CN105738397B - 化合物中季碳纵向驰豫时间(t1)的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学分析领域，尤其是指一种基于核磁共振测定化合物中季碳纵向驰豫时间(T1)的分析方法。本发明通过脉冲序列的设计以碳为观测核来测定季碳的T1。目前仪器使用的测量T1的脉冲序列是以氢为观测核，因此无法用于季碳的T1测量。在此基础上，本发明改变了观测核，由氢核变为碳核，并且优化了相关参数。本发明能够克服以氢为观测核的检测方式的不足，因季碳上无氢无法用现成的检测方法来测定T1。为样品中季碳的T1测定提供了一种简便有效的手段。
Description
技术领域
本发明发明涉及化学分析领域，尤其是指一种基于核磁共振测定化合物中季碳纵向驰豫时间(T1)的分析方法。
背景技术
核磁共振波谱技术(NMR，Nuclear Magnetic Resonance)可提供物质的分子结构信息，成为物质结构解析和成分分析一种强有力的工具，广泛应用于物理、化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大作用。有机化合物中的碳原子构成了有机物的骨架，因此观察和研究碳原子的信号对研究有机物有着非常重要的意义。最常见的核磁共振碳谱是宽带全去偶谱，每一种碳原子只有一条谱线。在去偶的同时，由于核的Overhause效应(NOE)的作用，信号更为增强。另一种碳谱是反转门控去偶谱，它通过增加延迟时间，延长脉冲间隔，NOE尚未达到较高值，即尽可能的抑制NOE，使谱线强度能够代表碳数的多少的方法，而谱线又不偶合裂分，由此方法测得的碳谱称为反转门控去偶谱，亦称为定量碳谱，在定量碳谱中的一个参数设置与纵向驰豫时间(T1)的数值有关，因此驰豫时间的测量就显得十分重要。然而，如何延长脉冲间隔或脉冲间隔延长至多少数值是一个亟待解决的问题，我们首先想到的一个方法是测定分子中碳的纵向驰豫时间(T1)，然后取13C的脉冲间隔D1>5T1，增加弛豫时间，尽可能抑制NOE，使谱线强度能够用于定量。纵向驰豫时间(Longitudinal Relaxation，T1)，也叫自旋晶格弛豫，是核磁共振中一个重要的理论问题，其本质是处于高能态的自旋核把能量传递给周围的环境，特别是传递给其直接相连的质子，然后自己回到低能态，其跃迁能辐射出电磁波转化为核磁信号。纵向弛豫T1是整个自旋核最主要的弛豫过程。碳核的纵向弛豫时间T1较长，可较准确测定，从而得到有关结构和分子运动的信息。将碳原子在分子中的存在形式分为CH3(伯碳)、CH2(仲碳)、CH(叔碳)和C(季碳或四级碳)4种，前3种都直接与1H相偶合。那么，如何测定分子中碳的纵向驰豫时间(T1)，由于我们的核磁共振仪中商品化的T1测定方法是基于氢为观测核，可借助H测定CH3、CH2、CH结构类型的T1，而对于C(季碳)这类无H偶合的基团无法适用。因此，为了解决好这个问题，我们需要以碳为观测核的检测方式来测定T1，并优化相关参数，进而推测13C的脉冲间隔所需时间，这对反转门控去偶碳谱的参数设置和准确定量有非常重要的指导意义。
发明内容
本发明的目的在于提供可直接用于检测化合物季碳纵向驰豫时间(T1)的方法。一种化合物中季碳纵向驰豫时间(T1)的分析方法，所述方法包括如下步骤：
1)称取样品装入试管，加入氘代溶剂CDCl3，超声溶解充分，转入核磁管中，然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中；
2)在仪器工作站里选择相应氘代溶剂，进行调谐、匀场、锁场；
3)打开脉冲序列，设置实验条件：包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、T1最大值和最小值的设置、扫描次数、采集模式；
其中，所述脉冲序列的主要内容是：以碳为观测核，经过一个空扫时间、一个脉冲前弛豫延迟时间(d1)，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形π激发脉冲(p1)，经过一段脉冲间隔时间(d2)后加上一个矩形π/2脉冲(pw)；最后紧跟着是采样期(at)，用于采集最终信号；
4)完成实验参数设置后，直接执行数据采样；
5)当数据采样全部完成后，进行数据后处理，得到不同季碳的纵向驰豫时间(T1)。
优选的，步骤3)中，所述的脉冲前弛豫延迟时间(d1)为30-80s。
优选的，所述的脉冲前弛豫延迟时间(d1)为60s。
优选的，所述的一个矩形π脉冲(p1)和一个矩形π/2脉冲的脉冲时间(pw)为18.0μs和9.0μs。
优选的，所述的采样期(at)为2.7s。
优选的，步骤3)中包括设定T1值的步骤，最小T1值设为0.5s，最大T1值设为60s。
优选的，步骤3)中，对于不同浓度的样品，扫描次数设为4次优选为256次。
优选的，在步骤3)中，设置实验条件的顺序为：首先设定空扫时间，用于得到处于脉冲和弛豫之间的平衡点；接着设定一段脉冲延迟时间，用于让磁化矢量弛豫恢复过来；然后依次使用一个矩形π脉冲、一段脉冲间隔时间、一个矩形π/2脉冲；然后紧跟着是采样期，用于采集最终信号。
其中，第一个矩形脉冲为180°脉冲，脉冲时间为18.0μs，经过脉冲间隔时间(d2)后加的矩形脉冲为90°脉冲，脉冲时间为9.0μs。
优选的，在步骤5)中，所述数据后处理的过程如下：(a)先将数据采样的谱图进行加窗函数处理；(b)标出目标峰的化学位移；(c)执行指数数据分析，得到不同频率峰对应的不同T1数值。
本发明通过脉冲序列的设计以碳为观测核来测定季碳的T1。目前仪器使用的测量T1的脉冲序列是以氢为观测核，因此无法用于季碳的T1测量。在此基础上，本发明改变了观测核，由氢核变为碳核，并且优化了相关参数。本发明能够克服以氢为观测核的检测方式的不足，因季碳上无氢无法用现成的检测方法来测定T1。为样品中季碳的T1测定提供了一种简便有效的手段。
脉冲前的弛豫延迟时间(d1)由20.0s优选为60.0s，矩形π脉冲(p1)由16.6μs优选为18.0μs，矩形π/2脉冲(pw)由8.3μs优选为9.0μs，脉冲后的采样时间(at)由1.703s优选为2.7μs，扫描次数 (nt)由4次优选为256次。
附图说明
图1是本发明的测量季碳T1的脉冲序列，
其中，脉冲序列的时序分为预备期、演化期和检测期三个时期，在预备期经过空扫时间(dummyscan，ds)、脉冲前的弛豫延迟时间(d1)；在演化期x轴上加一个矩形π激发脉冲(p1)使磁化矢量被反转到-z轴上，经过脉冲间隔时间(d2)后再加上一个矩形π/2脉冲(pw)，磁化矢量将绕x轴再旋转到90度倒在y轴上进入x-y平面；在检测期设置采样时间(at)，接收机记录自由衰减信号。脉冲前的弛豫延迟时间(d1)为60.0s，矩形π脉冲(p1)为18.0μs，矩形π/2脉冲(pw)为9.0μs，脉冲后的采样时间(at)为2.7μs，扫描次数(nt)为256次。
图2样品中不同季碳的核磁共振13C谱图。
具体实施方式
本发明所提出的方法能够测定样品中季碳的T1,对反转门控去偶碳谱的参数设置和准确定量有非常重要的指导意义。
实施例1：
将本发明所提出的方法用于测定样品中季碳的T1作为一个实施例，用这个具体的实施例来验证本发明在测定化合物季碳的T1中的可行性。实验所采用的样品是聚乳酸，实验测试是在一台Agilent 600MHz NMR谱议(Agilent,USA)下进行，整个实验过程没有对样品进行任何样品预处理、没有改动仪器硬件设施。按照本发明所提出方法的操作流程，具体步骤如下：
步骤1，称取样品装入试管，加入氘代溶剂CDCl3，超声溶解充分，转入核磁管中，然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中；
步骤2，在仪器工作站里选择相应氘代溶剂，进行调谐、匀场、锁场；
步骤3，打开脉冲序列，设置实验条件：包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、T1最大值和最小值的设置、扫描次数、采集模式；
其中，所述脉冲序列的主要内容是：以碳为观测核，经过一个空扫时间、一个脉冲前弛豫延迟时间(d1)，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形π脉冲(p1)，经过一段脉冲间隔时间(d2)后加上一个矩形π/2脉冲(pw)；最后紧跟着是采样期(at)，用于采集最终信号；
步骤4，完成实验参数设置后，直接执行数据采样；
步骤5，当数据采样全部完成后，进行数据后处理，得到不同季碳的纵向驰豫时间(T1)。
其中步骤3，导入编译好的如图1所示脉冲序列，打开脉冲序列后，设置实验参数。具体对于本实施例所采用的样品，其实验参数设置如下：直接维谱宽sw为3034Hz，第一间接维谱宽sw1为300Hz，空扫时间ds为50μs，脉冲前弛豫延迟时间d1为60s，矩形π/2和π脉冲的脉冲时间为9.0μs和18.0μs，单个采样期的采样时间at为2.7s，重复扫描次数nt为256次，整个采样时间为50h，得到样品中不同季碳的核磁共振13C谱图，如图2所示。然后对此数据进行后处理，具体过程如下：先将谱图进行加窗函数处理；标出目标峰的化学位移；在process中点击“do T1Analysis”，软件会执行指数数据分析，得到不同频率峰对应的不同T1数值。
对比例1
如表1所示，本发明对脉冲前弛豫延迟时间(d1)进行了优选，分别设弛豫延迟时间(d1)为30s，40s，50s，60s，70s，80s，发现当d1为60s时，测得的T1变化不大，基本稳定，故优选d1设为60s。
表1 样品中季碳在不同弛豫延迟时间(d1)的T1检测数据分析表
对比例2
如表2所示，本发明对碳核的π脉冲(p1)和π/2脉冲(pw)进行了重新检测，在新的条件下(π脉冲为18.0μs，π/2脉冲为9.0μs)，测得的T1变化增大，说明对π脉冲和π/2脉冲的优化较有效，故优选激发脉冲设为18.0μs，脉冲宽度设为9.0μs。
表2 样品中季碳在不同π脉冲(p1)和π/2脉冲(pw)的T1检测数据分析表
对比例3
如表3所示，本发明根据检测的直接维谱宽sw为3034Hz，第一间接维谱宽sw1为300Hz，调整了采样期的采样时间at，由1.703s设置为2.7s，发现测得的T1变化增大，说明对采样时间的优化较为有效，故优选采样时间at为2.7s。
表3 样品中季碳在不同采样时间(at)的T1检测数据分析表
对比例4
如表4所示，本发明由于观测核是碳核，其天然丰度较之氢核的低很多，灵敏度也比氢核的低，故 增加了扫描次数nt，分别设置4次、64次和256次，发现测得的T1变化增大，但扫描64次与256次的结果已变化不大，趋于稳定，说明对扫描次数的优化较为有效且扫描256次已足够，故扫描次数nt为256次。
表4 样品中季碳在不同扫描次数(nt)的T1检测数据分析表
从以上表中可以看出，本发明所提出的方法能够测定样品中10个季碳的不同T1数值，这有利于指导定量碳谱的参数设置。由此可见，利用本发明所述的方法能够测定样品中季碳的T1数值，而且当直接维谱宽sw为3034Hz，第一间接维谱宽sw1为300Hz，空扫时间ds为50μs，脉冲前弛豫延迟时间d1为60s，矩形π/2和π脉冲的脉冲时间为9.0μs和18.0μs，单个采样期的采样时间at为2.7s，重复扫描次数nt为256次，整个采样时间为50h时，效果最佳。
Claims (10)
1.一种化合物中季碳纵向驰豫时间（T1）的分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1) 称取样品装入试管，加入氘代溶剂CDCl3，超声溶解充分，转入核磁管中，然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中；
2) 在仪器工作站里选择相应氘代溶剂，进行调谐、匀场和锁场；
3）打开脉冲序列，设置实验条件：包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、T1最大值和最小值的设置、扫描次数和采集模式；
其中，所述脉冲序列的主要内容是：以碳为观测核，经过一个空扫时间和一个脉冲前弛豫延迟时间d1，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形π脉冲p1，经过一段脉冲间隔时间d2后加上一个矩形π/2脉冲pw；最后紧跟着是采样期at，用于采集最终信号；
4）完成实验参数设置后，直接执行数据采样；
5) 当数据采样全部完成后，进行数据后处理，得到不同季碳的纵向驰豫时间（T1）。
2.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于，步骤 3）中，所述的脉冲前弛豫延迟时间d1为30-80s。
3.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，步骤 3）中，所述的脉冲前弛豫延迟时间d1为60s。
4.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于，步骤 3）中，所述的一个矩形π脉冲p1和一个矩形π/2 脉冲pw为18.0μs和9.0μs。
5.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于，步骤 3）中，所述的采样期at为2.7s。
6.根据权利要求1 中所述的方法，其特征在于，步骤3）中包括设定T1值的步骤，最小T1值设为0.5s，最大T1值设为 60s。
7.根据权利要求1 中所述的方法，其特征在于，步骤 3）中，对于不同浓度的样品，扫描次数优选为256次。
8.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，在步骤 3) 中，设置实验条件的顺序为：首先设定空扫时间，用于得到处于脉冲和弛豫之间的平衡点；接着设定一段脉冲延迟时间，用于让磁化矢量弛豫恢复过来；然后依次使用一个矩形π脉冲、一段脉冲间隔时间和一个矩形π/2脉冲；然后紧跟着是采样期，用于采集最终信号。
9.根据权利要求8中所述的方法，其特征在于，其中，第一个矩形脉冲为180°脉冲，脉冲时间为18.0μs，经过脉冲间隔时间d2后加的矩形脉冲为90°脉冲，脉冲时间为9.0μs。
10.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，在步骤 5) 中，所述数据后处理的过程如下：(a)先将数据采样的谱图进行加窗函数处理；（b）标出目标峰的化学位移；（c）执行指数数据分析，得到不同频率峰对应的不同T1数值。
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Granted publication date: 20170929 Termination date: 20220204 |
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