CN106048555A - 利用石墨烯插入层在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用石墨烯插入层在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法及该方法制成的AlN薄膜外延结构。所述方法包括:S1、在一临时衬底上生长单层石墨烯;S2、将所述临时衬底上的生长的单层石墨烯转移到所述玻璃衬底上;S3、在表面具有单层石墨烯的玻璃衬底上生长AlN薄膜。本发明利用石墨烯作为插入层,可以解决外延薄膜和非晶玻璃衬底晶格不匹配问题,为AlN外延提供模版,改善了在非晶衬底上外延AlN的薄膜质量。
Description
技术领域
本发明属于光电材料沉积领域,尤其涉及一种利用石墨烯插入层在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,以提高在玻璃衬底上外延AlN薄膜的晶体质量。本发明也涉及使用该方法制成的AlN薄膜外延结构。
背景技术
当前,在全球气候变暖、环境污染问题严重的背景下,节约能源、减少污染排放是全人类面临的挑战。LED作为新一代固态光源,具有耗电量低、节能、环保、寿命长、高亮度、稳定性好的特点,是未来照明发展的方向。
目前,蓝宝石是用于LED外延的主要衬底,但是其价格昂贵,不能够大面积制备。而玻璃衬底价格低廉,可以大面积制备,而且透光、稳定,可以进行剥离转移,因此具有很大的研究价值。
玻璃属于非晶材料,同氮化物纤锌矿结构无法匹配,因此直接在玻璃上难以形成平坦的单晶薄膜。如果能够实现在玻璃衬底上高质量AlN的外延,那么就可以在此基础上外延高质量GaN基LED,对于降低LED制作成本,制备大面积LED具有重要意义。
发明内容
本发明旨在解决如何高质量地在玻璃衬底上外延AlN薄膜的问题。
为此,本发明提出一种在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,包括如下步骤:
S1、在一临时衬底上生长单层石墨烯;
S2、将所述临时衬底上的生长的单层石墨烯转移到所述玻璃衬底上;
S3、在表面具有单层石墨烯的玻璃衬底上生长AlN薄膜。
根据本发明的具体实施方式,所述临时衬底为金属衬底;
根据本发明的具体实施方式,所述金属衬底为Cu箔。
根据本发明的具体实施方式,所述步骤S2包括:
S21、将所述单层石墨烯下方的临时衬底去除;
S22、将去除了临时衬底的单层石墨烯贴附在玻璃衬底上。
根据本发明的具体实施方式,所述临时衬底为金属衬底,所述步骤S21通过化学方法腐蚀去除所述金属衬底。
根据本发明的具体实施方式,所述金属衬底为Cu箔,所述步骤S21通过FeCl3溶液腐蚀去除所述Cu箔。
根据本发明的具体实施方式,所述玻璃衬底为石英玻璃。
根据本发明的具体实施方式,所述AlN薄膜包括AlN缓冲层和在AlN缓冲层之上的高温AlN层。
同时,本发明也提出一种AlN薄膜外延结构,其由上述在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法制成。
相比现有的技术,本发明利用石墨烯作为插入层,可以解决外延薄膜和非晶玻璃衬底晶格不匹配问题,为AlN外延提供模版,改善了在非晶衬底上外延AlN的薄膜质量。
附图说明
图1为本发明的在玻璃衬底上外延AlN的结构示意图;
图2为对比例和本发明的实施例的外延生长的AlN的X射线衍射(XRD)2R图谱;
图3为对比例外延生长的AlN的XRD摇摆曲线图谱;
图4为本发明的实施例的外延生长的AlN的XRD摇摆曲线图谱。
具体实施方式
为了克服现有技术的不足,本发明提出了一种利用石墨烯插入层来提高AlN薄膜质量的方法。其主要特点是利用转移石墨烯来作为生长模版,克服非晶玻璃衬底同AlN的失配,改善AlN的晶体质量。
图1为本发明的玻璃衬底上外延AlN的结构示意图。如图1所示,本发明的玻璃衬底和AlN层之前具有一个单层石墨烯层。
本发明的方案的主要步骤包括:
S1、在一临时衬底上生长单层石墨烯。
所述临时衬底可以是金属构成,例如Cu箔。可以采用现有的工艺来生长单层石墨烯,例如利用化学气相沉积(chemical vapor deposition,CVD)技术。
S2、将所述临时衬底上的生长的单层石墨烯转移到所述玻璃衬底上。
本发明优选采用软化点较高的石英玻璃衬底。例如,作为具体实施例,可以采用直径为2英寸、厚度在300~500μm的石英玻璃圆片。石英玻璃圆片的表面需要进行单面抛光,表面粗糙度<10nm。
在转移单层石墨烯之前,通常需要对玻璃衬底进行清洗。作为具体的实施方式,可以将玻璃衬底依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10分钟,然后在超净间用氮气吹干。
作为一种优选方案,所述步骤S2的转移步骤具体包括如下步骤:
S21、将所述单层石墨烯下方的临时衬底去除。
当临时衬底为金属材料时,可以通过化学方法腐蚀去除。
S22、将去除了临时衬底的单层石墨烯贴附在玻璃衬底上。
作为一个实施例,步骤S2例如可以以如下方式进行。
1)配制百分比浓度为25%的FeCl3溶液,将其盛满于直径为20cm的平底洁净玻璃盘中,静置20min;
2)截取2cm×2cm的使用CVD生长了单层石墨烯的Cu箔片,将其展平后轻轻放在玻璃盘的FeCl3溶液表面,使其漂浮,静置2小时直到Cu箔被完全腐蚀干净,而单层石墨烯漂浮于液面;
3)用玻璃衬底小心的托起漂浮于FeCl3溶液表面的单层石墨烯薄膜,放在已经静置的洁净清水表面,清洗残留的Cu屑;
4)用玻璃衬底托起清洗干净的石墨烯薄膜,放在干净环境中自然晾干,最后,使石墨烯紧紧贴在玻璃衬底表面。
S3、在表面具有单层石墨烯的玻璃衬底上生长AlN薄膜。
该步骤可采用常规的生长AlN薄膜的工艺。
例如,作为一种实施方式,采用金属有机化学气相沉积(metal-organic chemicalvapor deposition。MOCVD)系统,将反应室抽真空,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝(TMAl)、氨气,控制气体总压强和基底加热温度,生长AlN薄膜。
作为一种优选方案,所述步骤S3中生长室抽真空至8.0×10-4pa,生长温度750℃,TMAl流量为6sccm,NH3流量1000sccm,气体总压强为50Torr,生长低温AlN缓冲层80nm。
作为一种优选方案,所述步骤S3中生长高温AlN 300nm,生长温度1200℃,TMAl流量为50sccm,NH3流量1000sccm,气体总压强为50Torr。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明作进一步的详细说明。
对比例
作为对比例,未使用石墨烯插入层,直接外延AlN薄膜,用作对比样品。
1)对玻璃衬底进行清洗,分别用丙酮、乙醇、去离子水超声10min,然后用氮气进行吹干,放入生长室。
2)采用用金属有机化学气相沉积(metal-organic chemical vapor deposition。MOCVD)系统,将反应室抽真空,向反应室内通入氢气携带的三甲基铝(TMAl)、氨气,控制气体总压强和基底加热温度,生长AlN薄膜。
所述步骤2)中生长室抽真空至8.0×10-4pa,生长温度750℃,TMAl流量为6sccm,NH3流量1000sccm,气体总压强为50Torr,生长低温AlN缓冲层80nm。接着,生长高温AlN300nm,生长温度1200℃,TMAl流量为50sccm,NH3流量1000sccm,气体总压强为50Torr。
实施例
1)对玻璃衬底进行清洗,分别用丙酮、乙醇、去离子水超声10min,然后用氮气进行吹干,放入氮气柜中以待下一步转移石墨烯。该实施例选中采用石英玻璃衬底,直径2英寸,厚度在300~500μm;对石英玻璃表面进行单面抛光,表面粗糙度<10nm。
2.1)配制百分比浓度为25%的FeCl3溶液,将其盛满于直径在20cm的平底洁净玻璃盘中,静置20min;
2.2)截取2X2cm用CVD生长有石墨烯的Cu箔片,展平,轻轻放在溶液上,使其漂浮于表面,静置2h直到Cu箔被完全腐蚀干净,而石墨烯漂浮于液面;
2.3)用玻璃衬底小心的托起漂浮于液面的石墨烯薄膜,放在已经静置的洁净清水表面,清洗残留的Cu屑;
2.4)用玻璃衬底托起清洗干净的石墨烯薄膜,放在干净环境中自然晾干,最后石墨烯紧紧贴在玻璃衬底表面。
3)生长室抽真空至8.0×10-4pa,生长温度750℃,TMAl流量为6sccm,NH3流量1000sccm,气体总压强为50Torr,生长低温AlN缓冲层20nm。接着,生长高温AlN 300nm,生长温度1200℃,TMAl流量为50sccm,NH3流量1000sccm,气体总压强为50Torr。
对比例和本发明的实施例均完成后,进行X射线衍射图谱测试以表征晶体质量。
图2为对比例和本发明的实施例的外延生长的AlN的X射线衍射(XRD)2θ图谱。如图2所示,利用石墨烯插入层外延得到的AlN薄膜具有(0002)择优取向,而且(1-101)峰远远小于直接在玻璃衬底上外延的AlN,可见石墨烯插入层提高了AlN的晶体质量。
图3和图4分别为对比例和本发明的实施例的外延生长的AlN的XRD摇摆曲线图谱。如图3和图4所示,直接在玻璃衬底上生长AlN薄膜(0002)方向的半高宽为16.12°,而利用石墨烯插入层得到的AlN薄膜(0002)方向半高宽为4.76°。
测试结果表明利用石墨烯作为插入层可以克服非晶玻璃同AlN之间存在的失配,改善AlN晶体质量。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,包括如下步骤:
S1、在一临时衬底上生长单层石墨烯;
S2、将所述临时衬底上的生长的单层石墨烯转移到所述玻璃衬底上;
S3、在表面具有单层石墨烯的玻璃衬底上生长AlN薄膜。
2.如权利要求1所述的在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,其特征在于,所述临时衬底为金属衬底。
3.如权利要求2所述的在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,其特征在于,所述金属衬底为Cu箔。
4.如权利要求1所述的在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
S21、将所述单层石墨烯下方的临时衬底去除;
S22、将去除了临时衬底的单层石墨烯贴附在玻璃衬底上。
5.如权利要求4所述的在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,其特征在于,所述临时衬底为金属衬底,所述步骤S21通过化学方法腐蚀去除所述金属衬底。
6.如权利要求5所述的在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,其特征在于,所述金属衬底为Cu箔,所述步骤S21通过FeCl3溶液腐蚀去除所述Cu箔。
7.如权利要求1~6中任一项所述的在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,其特征在于,所述玻璃衬底为石英玻璃。
8.如权利要求1~6中任一项所述的在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法,其特征在于,所述AlN薄膜包括AlN缓冲层和在AlN缓冲层之上的高温AlN层。
9.一种AlN薄膜外延结构,其特征在于,由权利要求1~6中任一项所述的在玻璃衬底上外延AlN薄膜的方法制成。
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- 2016-05-30 CN CN201610370844.4A patent/CN106048555A/zh active Pending
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