方法参照《冯欢李新霞冯葳等.柱前衍生化HPLC测定不同产地葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量.西北药学杂志.2016,31:136-138》。结果如下:
表9 4-羟基异亮氨酸含量检测结果
项目 | 4-羟基异亮氨酸含量(%) |
标准品理论含量 | 98.0 |
实施例1方法检测的含量 | 98.12 |
现有方法检测的含量 | 97.29 |
由试验结果可知,采用本申请检测方法检测4-羟基异亮氨酸含量,结果更为准确。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种4-羟基异亮氨酸含量的检测方法,其特征在于,包括:
将待测样品采用超声技术溶解于有机酸溶液中,放冷至室温,过滤,得到供试液;
将4-羟基异亮氨酸对照品溶液和所述供试液分别采用高效液相色谱-质谱联用技术测定4-羟基异亮氨酸,利用外标法得到4-羟基异亮氨酸的含量;
所述高效液相色谱的条件为:C18色谱柱;流动相由流动相A和流动相B组成,所述流动相A为乙酸铵溶液,所述流动相B为乙腈或甲醇;梯度洗脱;
所述质谱的条件为:电喷雾正离子源,扫描方式为多反应监测模式。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述有机酸为甲酸或乙酸。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述溶解的时间为5~20min。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述乙酸铵的浓度为5~20mmol/L,pH值为3.5。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序为:
6.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述流动相的流速为0.3~0.5mL/min。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述C18色谱柱为Agilent EC-C18色谱柱、Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱、Phenomenex Luna C18色谱柱或者其它相同性能的色谱柱。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述Agilent EC-C18色谱柱的规格为:150×4.6mm,2.7μm;所述Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱的规格为:100×4.6mm,2.6μm;所述Phenomenex Luna C18色谱柱的规格为:100×4.6mm,3μm。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱的柱温为30~40℃。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述质谱的参数如下所示:
定量离子对为148.2/74.2m/z,碰撞气能量为17.3eV;
定性离子对为148.2/130.2m/z,碰撞气能量为13.0eV;
定性离子对为148.2/102.2m/z,碰撞气能量为14.0eV;
气帘气为22.0psi,碰撞气压为7.0psi,电喷雾电压为5500V,离子源温度为600℃,雾化气为60.0psi,辅助气为20.0psi,去簇电压为15.4V,入口电压为6.8V,碰撞池入口电压CEP为8.0V,碰撞室出口电压为3.0V。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161026 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |