CN106053512B - 一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法 - Google Patents

一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，采用全新设计构思，结合水泥基样本核磁共振纵向弛豫恢复信号检测，能够准确实现饱和度检测，测试过程方便快捷，样品用量少，不仅如此，其中核磁共振纵向弛豫恢复信号的检测，过程方便、快捷，受干扰小，无需反演计算，数据处理量小。

Description

一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法
技术领域
本发明涉及一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
水泥基材料早龄期水化、自收缩、干燥收缩、徐变以及强度变化均与其水分含量即饱和度密切相关，同时水泥基材料饱和度对于其运行期钢筋锈蚀、碱骨料反应、冻融循环以及氯离子传输性能有重要影响，因此水泥基材料饱和度是建筑材料和土木工程领域关心的重要指标之一。
水泥基材料所有性能的变化都是起源于水化，水化过程伴随着水化热的产生，同时对材料早期及后期各种物理化学性能都有很大的影响，所以想要提高水泥性能首先需要研究水泥水化，了解其本质、机理和过程。
水化过程中总是伴随着物理、化学等性质的变化，所以可以通过试验方法监测这些变化，同时分析这些变化与水化过程的关系，进而对水化过程及特性进行研究。随着科学技术的发展，对于水泥水化的研究已经有了许多有效的试验方法。其中使用较多较为成熟的方法有水化热法、电阻率法以及电子显微镜法，这些方法大多都属于破损性测试方法，无法实现对同一个样品的连续测试。水是水泥浆体的组分之一，随着水化的进行，水存在的位置也在不断地变化。一部分水进入到晶格中成为了化学结合水，一部分水进入到孔隙中成为物理结合水，这些变化都与水化过程有着紧密的联系，如果可以测得浆体中水分子的信号便可以很方便的对水化过程进行监测。通过追踪不同状态的水的含量变化即可用于表征水泥水化反应的程度。低场核磁共振技术为实现上述设想提供了可能，其原理是该方法以水泥浆体中的水分子作为检测对象，采集到的核磁共振信号强度具有一定的选择敏感性，主要对弛豫时间较长的物理结合水敏感，低场核磁仪器通过采集不同状态下水分子的信号，而信号量与水分子含量成正比。
浆体中的水从开始拌合时的自由水，随水化反应的进行，一部分转变为水泥颗粒间隙的水、絮凝结构中的水、毛细孔中的水、凝胶孔中的水，这部分水因为具有可蒸发性统称为物理结合水；其余部分通过化学反应成为氢氧化钙等水化产物中的水，不具有可蒸发性称为化学结合水。由于化学结合水的弛豫时间很短(约为10μs)，低场核磁共振仪器是检测不到的，仪器所检测到的信号来自于未参加化学反应的具有可蒸发性物理结合水，因此低场核磁共振仪器所得到的波峰振幅I(t)随水化时间的变化，反映的是水泥浆体中可蒸发水含量的变化，因此，导致水泥基材料饱和度的检测变不准确。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用全新设计构思，结合水泥基样本核磁共振纵向弛豫恢复信号检测，能够准确实现饱和度检测的基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法。
本发明为了解决上述技术问题采用以下技术方案：本发明设计了一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，包括如下步骤：
步骤001.配置目标水泥基材料，将其分为至少5份目标水泥基样本，并分别预设各份目标水泥基样本所对应的龄期t，且各份目标水泥基样本所对应的龄期t彼此之间互不相同，然后进入步骤002；
步骤002.分别针对各份目标水泥基样本，执行如下步骤00201-步骤00203，获得各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)、第二信号振幅I2(t)，然后进入步骤003；
步骤00201.将目标水泥基样本养护至其所对应的龄期t，获得该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号，针对该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号，获得该核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅，记为该目标水泥基样本对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)，然后进入步骤00202；
步骤00202.将该目标水泥基样本置于酒精中，并持续预设时长终止水化，接着将该目标水泥基样本烘干预设时长，然后将该目标水泥基样本真空饱和预设时长之后，进入步骤00203；
步骤00203.获得该目标水泥基样本此时的核磁共振纵向弛豫恢复信号，并获得该核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅，记为该目标水泥基样本对应其龄期t的第二信号振幅I2(t)；
步骤003.分别针对各份目标水泥基样本，以及各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)、第二信号振幅I2(t)，根据如下模型：
获得各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的饱和度S(t)，然后进入步骤004；
步骤004.根据各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的饱和度S(t)，以及时序排列，获得目标水泥基材料饱和度相对龄期的变化曲线图，由此根据该变化曲线图，实现目标水泥基材料任意龄期所对应饱和度的获得。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤00201中，将所述目标水泥基样本养护至其所对应的龄期t，接着将该目标水泥基样本放置于低场核磁共振分析仪中，然后设置低场核磁共振分析仪测试参数，通过低场核磁共振分析仪，采集获得该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号；以及所述步骤00203中，将该目标水泥基样本放置于低场核磁共振分析仪中，通过低场核磁共振分析仪，采集获得该目标水泥基样本此时的核磁共振纵向弛豫恢复信号。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤00201中，通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列，采集获得该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号；以及所述步骤00203中，通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列，采集获得该目标水泥基样本此时的核磁共振纵向弛豫恢复信号。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤00201中，设置低场核磁共振分析仪测试参数，包括接收机带宽、重复采样等待时间、重复采样次数等参数。
作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤00202中，将该目标水泥基样本置于酒精中，并持续24小时终止水化，接着将该目标水泥基样本置于80摄氏度烘箱中烘干8小时-10小时，然后将该目标水泥基样本真空饱和24小时之后，进入步骤00203。
本发明所述一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：本发明所设计基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，采用全新设计构思，结合水泥基样本核磁共振纵向弛豫恢复信号检测，能够准确实现饱和度检测，并且本发明所设计方法是一种非破损检测方法，测试过程方便快捷，样品用量少，不仅如此，其中核磁共振纵向弛豫恢复信号的检测，过程方便、快捷，受干扰小，无需反演计算，数据处理量小。
附图说明
图1是本发明所设计基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法实施例其中一份目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号曲线；
图2是本发明所设计基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法实施例其中一份目标水泥基样本经真空饱和后对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号曲线；
图3是本发明所设计基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法实施例所获目标水泥基材料饱和度相对龄期的变化曲线。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明所设计的一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，在实际应用过程当中，具体包括如下步骤：
步骤001.配置目标水泥基材料，将其分为至少5份目标水泥基样本，并分别预设各份目标水泥基样本所对应的龄期t，且各份目标水泥基样本所对应的龄期t彼此之间互不相同，然后进入步骤002。
步骤002.分别针对各份目标水泥基样本，执行如下步骤00201-步骤00203，获得各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)、第二信号振幅I2(t)，然后进入步骤003。
步骤00201.将目标水泥基样本养护至其所对应的龄期t，接着将该目标水泥基样本放置于低场核磁共振分析仪中，然后设置低场核磁共振分析仪测试参数，通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列，采集获得该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号，针对该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号，获得该核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅，记为该目标水泥基样本对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)，然后进入步骤00202；其中，设置低场核磁共振分析仪测试参数包括接收机带宽、重复采样等待时间、重复采样次数等参数。
步骤00202.将该目标水泥基样本置于酒精中，并持续24小时终止水化，接着将该目标水泥基样本置于80摄氏度烘箱中烘干8小时-10小时，然后将该目标水泥基样本真空饱和24小时之后，进入步骤00203。
步骤00203.将该目标水泥基样本放置于低场核磁共振分析仪中，通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列，采集获得该目标水泥基样本此时的核磁共振纵向弛豫恢复信号，并获得该核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅，记为该目标水泥基样本对应其龄期t的第二信号振幅I2(t)。
步骤003.分别针对各份目标水泥基样本，以及各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)、第二信号振幅I2(t)，根据如下模型：
获得各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的饱和度S(t)，然后进入步骤004。
步骤004.根据各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的饱和度S(t)，以及时序排列，获得目标水泥基材料饱和度相对龄期的变化曲线图，由此根据该变化曲线图，实现目标水泥基材料任意龄期所对应饱和度的获得。
将上述所设计基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法的具体步骤，应用在具体实施例上，以PII 52.5型硅酸盐水泥作为试验原材料，制得水灰比0.4的水泥净浆，研究其早期水化过程中饱和度的演变，其中的实际应用中，低场核磁共振分析仪为苏州纽迈分析仪器股份有限公司的PQ-001低场核磁共振分析仪，其参数为：磁体类型：永磁体；磁场强度：0.5±0.08T，仪器主频率：18.0MHz；探头线圈直径：25mm；仪器控温：32±0.02℃。对于上述实施例，水灰比为0.4的PII 52.5型硅酸盐水泥净浆早期水化过程中饱和度演变的获得，采用本发明所设计水泥基材料饱和度检测方法，其中，对应于步骤00201，某一份目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号曲线如图1所示，接着经过步骤00202、步骤00203后，进入步骤00204，获得该份目标水泥基样本经真空饱和后对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号曲线如图2所示，并继续按设计方法操作，由此，分别针对各份目标水泥基样本，执行如下步骤00201-步骤00204，获得各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)、第二信号振幅I2(t)，再经步骤003，由步骤004获得目标水泥基材料饱和度相对龄期的变化曲线图如图3所示，其中，由图3可以看出，目标水泥基材料水化3天、7天、14天、28天、56天时饱和度分别为78.10％、64.80％、71.6％、69.10％和53.50％，不仅如此，由图3还可很清晰的看出每个水化龄期的水化程度，根据所获目标水泥基材料饱和度相对龄期的变化曲线，可以实现目标水泥基材料任意龄期所对应饱和度的获得。同时从图3可以看出，本专利提供的方法测得的水泥基材料饱和度，与传统的称重法得到的饱和度趋势一致，且数值比较接近，证实本专利方法的可靠性。
上述技术方案所设计的基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，采用全新设计构思，结合水泥基样本核磁共振纵向弛豫恢复信号检测，能够准确实现饱和度检测测试过程方便快捷，样品用量少，不仅如此，其中核磁共振纵向弛豫恢复信号的检测，过程方便、快捷，受干扰小，无需反演计算，数据处理量小。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (4)

1.一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤001.配置目标水泥基材料，将其分为至少5份目标水泥基样本，并分别预设各份目标水泥基样本所对应的龄期t，且各份目标水泥基样本所对应的龄期t彼此之间互不相同，然后进入步骤002；
步骤002.分别针对各份目标水泥基样本，执行如下步骤00201-步骤00203，获得各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)、第二信号振幅I2(t)，然后进入步骤003；
步骤00201.将目标水泥基样本养护至其所对应的龄期t，获得该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号，针对该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号，获得该核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅，记为该目标水泥基样本对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)，然后进入步骤00202；
步骤00202.将该目标水泥基样本置于酒精中，并持续24小时终止水化，接着将该目标水泥基样本置于80摄氏度烘箱中烘干8小时-10小时，然后将该目标水泥基样本真空饱和24小时之后，进入步骤00203；
步骤00203.获得该目标水泥基样本此时的核磁共振纵向弛豫恢复信号，并获得该核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅，记为该目标水泥基样本对应其龄期t的第二信号振幅I2(t)；
步骤003.分别针对各份目标水泥基样本，以及各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的第一信号振幅I1(t)、第二信号振幅I2(t)，根据如下模型：
<mrow> <mi>S</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mi>t</mi> <mo>)</mo> </mrow> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>I</mi> <mn>1</mn> </msub> <mrow> <mo>(</mo> <mi>t</mi> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> <mrow> <msub> <mi>I</mi> <mn>2</mn> </msub> <mrow> <mo>(</mo> <mi>t</mi> <mo>)</mo> </mrow> </mrow> </mfrac> <mo>&amp;times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> </mrow>
获得各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的饱和度S(t)，然后进入步骤004；
步骤004.根据各份目标水泥基样本分别对应其龄期t的饱和度S(t)，以及时序排列，获得目标水泥基材料饱和度相对龄期的变化曲线图，由此根据该变化曲线图，实现目标水泥基材料任意龄期所对应饱和度的获得。
2.根据权利要求1所述一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，其特征在于：所述步骤00201中，将所述目标水泥基样本养护至其所对应的龄期t，接着将该目标水泥基样本放置于低场核磁共振分析仪中，然后设置低场核磁共振分析仪测试参数，通过低场核磁共振分析仪，采集获得该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号；以及所述步骤00203中，将该目标水泥基样本放置于低场核磁共振分析仪中，通过低场核磁共振分析仪，采集获得该目标水泥基样本此时的核磁共振纵向弛豫恢复信号。
3.根据权利要求2所述一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，其特征在于：所述步骤00201中，通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列，采集获得该目标水泥基样本对应其龄期t的核磁共振纵向弛豫恢复信号；以及所述步骤00203中，通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列，采集获得该目标水泥基样本此时的核磁共振纵向弛豫恢复信号。
4.根据权利要求2所述一种基于低场核磁共振技术的水泥基材料饱和度检测方法，其特征在于：所述步骤00201中，设置低场核磁共振分析仪测试参数，包括接收机带宽、重复采样等待时间、重复采样次数等参数。
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