CN106046829A - 阻燃型3d打印木屑材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型3D打印木屑材料的制备方法，首先是将普通木屑进行预处理，蒸汽干燥，抽真空，用酸酐将其浸没，加压、升温；反应结束后，卸压，排出液体，蒸汽干燥、抽真空；加溶剂、阻燃剂、玻璃纤维和胶联剂，得到阻燃型3D打印木屑材料。本发明生产工艺简单，减少了工艺步骤，降低了生产成本，制得的阻燃型3D打印木屑材料性能优越，适用范围广。

Description

阻燃型3D打印木屑材料的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子化学材料，尤其是涉及一种阻燃型3D打印木屑材料的制备方法。
背景技术
3D打印(3DP)即快速成型技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。
3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，现在已经逐渐用于一些产品的直接制造。该技术在工业设计、建筑、工程和施工(AEC)、汽车，航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息系统、土木工程、枪支以及其他领域都有所应用。
木材是由90％的纤维素、半纤维素、木质素、水及10％的抽提物和灰分等组成,主要化学成分的分子结构、性质及相互间的关系不仅是木材各种性质的物质基础，也是木材改性和阻燃处理的化学基础。但木材易燃、易蛀、机械强度差，极大地影响了木材的应用。因此，怎么提高木屑的防腐防蛀和阻燃性能，使木屑可以成为一种3D打印材料成为亟待解决的问题。
发明内容
根据现有问题，本发明提出了一种新的制备阻燃性3D打印木屑材料的制备方法。
为达到上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
1、一种阻燃型3D打印木屑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将普通木屑放入反应釜中，并加入溶剂将其完全浸没10～15min，在100～120℃下进行蒸汽干燥，抽真空至100～200Pa，得到含水量为8～15％的木屑；
(2)用含有浓度为20～50％酸酐的溶剂浸没步骤(1)得到的木屑材料，加压至1MPa，于100～130℃下反应6～10h，卸压、卸酸酐，抽真空至100～200Pa，得到含水量为5～10％的木屑材料；
(3)向步骤(2)所得的木屑材料中添加溶剂、阻燃剂、纤维和胶联剂，在100℃～120℃下进行混合、搅拌，得到乙酰化阻燃型3D打印木屑材料。
优选的，所述步骤(1)至步骤(3)中的溶剂均为苯、甲苯、乙苯中的任一种。
优选的，所述酸酐为甲酸酐、乙酸酐、苯甲酸酐、苯乙酸酐、1-丙基磷酸酐中的任一种。
优选的，所述阻燃剂为KD-2、FRW、磷酸二氢氨一硼酸(MAP-H3BO3)、N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺中的任一种。
优选的，所述纤维为玻璃纤维或碳纤维，胶联剂为三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)胶联剂。
优选的，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维
优选的，所述木屑颗粒度小于1mmX1mmX1mm。
有益效果：1、经过本发明的制备方法制备的木屑凝固成型后遇明火不会燃烧，只能轻度炭化；不易被生物附着，防腐性能好；机械强度大，极大改变了木材性质，拓宽了木材的应用范围，使用方便，可打印大型工程材料。本木屑材料的膨胀小于3-5％，氧指数60-80％，抗老化，湿抗压强度比木材提高五倍，抗弯强度>300MPa，端面硬度>10000N，密度>0.8g/cm3。
2、本发明制备方法简单，减少了步骤，降低了成本，适合用于处理颗粒度小于1mmX1mmX1mm的普通木屑。
具体实施方式
实施例1
一种3D打印木屑材料的制备方法，具体步骤如下：
1、将颗粒度小于1mmX1mmX1mm的普通木屑放入反应釜中，并加入苯溶剂将其完全浸没15min，在120℃下进行蒸汽干燥，抽真空至100Pa，得到含水量为7～12％的木屑；
2、采用乙酸酐浸没步骤1得到的木屑，加入浓度为40％的乙酸酐，苯为溶剂，加压至1MPa，130℃下反应8h，卸压、卸乙酸酐，抽真空至100Pa，得到含水量为5～8％的木屑。
3、向步骤2所得的木屑中添加苯、KD-2阻燃剂、聚丙烯腈基碳纤维和三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)胶联剂，在100℃～120℃下进行混合、搅拌，得到阻燃型3D打印木屑材料。
实施例2
一种3D打印木屑材料的制备方法，具体步骤如下：
1、将颗粒度小于1mmX1mmX1mm的普通木屑放入反应釜中，并加入甲苯溶剂将其完全浸没12min，在110℃下进行蒸汽干燥，抽真空至150Pa，得到含水量为8～13％的木屑；
2、采用甲酸酐浸没步骤1得到的木屑，加入浓度为30％的甲酸酐，甲苯为溶剂，加压至1MPa，120℃下反应10h，卸压、卸甲酸酐，抽真空至150Pa，得到含水量为5～8％的木屑。
3、向步骤2所得的木屑中添加甲苯溶剂、FRW阻燃剂、玻璃纤维和三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)胶联剂，在100℃～120℃下进行混合、搅拌，得到阻燃型3D打印木屑材料。
实施例3：
一种3D打印木屑材料的制备方法，具体步骤如下：
1、将颗粒度小于1mmX1mmX1mm的普通木屑放入反应釜中，并加入乙苯溶剂将其完全浸没10min，在100℃下进行蒸汽干燥，抽真空至200Pa，得到含水量为8～15％的木屑；
2、采用乙酸酐浸没步骤1得到的木屑，加入浓度为20％的乙酸酐，乙苯为溶剂，加压至1MPa，110℃下反应8h，卸压、卸乙酸酐，抽真空至200Pa，得到含水量为5～10％的木屑；
3、向步骤2所得的木屑中添加乙苯、磷酸二氢氨一硼酸阻燃剂、聚丙烯腈基碳纤维和三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)胶联剂，在100℃～120℃下进行混合、搅拌，得到阻燃性3D打印木屑材料。
实施例4：
一种3D打印木屑材料的制备方法，具体步骤如下：
1、将颗粒度小于1mmX1mmX1mm的普通木屑放入反应釜中，并加入苯溶剂将其完全浸没15min，在100℃下进行蒸汽干燥，抽真空至200Pa，得到含水量为8～15％的木屑；
2、采用苯乙酸酐浸没步骤1)得到的木屑，加入浓度为50％的苯乙酸酐，苯为溶剂，加压至1MPa，110℃下反应10h，卸压、卸苯乙酸酐，抽真空至200Pa，得到含水量为5～8％的木屑；
3、向步骤2)所得的木板中添加苯、N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺阻燃剂、玻璃纤维和三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)胶联剂，在100℃～120℃下进行混合、搅拌，得到阻燃型3D打印木屑材料。
实施例5：
一种3D打印木屑材料的制备方法，具体步骤如下：
1、将颗粒度小于1mmX1mmX1mm的普通木屑放入反应釜中，并加入苯溶剂将其完全浸没15min，在100℃下进行蒸汽干燥，抽真空至200Pa，得到含水量为8～15％的木屑；
2、采用甲酸酐浸没步骤1)得到的木屑，加入浓度为45％的甲酸酐，苯为溶剂，加压至1MPa，120℃下反应6h，卸压、卸甲酸酐，抽真空至200Pa，得到含水量为5～8％的木屑。
3、向步骤2)所得的木屑中添加苯、KD-2阻燃剂、聚丙烯腈基碳纤维和三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)胶联剂，在100℃～120℃下进行混合、搅拌，得到阻燃性3D打印木屑材料。
实施例6：
一种3D打印木屑材料的制备方法，具体步骤如下
1、将颗粒度小于1mmX1mmX1mm的普通木屑放入反应釜中，并加入甲苯溶剂将其完全浸没15min，在120℃下进行蒸汽干燥，抽真空至150Pa，得到含水量为8～15％的木屑；
2、采用1-丙基磷酸酐浸没步骤1)得到的木屑，加入浓度为45％的1-丙基磷酸酐，甲苯为溶剂，加压至1MPa，130℃下反应10h，卸压、卸1-丙基磷酸酐，抽真空至150Pa，得到含水量为5～8％的木屑。
3、向步骤2)所得的木板中添加甲苯、FRW阻燃剂、玻璃纤维和三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)胶联剂，在100℃～120℃下进行混合、搅拌，得到阻燃型3D打印木屑材料。
按国标(GB/T 12441-2005)模拟大板燃烧法测试木屑板的阻燃性能，国标(GB/T8627-2007)测试木板的烟密度，国标(GB/T 15104-2006)等方法测试木板的力学性能，六次测定平均结果如下表一所示：表1：
由表1可知，采用本发明制备的阻燃型木板平均耐火时间大大高于空白木板，氧指数达到了62～78，烟密度大幅度降低，抗弯强度>300MPa，端面硬度>10000N。
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

Claims (7)

1.一种阻燃型3D打印木屑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将普通木屑放入反应釜中，并加入溶剂将其完全浸没10～15min，在100～120℃下进行蒸汽干燥，抽真空至100～200Pa，得到含水量为8～15％的木屑；
(2)用含有浓度为20～50％酸酐的溶剂浸没步骤(1)得到的木屑材料，加压至1MPa，于100～130℃下反应6～10h，卸压、卸酸酐，抽真空至100～200Pa，得到含水量为5～10％的木屑材料；
(3)向步骤(2)所得的木屑材料中添加溶剂、阻燃剂、纤维和胶联剂，在100℃～120℃下进行混合、搅拌，得到乙酰化阻燃型3D打印木屑材料。
2.根据权利要求1所述的木屑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)至步骤(3)中的溶剂均为苯、甲苯、乙苯中的任一种。
3.根据权利要求1所述的木屑材料的制备方法，其特征在于，所述酸酐为甲酸酐、乙酸酐、苯甲酸酐、苯乙酸酐、1-丙基磷酸酐中的任一种。
4.根据权利要求1所述的木屑材料的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为KD-2、FRW、磷酸二氢氨一硼酸(MAP-H3BO3)、N-羟甲基-3-(二甲氧基磷酰基)丙酰胺中的任一种。
5.根据权利要求1所述的木屑材料的制备方法，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维或碳纤维，胶联剂为三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)胶联剂。
6.根据权利要求5所述的木屑材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维 。
7.根据权利要求1至6任意所述的木屑材料的制备方法，其特征在于，所述木屑颗粒度小于1mmX1mmX1mm。
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