CN106046803B - 一种可食性蛋白多孔材料的制备方法 - Google Patents

一种可食性蛋白多孔材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可食性蛋白多孔材料的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)配置醋酸溶液，将壳聚糖加入醋酸溶液中，充分水化；(2)配置乙醇溶液，将小麦醇溶蛋白加入乙醇溶液中搅拌，充分溶解；(3)通过反溶剂法取步骤(2)所得的物料加入步骤(1)的物料中，剪切均质；(4)所得的物料转蒸发；(5)将步骤(4)所得的物料在离心，弃沉淀取上清液；(6)将正己烷加入步骤(5)得到的物料中，充分剪切均质；(7)将步骤(6)所得的物料冷冻干燥，制备出可食性蛋白的多孔材料。采用本方法发明得到的多孔材料具有很高的孔隙率，其制备方法简单、原料来源丰富、成本低，而且不含有毒有害化学试剂。

Description

一种可食性蛋白多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及了一种多孔材料的制备方法，特别是涉及了一种可食性蛋白多孔材料的制备方法。
技术背景
多孔材料由于其特殊的多孔性结构，使得其具有很多特殊的性质：高孔隙率、高比表面积、高吸附性、高筛选性等，这些优异的理化性质使得多孔材料在化工、功能材料、医学、环保、食品等诸多领域有着广泛的应用。
小麦醇溶蛋白(Gliadins)约占小麦面粉总量的4％～5％，是胚乳的主要贮藏蛋白。小麦醇溶蛋白是从小麦贮藏蛋白中用30％～90％的乙醇溶解提取的分子量在25KD～100kD的一组蛋白质，由一组结构类似的单分子多肽蛋白质亚基所构成的混合物，而并非是单一物质，是一类疏水性醇溶蛋白，具有两亲性。小麦醇溶蛋白缺乏人体的必需氨基酸营养价值低，所以综合开发利用率低，但是由于其具有两亲性质和良好的生物相容性，原材料丰富价格低廉等这些优点，小麦醇溶蛋白具有非常大的开发前景。
一方面目前开发的多孔材料所用的原料基本上是金属、陶瓷、有机无机化学试剂等这些物质，它们的共同特点都是采用的不可食的原料或者是对人体有一定的毒害作用。本发明的多孔材料采用来源天然的小麦醇溶蛋白为原料，从食品的角度出发开发出的一种新型多孔材料，这种多孔材料达到了可食的标准，基本上不残留化学试剂。另一方面，一般的多孔材料的制备工艺复杂、设备昂贵导致生产成本高降低了使用的普遍性，本发明方法发明的多孔材料制备工艺简单，使用设备少，可操作性强。将在食品、生物和医学等领域有着广泛的应用
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高的孔隙率，吸附性好的，原料来源丰富、成本低，而且不含有毒有害化学试剂，可食性蛋白多孔材料的制备方法。
采用本方法发明得到的多孔材料具有很高的孔隙率，其制备方法简单、。
本发明目的通过以下的技术方案来实现。
一种可食性蛋白多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备醋酸质量浓度为0.1％-5％的醋酸溶液，将相当于醋酸溶液质量0.01％-3％的壳聚糖加入醋酸溶液中，使其充分水化。
(2)配置乙醇质量浓度为30％-90％的乙醇溶液，将相当于乙醇溶液质量0.5％-5％的小麦醇溶蛋白加入乙醇溶液中使其充分溶解。
(3)取相当于步骤(1)得到的物料体积的20％-200％的步骤(2)所得的物料加入步骤(1)的物料中，3000r/min-30000r/min转速下剪切均质。
(4)将步骤(3)所得的物料通过水浴旋转蒸发至小麦醇溶蛋白复合颗粒的质量浓度为0.05％-5％。
(5)将步骤(4)所得的物料在2000g-10000g转速下离心，弃沉淀取上清液。
(6)取与步骤(5)得到的物料体积占比为50％-90％的正己烷加入步骤(5)得到的物料中，3000r/min-30000r/min转速下充分剪切均质1-10min。
(7)将步骤(6)所得的物料冷冻干燥即制备出可食性蛋白的多孔材料。
本发明可食性蛋白多孔材料可作为分离纯化物质的材料；同时由于其可食性，优良的生物相容性可作为靶向给药载体材料。
本发明所述可食性蛋白多孔材料的制备方法具有以下优点和有益效果：
(1)本发明所述小麦醇溶蛋白多孔材料的制备方法中所采用的原材料蛋白来源天然，对人体无任何毒副作用。制备小麦醇溶蛋白复合纳米颗粒所用的壳聚糖也是可食性的原材料，用于溶解壳聚糖、小麦醇溶蛋白的醋酸溶液和乙醇溶液以及后续使用的正己烷都基本挥发完全，极少残留，对人体无任何危害。
(2)目前在市场上销售的多孔材料类产品规格型号各异，其中大部分的生产原料是陶瓷、金属和高分子化学原料等，这些多孔材料在生产加工过程中会产生大量污染物，而且使用后废弃的多孔材料在自然界难以降解，长期污染环境。随着科学技术的发展和人们对环保要求的提高，传统的多孔材料越来越难以适应目前经济发展和日常生活的需要，所以寻找可再生、绿色、可降解的环境友好型多孔材料成为目前多孔材料重点研究的方向，本发明所述小麦醇溶蛋白多孔材料的制备方法中所制备出的多孔材料内部含有大量孔隙结构，因而其吸湿性能出色，蓬松性好具有一定的缓冲保护性能，内部孔隙结构相互连通，形成三维的立体结构，使得气体可以顺利通过多孔材料与外界交换，可以在医疗处理等方面得到一定的应用，并且小麦醇溶蛋白来自日常主食小麦，其来源广泛、原料廉价、无任何毒副作用，是绝佳的材料选择，另外本发明工艺简单操作方便，是其它多孔材料所不能比拟的。
附图说明
图1是实施例1中2.0％小麦醇溶蛋白复合颗粒制备的多孔材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不限于此。本发明实施例中的多孔材料的孔隙率是通过美国麦克公司Auto Pore IV 9500全自动高性能压汞仪进行测定；实施例中小麦醇溶蛋白复合胶体颗粒的质量溶度是在制备颗粒时旋转蒸发过程中不断通过电子天平称量其质量的变化来控制其质量溶度；多孔材料的吸附性通过吸油倍率来表征：取一个装有一定蒸馏水的烧杯向其中加入足够的玉米油，称重(W1)，称取一定量的样品(W2)加入烧杯中使其充分浸没，达到平衡后取出样品，称量烧杯的总重(W3),吸油倍率＝(W1–W3)/W2。
实施例1
一种可食性蛋白多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备醋酸质量浓度为1％的醋酸溶液，将相当于醋酸溶液质量0.05％的壳聚糖加入醋酸溶液中，使其充分水化。
(2)配置乙醇质量浓度为70％的乙醇溶液，将相当于乙醇溶液质量2.5％的小麦醇溶蛋白加入乙醇溶液中使其充分溶解。
(3)取相当于步骤(1)得到的物料体积的40％的步骤(2)所得的物料加入步骤(1)的物料中，6000r/min转速下剪切均质。
(4)将步骤(3)所得的物料通过40℃、75r/min水浴旋转蒸发至小麦醇溶蛋白复合颗粒的质量浓度为2％。
(5)将步骤(4)所得的物料在8000g转速下离心，弃沉淀取上清液。
(6)将正己烷加入步骤(5)得到的物料中，10000r/min转速下充分剪切均质1min。其中正己烷体积占比为80％。
(7)将步骤(6)所得的物料冷冻干燥，即制备出可食性蛋白的多孔材料。
本实施例制备的多孔材料孔隙率为94.3218％，同时对步骤(4)中小麦醇溶蛋白复合颗粒的质量浓度进行了梯度试验，质量浓度分别为：0.05％、0.1％、0.5％、1.0％、2.0％、3.0％。本发明小麦醇溶蛋白复合胶体颗粒的质量溶度是在制备颗粒时旋转蒸发过程中不断通过电子天平称量其质量的变化来控制其质量溶度。
本实施得到的多孔材料具有很高的吸油倍率，测试结果如表1。可以看出本实施例制备的多孔材料具有很高的吸油性，其中2.0％颗粒浓度的吸油倍率最高，可能是由于颗粒浓度高所形成的多孔材料孔结构较厚实相对孔隙度较低，而颗粒浓度较低时材料的孔结构相对稀薄孔径较大而使得吸油倍率更低。当颗粒浓度低至0.05％时无法形成多孔材料，原因是颗粒浓度太低无法形成制备多孔材料的高内相乳液模板。
表1
图1是本实施例中2.0％小麦醇溶蛋白复合颗粒制备的多孔材料的扫描电子显微镜图，测试电压为10KV，放大倍数为500倍，可以看出该多孔材料具有致密的孔结构。现代技术(Xiaodong Li,To Ngai et al,Porous TiO2Materials through Pickering High-Internal PhaseEmulsion Templating[J].Langmuir,2014,30:2676-2683)制备的金属多孔材料其孔隙率(80％)没有本发明多孔材料的孔隙率高，而且使用的原料基本上为金属、陶瓷和有机高分子等这一类原料，无法在食品、生物和医药进一步的得到应用，本实施例得到的多孔材料不仅孔隙率很高(94.3218％)而且具有很强的吸附性，可作为分离纯化物质的材料；同时由于其可食性，优良的生物相容性可作为靶向给药载体材料。
实施例2
一种可食性蛋白多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备醋酸质量浓度为1％的醋酸溶液，将相当于醋酸溶液质量0.05％的壳聚糖加入醋酸溶液中，使其充分水化。
(2)配置乙醇质量浓度为70％的乙醇溶液，将相当于乙醇溶液质量2.5％的小麦醇溶蛋白加入乙醇溶液中使其充分溶解。
(3)取相当于步骤(1)得到的物料体积的40％的步骤(2)所得的物料加入步骤(1)的物料中，6000r/min转速下剪切均质。
(4)将步骤(3)所得的物料通过40℃、75r/min水浴旋转蒸发至小麦醇溶蛋白复合颗粒的质量浓度为2％。
(5)将步骤(4)所得的物料在8000g转速下离心，弃沉淀取上清液。
(6)将正己烷加入步骤(5)得到的物料中，10000r/min转速下充分剪切均质1min。其中正己烷体积占比为90％。
(7)将步骤(6)所得的物料冷冻干燥即制备出可食性蛋白的多孔材料。
本实施例制备的多孔材料孔隙率为96.3485％，同时对步骤(6)中正己烷的体积占比进行了梯度试验，所占比例分别为：50％、60％、70％、80％、90％。本实施例得到的多孔材料的吸油倍率测试结果如表2。
表2
从表2可以看出本实施例制备的多孔材料同样具有很高的吸油倍率。当正己烷油相较高时其吸油倍率更高可能是由于内相越高其制备的多孔材料孔隙率越高，从而具有更强吸附能力；当内相低至60％以下时无法形成多孔材料，由于内相低制备的乳液发生分层，不属于高内相乳液，无法以此为模板制备多孔材料。
实施例3
一种可食性蛋白多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备醋酸质量浓度为1％的醋酸溶液。
(2)配置乙醇质量浓度为70％的乙醇溶液，将相当于乙醇溶液质量2.5％的小麦醇溶蛋白加入乙醇溶液中使其充分溶解。
(3)取相当于步骤(1)得到的物料体积的40％的步骤(2)所得的物料加入步骤(1)的物料中，6000r/min转速下剪切均质。
(4)将步骤(3)所得的物料通过40℃、75r/min水浴旋转蒸发至小麦醇溶蛋白复合颗粒的质量浓度为2％。
(5)将步骤(4)所得的物料在8000g转速下离心，弃沉淀取上清液。
(6)将正己烷加入步骤(5)得到的物料中，10000r/min转速下充分剪切均质1min。其中正己烷体积占比为80％。
(7)将步骤(6)所得的物料冷冻干燥即制备出可食性蛋白的多孔材料。
本实施例制备的多孔材料孔隙率为90.4761％，吸油倍率为84.2。本实施例制备多孔材料时未添加壳聚糖，其孔隙率和吸油倍率都较添加壳聚糖的多孔材料有所下降，可能是由于壳聚糖在制备多孔材料时起着一定的桥连作用。虽然其孔隙率和吸油倍率都有所下降，但是仍然相对较高。

Claims (7)

1.一种可食性蛋白多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配置醋酸溶液，将相当于醋酸溶液质量0.01%-3%的壳聚糖加入醋酸溶液中，充分水化；
（2）配置乙醇溶液，将相当于乙醇溶液质量0.5%-5%的小麦醇溶蛋白加入乙醇溶液中搅拌，充分溶解；
（3）通过反溶剂法取相当于步骤（1）得到的物料体积的20%-200%的步骤（2）所得的物料加入步骤（1）的物料中，剪切均质；
（4）将步骤（3）所得的物料蒸发至小麦醇溶蛋白复合胶体颗粒的质量浓度为0.1%-5%；
（5）将步骤（4）所得的物料离心，弃沉淀取上清液；
（6）将正己烷加入步骤（5）得到的物料中，充分剪切均质；正己烷与步骤（5）所得物质的体积比为70%-90%；
（7）将步骤（6）所得的物料冷冻干燥，制备出可食性蛋白的多孔材料。
2.根据权利要求1所述的可食性蛋白多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中醋酸质量浓度为0.1%-5%。
3.根据权利要求1所述的可食性蛋白多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中乙醇质量浓度为30%-90%。
4.根据权利要求1所述的可食性蛋白多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（6）所述的剪切均质的转速都为3000r/min—30000r/min。
5.根据权利要求1所述的可食性蛋白多孔材料的制备方法，其特征在于，所述蒸发为水浴旋转蒸发。
6.根据权利要求5所述的可食性蛋白多孔材料的制备方法，其特征在于，所述水浴旋转蒸发的温度为25℃-80℃，转速为50r/min—200r/min。
7.根据权利要求1所述的可食性蛋白多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述离心的离心力为2000g-10000g。
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