CN114002257B - 利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法。针对常规低场NMR二维T1‑T2谱的上述信噪比低，需要多次累加导致的实验时间长的问题，施加固定时间和功率的微波脉冲照射含有自由基的样品体系，通过Overhauser效应将电子的极化转移至原子核，对原子核进行极化增强，提高核的极化度，进而提高信噪比。极化增强后的原子核，在不同的退极化时间下，有不同的极化度和信号强度。通过对不同的退极化时间编码、反演获得T1维的弛豫分布，结合CPMG构成基于动态核极化增强退极化时间的二维T1‑T2弛豫的方法，能够在短时间内快速获得高信噪比的二维T1‑T2谱。
Description
技术领域
本发明涉及磁共振技术领域，具体涉及利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法。
背景技术
传统的NMR实验，利用纵向弛豫T1和横向弛豫T2，研究自旋动力学行为，已经应用到凝聚体、食物、水泥水合物、木材、生物组织等多个领域。常规的一维弛豫方法用反转恢复法测T1和CPMG方法测量T2。但是弛豫时间接近的自旋，如图1一维弛豫谱(T1或T2)可能重叠无法区分。此时需要二维弛豫谱予以辅助，在图2的二维T1-T2谱中，可以通过二维弛豫分析，清晰的获得多孔材料中观测核的分布状态。
反转恢复法测T1需首先用180°脉冲使磁化强度Mz反转到-z轴的方向，然后等待一段时间τ1，磁化强度在纵向上将有一定程度的恢复，这一段等待时间称为恢复期，之后再发出90°脉冲，记录下得到的自由感性衰减信号(FID)并对其进行傅里叶变换，得到频域信号强度即为纵向磁化强度Mz。恢复期越长，则得到的纵向磁化强度幅值越小，逐渐改变恢复期τ的长度可以得到一系列纵向磁化强度Mz，按照式(D-1)对所有值进行最小二乘法拟合，则得到待测的纵向弛豫时间T1值。反转-恢复脉冲序列如图3所示。
纵向弛豫是外加磁场B0方向z轴的磁矩由零回到最大值的过程，该过程要恢复到激发前完全相同的状态需要的时间非常漫长，至少需要5倍T1，甚至无穷大，因此将恢复到原来平衡状态63％的时间称为纵向弛豫时间，纵向磁化矢量的幅度，即外加静磁场B0与z轴方向一致时的磁化矢量幅度Mz(t)，M0为在外磁场作用下的磁化矢量的最大幅度。
检测一个Mz值一般需要进行累加，而测定Mz随着交变磁场持续时间τ的变化，就需要用一系列不同的τ值，因此测量纵向弛豫时间T1需要进行二重循环。其他的测定T1的方法还有饱和恢复法和零点法，所有测定纵向弛豫时间的脉冲序列都有一个共同的特点：恢复期是必不可少的。
CPMG方法测量T2一般通过CPMG脉冲序列完成，即在90°脉冲之后，连续施加一系列间隔时间均为τ的180°脉冲，从而得到一系列自旋回波信号，回波信号的幅度，即横向磁化矢量的幅度Mx(t)与时间的关系表示为：
M0x是横向磁化矢量的最大值，即90°脉冲结束之后，时间t＝0时的横向磁化矢量幅度。
基本的二维弛豫序列将反转恢复法和CPMG结合，在第一维获得T1原始数据，在第二维获得T2原始数据，通过二维拉普拉斯逆变换得到二维T1-T2的分布S(T1,T2)。但是由于NMR的固有信噪比低，常规反转恢复法二维T1-T2，需要多次累加来提高信噪比，否则低信噪比会导致反演误差大，二维谱信息不准确。然而多次累加造成实验耗时长，不利于快速检测。尤其是在动力学过程的研究、过程监测等领域的研究，常规的测试方法可能不能满足实际的测试需求。
发明内容
针对常规低场NMR二维T1-T2谱的上述信噪比低，需要多次累加导致的实验时间长的问题，本发明提供利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维T1-T2弛豫方法。施加固定时间和功率的微波脉冲照射含有自由基的样品体系，通过Overhauser效应将电子的极化转移至原子核，对原子核进行极化增强，提高核的极化度，进而提高信噪比。极化增强后的原子核，在不同的退极化时间下，有不同的极化度和信号强度。通过对不同的退极化时间编码、反演获得T1维的弛豫分布，结合CPMG构成基于动态核极化增强退极化时间的二维T1-T2弛豫的方法，能够在短时间内快速获得高信噪比的二维T1-T2谱。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，通过让射频通道、梯度通道和微波通道执行二维T1-T2序列，扫描目标区域的样品，通过对样品的纵向磁化矢量随退极化时间d1的变化数据和自旋回波信号数据进行二维拉普拉斯逆变换，获得T1-T2的弛豫S(T1,T2)分布，进而获得二维T1-T2谱，执行二维T1-T2序列的步骤包括：
a)在梯度通道向样品施加损毁梯度；
b)在射频通道向样品施加非零度小角度的脉冲，非零度小角度的脉冲即(0°,180°)的脉冲；
c)重复步骤a)→b)或b)→a)，在施加微波前检测宏观磁化矢量为0后停止重复循环；
d)在微波通道施加一个恒定时间长度且恒定功率的微波脉冲照射样品，微波脉冲的频率ω等于或接近于电子拉莫频率ωe，将原子核极化度增强n倍，磁化矢量随之增强n倍至n*M0；
e)经过可变时间长度的纵向磁化矢量退极化时间d1；
f)然后，在射频通道向样品施加90°硬脉冲，再等待te/2时间；
g)在射频通道向样品施加N2次180°硬脉冲，相邻两次180°脉冲之间以回波时间te为时间间隔，180°脉冲之后te/2时刻，为回波的中心最大时刻，得到N2个回波信号，构成了CPMG序列，获得自旋回波信号数据；等待时间d2设置为0；
h)增加退极化时间d1的长度，重复步骤a)～h)N1次，使d1＝d1m，m为重复的次数，3T1≤d1N1≤5T1，N1≥16，获得N1个纵向磁化矢量随退极化时间d1变化的数据；
步骤a)～h)中磁化矢量随时间演化如下：
优选地，所述微波脉冲为连续波或脉冲。
优选地，所述回波时间te＝2ms。
优选地，所述步骤e)中d1的初始值大于1ms。
优选地，N1个纵向磁化矢量随退极化时间d1变化的数据中在恒定微波功率下，纵向磁化矢量强度随退极化时间d1增加而衰减，呈以下关系：
优选地，N2个回波信号中横向磁化矢量与回波时间te及N2的关系为：
优选地，N2＝2y≥512。
优选地，N1＝32。
发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
1、本发明将5倍T1的等待时间d2缩短为零，与动态核极化结合，单次实验中大幅减少实验时间；
2、本发明利用动态核极化技术大幅提高T1-T2的实验信噪比，减少累加次数，缩短实验时间。
附图说明
图1为一维弛豫谱峰交叠的情况图；
图2为二维T1-T2谱；
图3为反转-恢复脉冲序列图；
图4为本发明的序列时序图；
图5为常规T1-T2法累加8次，20mg/200uL水凝胶弛豫分布图；
图6为常规T1-T2法累加16次，20mg/200uL水凝胶弛豫分布图；
图7为本发明的快速T1-T2法，20mg/200uL水凝胶弛豫分布图；
图8为本发明的快速T1-T2法，30mg/200uL水凝胶弛豫分布图。
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，应当理解，此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
步骤1、在固体和液体的混合样品中加入用于增强水相或油相NMR信号的自由基：测量样品1(水凝胶溶于1.5mM TEMPO水溶液，水凝胶浓度为20mg/200uL)，TEMPO具有顺磁性，在生物化学中用作电子自旋标记物。
步骤2、采样核磁共振设备运行本发明提供的测量二维弛豫的方法，核磁共振设备为某公司生成的核磁共振成像系统，磁体为永磁体，场强0.06T，为静磁场，二维T1-T2序列时序图如图4所示，包括射频通道、梯度通道、微波通道，通过射频通道采集T2维的回波数据；
步骤3、执行二维T1-T2序列，扫描目标区域的样品，通过对样品的纵向磁化矢量随退极化时间d1的变化数据和自旋回波信号数据进行二维拉普拉斯逆变换，获得T1-T2的弛豫S(T1,T2)分布，进而获得二维T1-T2谱，执行二维T1-T2序列的步骤包括：
a)在梯度通道向样品施加损毁梯度；该梯度的方向和爬升幅度没有特别要求，本实施例中梯度的上升沿时间0.2ms，平台时间0.4ms；
b)在射频通道向样品施加非零度小角度的脉冲，非零度小角度的脉冲即(0°,180°)的脉冲；本实施例中，在射频通道向样品施加90°脉冲，脉宽7us；
c)重复步骤a)→b)或b)→a)N次，在施加微波前检测宏观磁化矢量为0后停止重复循环；
d)在微波通道施加一个恒定时间长度且恒定功率的微波脉冲照射样品，微波脉冲的频率ω等于或接近于电子拉莫频率ωe，将原子核极化度增强n倍，磁化矢量随之增强n倍至n*M0；微波脉冲为连续波或脉冲；本实施例中微波照射时间与样品有关为1ms-1.5s的任意值；
e)经过可变时间长度的纵向磁化矢量退极化时间d1；d1的初始值1ms；
在恒定微波功率下，纵向磁化矢量强度随退极化时间d1增加而衰减，呈以下关系：
通过编码不同的d1可以反演出T1的分布；
f)然后，在射频通道向样品施加90°硬脉冲，再等待te/2时间；脉冲宽度7us，再等待te/2时间；
g)在射频通道向样品施加N2次180°硬脉冲，相邻两次180°脉冲之间以回波时间te为时间间隔，180°脉冲之后te/2时刻，为回波的中心最大时刻，得到N2个回波信号，构成了CPMG序列，获得自旋回波信号数据；等待时间d2设置为0；
N2个回波信号中横向磁化矢量与回波时间te及N2的关系为： N2＝2y≥512。
h)增加退极化时间d1的长度，重复步骤a)～h)N1次，使d1＝d1m，m为重复的次数，3T1≤d1N1≤5T1，N1≥16，获得N1个纵向磁化矢量随退极化时间d1变化的数据；
样品的T1值一般为已知值，约为几百毫秒；
步骤a)～h)中磁化矢量随时间演化如下：
其中，本实施例中，N1和N2越大二维T1-T2谱的分辨率越高。
重复步骤a)～f)，获得的所有原始数据，即T1维原始数据和T2维原始数据的总和：N2*N1个矩阵数据进行二维拉普拉斯逆变换，获得T1-T2的弛豫S(T1,T2)分布，进而获得二维T1-T2谱。
二维拉普拉斯逆变换方法，参见文献“SONG Y-Q,VENKATARAMANAN L,HüRLIMANNM,et al.T1–T2 correlation spectra obtained using a fast two-dimensionalLaplace inversion[J].J Magn Reson,2002,154(2):261-8”。
实施例2
步骤1、在0.06T静磁场强度下进行实验。常规基于反转恢复法的二维弛豫实验，测量样品1(水凝胶溶于1.5mM TEMPO水溶液，水凝胶浓度为20mg/200uL)，获得常规二维T1-T2谱作为对比例，te＝2ms，N1＝32次，N2＝512次；
步骤2、累加8次，耗时16min，二维拉普拉斯逆变换后获得T1-T2谱(图5)；
步骤3、累加16次耗时32min，二维拉普拉斯逆变换后获得T1-T2谱(图6)；
步骤4、利用实施例1的方法测量样品1，单次实验不进行累加，连续波模式微波，微波时间0.4s，功率6W；
步骤5、损毁次数N＝8，te＝2ms，N1＝32次，N2＝512次；能够2min内单次快速获完成二维实验，并经过二维拉普拉斯逆变换后获得T1-T2谱(图7)；
实施例3
步骤6、利用本实施例1的方法测量样品2(水凝胶溶于1.5mM TEMPO水溶液，水凝胶浓度为30mg/200uL)，单次实验，连续波模式微波，微波时间0.4s，功率6W；
步骤7、损毁次数N＝8，te＝2ms，N1＝32次，N2＝512次；能够2min内单次快速完成二维实验，经过二维拉普拉斯逆变换后获得T1-T2谱(图8)。
需要指出的是，本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例作各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (8)
1.利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，通过让射频通道、梯度通道和微波通道执行二维T1-T2序列，扫描目标区域的样品，通过对样品的纵向磁化矢量随退极化时间d1的变化数据和自旋回波信号数据进行二维拉普拉斯逆变换，获得T1-T2的弛豫S(T1,T2)分布，进而获得二维T1-T2谱，其特征在于，执行二维T1-T2序列的步骤包括：
a)在梯度通道向样品施加损毁梯度；
b)在射频通道向样品施加非零度小角度的脉冲，非零度小角度的脉冲即(0°,180°)的脉冲；
c)重复步骤a)→b)或b)→a)，在施加微波前检测宏观磁化矢量为0后停止重复循环；
d)在微波通道施加一个恒定时间长度且恒定功率的微波脉冲照射样品，微波脉冲的频率𝜔等于电子拉莫频率𝜔𝑒，将原子核极化度增强n倍，磁化矢量随之增强n倍至n*M0；
e)经过可变时间长度的纵向磁化矢量退极化时间d1；
f)然后，在射频通道向样品施加90°硬脉冲，再等待te/2时间；
g)在射频通道向样品施加N2次180°硬脉冲，相邻两次180°脉冲之间以回波时间te为时间间隔，180°脉冲之后te/2时刻，为回波的中心最大时刻，得到N2个回波信号，构成了CPMG序列，获得自旋回波信号数据；等待时间d2设置为0；
h)增加退极化时间d1的长度，重复步骤a)~h)N1次，使d1= d1m，m为重复的次数，3T1≤d1N1≤5T1，N1≥16，获得N1个纵向磁化矢量随退极化时间d1变化的数据；
步骤a)~h)中磁化矢量随时间演化如下：
。
2.根据权利要求1所述的利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，其特征在于，所述微波脉冲为连续波或脉冲。
3.根据权利要求2所述的利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，其特征在于，所述回波时间te=2ms。
4.根据权利要求3所述的利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，其特征在于，所述步骤e)中d1的初始值大于1ms。
5.根据权利要求4所述的利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，其特征在于，N1个纵向磁化矢量随退极化时间d1变化的数据中在恒定微波功率下，纵向磁化矢量强度随退极化时间d1增加而衰减，呈以下关系：
。
6.根据权利要求5所述的利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，其特征在于，N2个回波信号中横向磁化矢量与回波时间te及N2的关系为：
。
7.根据权利要求6所述的利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，其特征在于，N2=2y≥512，y为正整数。
8.根据权利要求7所述的利用动态核极化增强退极化时间的快速测量二维弛豫的方法，其特征在于，N1=32。
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| CN105259198A (zh) * | 2015-09-28 | 2016-01-20 | 中国石油大学(北京) | 二维核磁共振弛豫时间的测量方法 |
| CN110082382A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-02 | 中国科学院武汉物理与数学研究所 | 一种利用动态核极化进行油水两相nmr信号分离的方法 |
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