CN106046651B - 一种耐高温的高分子复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐高温的高分子复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合材料组合物，它包括如下重量配比的组分：苯乙烯类热塑性弹性体20～50份、橡胶填充油9～50份、聚苯醚5～20份、聚烯烃树脂1～10份、增容剂0～10份、阻燃剂15～50份、阻燃协效剂0～5份、填料0～30份。本发明的复合材料，在特定的组分和配比条件下，能够耐125℃的高温；同时，本发明的复合材料，还具有合适的硬度、优异的手感以及良好的防火阻燃性能；此外，本发明复合材料的制备方法简便，便于操作，能耗低，经济效益好，非常适合产业化生产。

Description

一种耐高温的高分子复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种耐高温的高分子复合材料及其制备方法与应用，具体涉及一种耐125℃高温的高分子复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
耐高温的高分子复合材料，因其良好的防火性能和安全性，常常用于制备电线电缆的护套，以降低发生火灾的可能性，减少经济损失，从而保障广大人民群众的生命财产安全。
其中，以聚苯醚、弹性体为主要组分所得的高分子复合材料，不仅具有良好的耐高温性能，同时还具有合适的硬度，非常适合用于制备电线电缆的护套，如：中国专利CN101698742 A公开的高分子复合材料，是由聚苯醚30～60份、三元乙丙橡胶40～70份、弹性体10～30份、官能化聚苯醚1～10份、润滑剂1～10份、交联剂0.2～2份、主阻燃剂5～30份、助阻燃剂1～10份组成，可以耐105℃的高温，同时硬度为70～85(Shore A)，可以用于制备高温电缆的护套。
然而，上述高分子复合材料的耐高温性能仍然不够高，难以满足工作温度高于105℃时对耐高温性能的更高要求，同时，上述高分子复合材料的加工温度为200～280℃，能耗偏高，经济效益差，不利于产业化生产。
此外，中国专利CN 102181120 A以聚苯醚、弹性体为主要组分所得的复合材料，能够耐100℃以下的高温，中国专利CN 103804885 A以聚苯醚、弹性体为主要组分所得的复合材料，能够耐105℃的高温，也都存在耐高温性能仍然不够高的问题，难以满足工作温度高于105℃时对耐高温性能的更高要求。
为了克服上述缺陷，需要对现有的以聚苯醚、弹性体为主要组分组成的高分子复合材料进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温的复合材料。
本发明提供的一种复合材料组合物，它包括如下重量配比的组分：苯乙烯类热塑性弹性体20～50份、橡胶填充油9～50份、聚苯醚5～20份、聚烯烃树脂1～10份、增容剂0～10份、阻燃剂15～50份、阻燃协效剂0～5份、填料0～30份。
进一步的，它是由如下重量配比的组分组成：苯乙烯类热塑性弹性体20～50份、橡胶填充油9～50份、聚苯醚5～20份、聚烯烃树脂1～10份、增容剂0～10份、阻燃剂15～50份、阻燃协效剂0～5份、填料0～30份。
进一步的，
所述橡胶填充油与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.5～2.5：1，
所述聚苯醚与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.1～1：1，
所述聚烯烃树脂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.1～0.5：1，
所述增容剂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.02～0.5：1，
所述阻燃剂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为1～2.5：1，
所述阻燃协效剂与阻燃剂的重量比为0.05～0.2：1，
所述填料与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.001～1：1；
优选的，
所述橡胶填充油与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.5～1：1，
所述聚苯醚与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.5～1：1，
所述聚烯烃树脂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.2～0.5：1，
所述增容剂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.02～0.3：1，
所述阻燃剂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为1～1.5：1，
所述阻燃协效剂与阻燃剂的重量比为0.08～0.12：1，
所述填料与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.001～0.01：1。
进一步的，所述苯乙烯类热塑性弹性体的数均分子量为7万～28万；所述聚苯醚的特性粘度为0.2～0.5dl/g。
进一步的，所述的苯乙烯类热塑性弹性体为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，其中，苯乙烯嵌段的重量百分含量为10％～40％。
进一步的，
所述的橡胶填充油选自石蜡基白油、环烷基白油中的任意一种或两种；
所述的聚烯烃树脂选自聚丙烯、茂金属催化聚乙烯中的任意一种或两种；
所述的增容剂选自聚苯醚接枝马来酸酐、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐、马来酸酐、丙烯酸脱水甘油酯、聚苯醚接枝丙烯酸脱水甘油酯、聚丙烯接枝马来酸酐、乙烯/辛烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯/醋酸乙烯接枝马来酸酐、马来酸酐-苯乙烯无规共聚物中的任意一种或两种以上；
所述的阻燃剂选自无卤阻燃剂A、无卤阻燃剂B中的任意一种或两种，其中，所述的无卤阻燃剂A选自三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺、三聚氰胺多聚磷酸盐中的任意一种或两种以上，所述的无卤阻燃剂B选自烷基次膦酸盐、聚磷酸密胺盐、聚磷酸铵、硅系阻燃剂中的任意一种或两种以上；
所述的阻燃协效剂选自间苯二酚(二苯基磷酸酯)、对苯二酚(二苯基磷酸酯)、硼酸锌、蒙脱土、硬脂酸盐中的任意一种或两种以上；
所述的填料选自抗氧剂、流动改性剂、增塑剂、光稳定剂、颜料、抗菌剂、抗静电剂、碳酸钙、玻璃微珠、云母粉、炭黑中的任意一种或两种以上；优选的，所述的填料为抗氧剂。
进一步的，所述的阻燃剂是由无卤阻燃剂A与无卤阻燃剂B组成的组合物，其中，所述无卤阻燃剂A与无卤阻燃剂B的重量比为1～2.5：1；优选的，所述无卤阻燃剂A与无卤阻燃剂B的重量比为1.5～2：1。
本发明还提供了制备上述复合材料组合物的方法，该方法包括以下步骤：
①、将苯乙烯类热塑性弹性体与橡胶填充油混匀后，加入聚苯醚，混匀，得到混合料A；
②、将步骤①所得混合料A熔融挤出，造粒，得到颗粒A；
③、将步骤②所得颗粒A与聚烯烃树脂、增容剂、阻燃剂、阻燃协效剂、填料混匀，得到混合料B；
④、将步骤③所得混合料B熔融挤出，造粒，即得复合材料组合物。
进一步的，步骤②中，所述混合料A熔融挤出的温度为180～250℃；步骤④中，所述混合料B熔融挤出的温度为170～220℃。
进一步的，步骤②中，所述混合料A熔融挤出的温度程序为：一区180～190℃，二区210～215℃，三区225～230℃，四区230～240℃，五区240～250℃，六区235～245℃；步骤④中，所述混合料B熔融挤出的温度程序为：一区170～180℃，二区180～190℃，三区185～190℃，四区200～210℃，五区210～220℃，六区205～215℃。
本发明还提供了上述复合材料组合物在制备电线电缆护套中的应用。
本发明的复合材料，在特定的组分和配比条件下，能够耐125℃的高温；同时，本发明的复合材料，还具有合适的硬度、优异的手感以及良好的防火阻燃性能；此外，本发明复合材料的制备方法简便，便于操作，能耗低，经济效益好，非常适合产业化生产。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
例如，
氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)：从中石化岳阳石化分公司购买得到，牌号YH-503，其中，苯乙烯嵌段的重量百分含量为30％。
白油：从杭州炼化厂购买得到，牌号26#；
聚苯醚：从蓝星化工新材料股份有限公司芮城分公司购买得到，牌号LXR-040，特性粘度为0.35～0.5dl/g，特性粘度的测试条件为：23℃，三氯甲烷为溶剂；
聚丙烯：从中国石油化工股份有限公司独山子分公司购买得到，牌号EPS30R；
聚苯醚接枝马来酸酐(PPO-g-MAH)：既可以通过购买市售产品获得，也可以通过中国专利CN 101824201的制备方法制备得到，还可以通过以下方法制备得到：
将1g过氧化二异丙苯，4g来酸酐充分溶解于100ml丙酮后，与100g聚苯醚均匀混合后在100℃真空烘箱中干燥6h后，加入双螺杆挤出机，在230～275℃下进行熔融挤出造粒，得到聚苯醚接枝马来酸酐(PPO-g-MAH)；
氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐：从美国科腾(Kraton)公司购买得到，牌号KRATON1901；
三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)：从四川精细化工研究设计院购买得到；
烷基次膦酸盐(ADP)：从德国克莱恩公司购买得到，牌号OP935；
间苯二酚(二苯基磷酸酯)(RDP)：从深圳市点石坊科技购买得到；
抗氧剂168、抗氧剂1010：从汽巴精化公司购买得到。
实施例1
(1)按照表1中指定的各组分和重量配比，取原料；
(2)将SEBS和白油混合均匀，静置24h，使SEBS充分吸收白油后，加入干燥后(干燥条件：真空烘箱100℃、4h)的聚苯醚，在高速混合器中混合均匀，转速1500rpm，混合时间6min，得到混合料A；
(3)混合料A经喂料口，送入双螺杆挤出机，熔融挤出：一区180～190℃，二区210～215℃，三区225～230℃，四区230～240℃，五区240～250℃，六区235～245℃，造粒，得到颗粒A；
(4)将干燥后(干燥条件：真空烘箱90℃、2h)的颗粒A与聚丙烯、KRATON1901、三聚氰胺氰尿酸盐、烷基次膦酸盐、间苯二酚(二苯基磷酸酯)、抗氧剂168、抗氧剂1010，在高速混合器中混合均匀，转速1500rpm，混合时间6min，得到混合料B；
(5)混合料B经喂料口，送入双螺杆挤出机，熔融挤出：一区170～180℃，二区180～190℃，三区185～190℃，四区200～210℃，五区210～220℃，六区205～215℃，造粒，即得本发明的复合材料。
实施例2
按照表1中指定的各组分和重量配比重复实施例1的方法，得到复合材料。
实施例3
按照表1中指定的各组分和重量配比重复实施例1的方法，得到复合材料。
实施例4
(1)按照表1中指定的各组分和重量配比，取原料；
(2)将SEBS和白油混合均匀，静置24h，使SEBS充分吸收白油后，加入干燥后(干燥条件：真空烘箱100℃、4h)的聚苯醚，以及聚苯醚接枝马来酸酐(PPO-g-MAH)，在高速混合器中混合均匀，转速1500rpm，混合时间6min，得到混合料A；
(3)混合料A经喂料口，送入双螺杆挤出机，熔融挤出：一区180～190℃，二区210～215℃，三区225～230℃，四区230～240℃，五区240～250℃，六区235～245℃，造粒，得到颗粒A；
(4)将干燥后(干燥条件：真空烘箱90℃、2h)的颗粒A与聚丙烯、KRATON1901、三聚氰胺氰尿酸盐、烷基次膦酸盐、间苯二酚(二苯基磷酸酯)、抗氧剂168、抗氧剂1010，在高速混合器中混合均匀，转速1500rpm，混合时间6min，得到混合料B；
(5)混合料B经喂料口，送入双螺杆挤出机，熔融挤出：一区170～180℃，二区180～190℃，三区185～190℃，四区200～210℃，五区210～220℃，六区205～215℃，造粒，即得本发明的复合材料。
实施例5
按照表1中指定的各组分和重量配比重复实施例4的方法，得到复合材料。
对比例1
按照表1中指定的各组分和重量配比重复实施例1的方法，得到复合材料。
表1、实施例1～5和对比例1指定的各组分和重量配比
将上述实施例和对比例所得复合材料置于真空烘箱中，于90℃下干燥4h，使用注塑机(温度为215℃)制成标准样条，进行如下性能测试：
拉伸性能：室温下，根据国标GB/T 1040-2006进行测试，拉力测试机型号：深圳市新三思材料检测公司，型号4104，拉伸速率100mm/min；
125℃等级老化试验：根据标准JBT 10436进行测试，温度：158℃±1℃，时间168h；
硬度测试：室温下，根据国标GB/T 528-1998进行测试，邵氏硬度计A：北京时代之峰科技有限公司，型号TH200型；
VW-1垂直燃烧：根据标准UL-1581进行测试，UL-1581燃烧室：东莞市越铧电子科技有限公司；
测试结果见表2。
表2、实施例1～5和对比例1所得复合材料的性能测试结果
上述结果表明，本发明的复合材料，在特定的组分和配比条件下，老化前后拉伸强度、断裂伸长率的变化率≤±20％，因此，本发明的复合材料能够耐125℃的高温；同时，本发明的复合材料，还具有合适的硬度、优异的手感以及良好的防火阻燃性能。
综上所述，本发明的复合材料，在特定的组分和配比条件下，能够耐125℃的高温；同时，本发明的复合材料，还具有合适的硬度、优异的手感以及良好的防火阻燃性能；此外，本发明复合材料的制备方法简便，便于操作，能耗低，经济效益好，非常适合产业化生产。

Claims (13)

1.一种复合材料组合物，其特征在于：它是由如下重量配比的组分组成：苯乙烯类热塑性弹性体20～50份、橡胶填充油9～50份、聚苯醚5～20份、聚烯烃树脂1～10份、增容剂0～10份、阻燃剂15～50份、阻燃协效剂0～5份、填料0～30；
所述橡胶填充油与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.5～2.5：1，
所述聚苯醚与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.1～1：1，
所述聚烯烃树脂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.1～0.5：1，
所述增容剂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.02～0.5：1，
所述阻燃剂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为1～2.5：1，
所述阻燃协效剂与阻燃剂的重量比为0.05～0.2：1，
所述填料与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.001～1：1；
所述的阻燃剂选自无卤阻燃剂A、无卤阻燃剂B中的任意一种或两种，其中，所述的无卤阻燃剂A选自三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺、三聚氰胺多聚磷酸盐中的任意一种或两种以上，所述的无卤阻燃剂B选自烷基次膦酸盐、聚磷酸密胺盐、聚磷酸铵、硅系阻燃剂中的任意一种或两种以上；
所述的阻燃协效剂为间苯二酚(二苯基磷酸酯)。
2.根据权利要求1所述的复合材料组合物，其特征在于：
所述橡胶填充油与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.5～1：1，
所述聚苯醚与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.5～1：1，
所述聚烯烃树脂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.2～0.5：1，
所述增容剂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.02～0.3：1，
所述阻燃剂与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为1～1.5：1，
所述阻燃协效剂与阻燃剂的重量比为0.08～0.12：1，
所述填料与苯乙烯类热塑性弹性体的重量比为0.001～0.01：1。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料组合物，其特征在于：所述苯乙烯类热塑性弹性体的数均分子量为7万～28万；所述聚苯醚的特性粘度为0.2～0.5dl/g。
4.根据权利要求1或2所述的复合材料组合物，其特征在于：所述的苯乙烯类热塑性弹性体为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，其中，苯乙烯嵌段的重量百分含量为10％～40％。
5.根据权利要求1或2所述的复合材料组合物，其特征在于：
所述的橡胶填充油选自石蜡基白油、环烷基白油中的任意一种或两种；
所述的聚烯烃树脂选自聚丙烯、茂金属催化聚乙烯中的任意一种或两种；
所述的增容剂选自聚苯醚接枝马来酸酐、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐、马来酸酐、丙烯酸脱水甘油酯、聚苯醚接枝丙烯酸脱水甘油酯、聚丙烯接枝马来酸酐、乙烯/辛烯共聚物接枝马来酸酐、乙烯/醋酸乙烯接枝马来酸酐、马来酸酐-苯乙烯无规共聚物中的任意一种或两种以上；
所述的填料选自抗氧剂、流动改性剂、增塑剂、光稳定剂、颜料、抗菌剂、抗静电剂、碳酸钙、玻璃微珠、云母粉中的任意一种或两种以上。
6.根据权利要求5所述的复合材料组合物，其特征在于：所述填料为抗氧剂。
7.根据权利要求5所述的复合材料组合物，其特征在于：所述颜料为炭黑。
8.根据权利要求5所述的复合材料组合物，其特征在于：所述的阻燃剂是由无卤阻燃剂A与无卤阻燃剂B组成的组合物，其中，所述无卤阻燃剂A与无卤阻燃剂B的重量比为1～2.5：1。
9.根据权利要求8所述的复合材料组合物，其特征在于：所述无卤阻燃剂A与无卤阻燃剂B的重量比为1.5～2：1。
10.制备权利要求1～9任意一项所述复合材料组合物的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
①、将苯乙烯类热塑性弹性体与橡胶填充油混匀后，加入聚苯醚，混匀，得到混合料A；
②、将步骤①所得混合料A熔融挤出，造粒，得到颗粒A；
③、将步骤②所得颗粒A与聚烯烃树脂、增容剂、阻燃剂、阻燃协效剂、填料混匀，得到混合料B；
④、将步骤③所得混合料B熔融挤出，造粒，即得复合材料组合物。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：步骤②中，所述混合料A熔融挤出的温度为180～250℃；步骤④中，所述混合料B熔融挤出的温度为170～220℃。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：步骤②中，所述混合料A熔融挤出的温度程序为：一区180～190℃，二区210～215℃，三区225～230℃，四区230～240℃，五区240～250℃，六区235～245℃；步骤④中，所述混合料B熔融挤出的温度程序为：一区170～180℃，二区180～190℃，三区185～190℃，四区200～210℃，五区210～220℃，六区205～215℃。
13.权利要求1～9任意一项所述复合材料组合物在制备电线电缆护套中的应用。
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