CN102731955A - 无卤阻燃耐高温弹性体插头料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无卤阻燃耐高温弹性体插头料及制备方法，此插头料以15~35%聚苯醚、20~40%氢化苯乙烯弹性体和5~15%聚烯烃为基料，加入10~20%膨胀型阻燃剂、2~10%阻燃协效剂、5~15%软化剂、0.2~1%抗氧剂以及0.5~2%加工改性剂，经高混机充分混合后，通过大长径比双螺杆挤出造粒而成。本法所制产品阻燃等级可达UL94V0等级，注塑插头表面光亮，手感好；硬度适中韧性好，抗冲击性能优良；电气绝缘性能好，抗击穿；耐高温，可在200℃下长期稳定使用。可代替硅橡胶，广泛用于机械、化工等行业配套高温电线和引接线的插头、插座和连接器。
Description
技术领域
本发明涉及电线电缆等电源的插头、插座和连接器用材料（以下简称“插头料），具体涉及一种无卤阻燃耐高温弹性体插头料及其制备方法。
背景技术
电线电缆的插头插座是人们日常生活最常见和最普通的一种电器产品。这种产品的材料除了满足缘绝性能要求而外，还有一些其它方面的要求，比如机械强度、阻燃、耐高温、无毒以及加工成型性能等等。传统的插头料通常采用PVC或聚烯烃材料。因PVC和聚烯烃不符合无卤素安全规范，而且耐高温性能差，所以应用范围受到很大限制。一般在机械、化工等行业配套使用高温电线和引接线的插头多为硅橡胶所制。但硅橡胶存在价格贵，阻燃性能差，拉伸强度和抗撕裂强度低，注射成型尺寸收缩大，不耐磨等缺点，因此影响了插头插座的质量以及使用中的安全性，制约了它的实际使用效果。
中国专利CN101875773A公开了一件名称为《无卤阻燃聚苯醚插头料及其制备方法》的发明专利申请案，其中，插头料原料由聚苯醚、热塑性弹性体、无卤阻燃剂、增塑剂、抗氧剂和加工助剂等组成，原料各组分混合均匀后经双螺杆机熔融挤出造粒。该专利插头料与硅橡胶材料相比在无卤、阻燃方面有了很大改进，但作为替代硅橡胶的材料在其它方面亦存在不足，比如在耐高温以及韧性、抗冲击等力学性能方面仍不理想。于是如何对其进行改进和提高是本发明研究的课题。
发明内容
本发明提供一种无卤阻燃耐高温弹性体插头料及其制备方法，旨在改进现有技术的不足，设计一种可以替代硅橡胶材料，而且在各方面都具有高性能的插头、插座和连接器用材料。
为达到上述目的，本发明插头料采用的技术方案是：一种无卤阻燃耐高温弹性体插头料，其创新在于：按质量百分比主要由以下原料组成：
聚苯醚 15~35%；
氢化苯乙烯弹性体 20~40%；
聚烯烃 5~15%；
膨胀型阻燃剂 10~20%；
阻燃协效剂 2~10%；
软化剂 5~15%；
抗氧剂 0.2~1%；
加工改性剂 0.5~2%。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1. 上述方案中，还包括：
润滑剂 0.2~1%；
所述润滑剂为硬脂酸钡、硬脂酸钙和三聚甘油单硬脂酸酯中的一种或至少两种按任意比例的混合物，优选硬脂酸钙。
2. 上述方案中，所述聚苯醚，即PPE树脂，其特性粘度为35~47cm3/g。可以优选蓝星化工生产的牌号为LXR040、LXR045的产品，旭化成生产的牌号为S210A的产品，最优选为蓝星化工生产的LXR045产品。
3. 上述方案中，所述氢化苯乙烯弹性体为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，即SEBS弹性体，其分子量为15~28万，如果分子量太低则耐热不好，太高则成型困难。优选巴陵石化生产的YH-503产品，台橡生产的6151产品，台湾李长荣生产的9551产品。最优选为巴陵石化生产的YH-503产品，最具性价比。
4. 上述方案中，所述聚烯烃为共聚聚丙烯，熔融指数12~30g/10min。优选牌号为大庆石化生产的V30G产品，上海石化生产的Y2600T产品，泰国暹罗生产的P740J产品。最优选泰国暹罗生产的P740J产品，价格不贵，表面硬度低，热变形好。
5. 上述方案中，所述膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺磷酸盐中的一种或至少两种按任意比例的混合物。优选聚磷酸铵和三聚氰胺氰尿酸盐的混合物，最优选配比为3:1的三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸铵的混合物。
6. 上述方案中，所述阻燃协效剂为间苯二酚-双（磷酸二苯酯）。
7. 上述方案中，所述软化剂为闪点在210~220℃的白油，优选36号、46号白油，最优选46号白油。
8. 上述方案中，所述加工改性剂为聚乙烯蜡和硅酮按任意比例的混合物，其中，聚乙烯蜡与硅酮的优选配比为1:2。
9. 上述方案中，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按任意比例的混合物，其中，受阻酚类抗氧剂选择四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010），或者N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）；亚磷酸酯类抗氧剂选择亚磷酸三壬基苯酯（抗氧剂TNPP），或者三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯（抗氧剂168）。其中，受阻酚类抗氧剂优选抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂优选抗氧剂168，所述受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比为2：1进行混合为最佳。
为达到上述目的，本发明插头料制备方法采用的技术方案是：一种无卤阻燃耐高温弹性体插头料的制备方法，其创新在于：按原料比例关系称量各原料后，先将聚苯醚、氢化苯乙烯弹性体和聚烯烃投入高混机，开启高混机电源对投入的物料进行高速混合，在高速混合过程中从上端口投入阻燃协效剂和软化剂，并充分混合均匀，之后再投入剩下的所有原料，并充分混合均匀，然后开启排料，经双螺杆挤出机造粒而得成品。在插头料制备过程中，工艺参数温度设定最为重要，温度高了物料分解，温度低了塑化不好，还损伤设备。本发明工艺温度为：挤出造粒熔融段温度为220℃~240℃，优选熔融段温度为230℃；机头温度为190℃~200℃，优选机头温度200℃；螺杆长径比为40~48:1，最佳值为48:1。另外，在双螺杆挤出机中物料温度的上限应小于或等于240℃。
本发明插头料设计原理是：采用聚苯醚、氢化苯乙烯弹性体和聚烯烃三者按规定比例进行搭配作为主料；以膨胀型阻燃剂作为主要阻燃剂，与添加量较少且基材体系相容的阻燃协效剂配合起到增强阻燃效果的作用；采用软化剂对主料进行软化，来模仿硅橡胶的柔软性；加工改性剂的作用是尽量减少整个物料在加工中的性能损失。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1. 在保持优异电气绝缘性能和良好手感同时，价格大幅度降低，成本只有硅橡胶的2/3；
2. 与硅橡胶相比具有更高的阻燃特性，阻燃等级避可达UL94 V 0等级，可在200℃下长期稳定使用。
3. 在抗撕裂、抗冲击、耐磨性能方面，都是硅橡胶所不具备的，而且比对比文件（中国专利CN101875773A）更优；
4. 在韧性方面比对比文件（中国专利CN101875773A）好，接近硅橡胶的柔软性；
5. 本发明插头料制备设备和工艺简单，可操作性更强；
6. 本发明插头料制成插头、插座和连接器只要采用注塑工艺，设备工艺好控制，不需硫化。成品尺寸收缩小，还可回收再利用，成品率提高。
总之，采用本发明插头料制得的插头、插座和连接器表面光亮，手感好，韧性好，抗冲击，绝缘性能好，耐高温，环保可回收利用，阻燃性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
在以下实施例中，本发明无卤阻燃耐高温弹性体插头料的原料选择如下：
（1）聚苯醚采用蓝星化工生产的牌号为LXR045的产品；
（2）氢化苯乙烯弹性体采用巴陵石化生产的牌号为YH-503的产品；
（3）聚烯烃为共聚聚丙烯，采用泰国暹罗生产的牌号为P740J的产品；
（4）膨胀型阻燃剂采用三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸铵按重量比3：1混合物，其中，三聚氰胺氰尿酸盐为济南泰星生产，聚磷酸铵为北京星贝达生产；
（5）燃协效剂为间苯二酚-双（磷酸二苯酯），浙江万盛生产；
（6）硅酮采用德固赛E525；
其余均为市售普通原料。
实施例1：
先将20%（以下均为重量百分比）聚苯醚LXR045、30%氢化苯乙烯YH-503、10%聚烯烃P740J投入高混机，开启电源旋转高速混合，从上端口投入3%间苯二酚-双（磷酸二苯酯）和15%的46号白油，混合两分钟，再投入20%的膨胀型阻燃剂，0.5%的润滑剂，0.5%的抗氧剂，1%的加工改性剂，混合一分钟；混合均匀后开启排料，双螺杆造粒。螺杆各区温度设置为：一区190℃，二区210℃，三区220℃，四区230℃，五区230℃，六区220℃，七区220℃，八区210℃，九区200℃，十区200℃，十一区200℃，机头190℃。螺杆转速150rpm（转/每分钟）。其中，一区~二区为物料输送段，三区~五区为熔融剪切段，六区~九区为熔体输送段，十区~十一区为机头段。
实施例2：
先将25%（以下均为重量百分比）聚苯醚LXR045、20%氢化苯乙烯YH-503、15%聚烯烃P740J投入高混机，开启电源旋转高速混合，从上端口投入3%间苯二酚-双（磷酸二苯酯）和20%的46号白油，混合两分钟，再投入15%的膨胀型阻燃剂，0.5%的润滑剂，0.5%的抗氧剂，1%的加工改性剂，混合一分钟；混合均匀后开启排料，双螺杆造粒。螺杆各区温度设置为：一区190℃，二区220℃，三区230℃，四区230℃，五区230℃，六区220℃，七区220℃，八区210℃，九区200℃，十区200℃，十一区200℃，机头190℃。螺杆转速150rpm（转/每分钟）。
实施例3：
先将30%（以下均为重量百分比）聚苯醚LXR045、30%氢化苯乙烯YH-503、5%聚烯烃P740J投入高混机，开启电源旋转高速混合，从上端口投入8%间苯二酚-双（磷酸二苯酯）和15%的46号白油，混合两分钟，再投入10%的膨胀型阻燃剂，0.5%的润滑剂，0.5%的抗氧剂，1%的加工改性剂，混合一分钟；混合均匀后开启排料，双螺杆造粒。螺杆各区温度设置为：一区200℃，二区220℃，三区230℃，四区240℃，五区240℃，六区230℃，七区220℃，八区210℃，九区210℃，十区200℃，十一区200℃，机头200℃。螺杆转速130rpm（转/每分钟）。
对比例1（PVC插头料）：
将40%聚合度为1300的PVC粉，25%的普通非活性碳酸钙粉，4%的钙锌稳定剂，0.5%的抗氧剂，0.5%的润滑剂投入高混机，开机电源高速搅拌，加入25%的环保增塑剂对苯二甲酸二苯酯（DOTP）和5%的氯化石蜡，混合3分钟，混合均匀排料，用40:1长径比双螺杆造粒。各区温度设置为：一区140℃，二区150℃，三区160℃，四区170℃，五区175℃，六区175℃，八区170℃，九区170℃，机头165℃。主机转速180rpm（转/每分钟）。
对比例2（硅橡胶插头料）：
将69%甲基乙烯基硅橡胶包在650的开炼机上，分批少量加入24%气象白炭黑和3.4%钛白粉，等完全吸收后加入0.7%的双二四硫化剂和2.9%二甲基硅二醇，混合均匀后出片冷却保存。
实施例与对比例的性能测试如下：
实施例1~3样片制备条件：压片机温度200℃，压力15MPa，预热3分钟，加压3分钟，冷压2分钟；对比例1制片条件：压片机温度175℃，压力15MPa，预热3分钟，加压3分钟，冷压2分钟；对比例2制片条件：压片机温度155℃，压力15MPa，直接加压30分钟，冷压1分钟。裁成1毫米厚度哑铃试片。
测试结果如下表：
由实施例1～3，对比例1和2，可以看出，本发明无卤阻燃耐高温弹性体插头料的力学性能好，阻燃性能优异，介电强度大，抗撕裂性能好，磨耗低，耐温与硅胶相似，可完全取代硅胶作为耐高温插头材料。
本发明尽管仅给出了三个实施例来说明本发明的实施情况，但本领域技术人员在这三个实施例的启发下，容易得出本发明的一些变化均可以实现，比如，原料各组分可以在本发明规定的范围内变化，各组分的含量可以本发明规定的变化范围内变化等等。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种无卤阻燃耐高温弹性体插头料，其特征在于：按质量百分比主要由以下原料组成：
聚苯醚 15~35%；
氢化苯乙烯弹性体 20~40%；
聚烯烃 5~15%；
膨胀型阻燃剂 10~20%；
阻燃协效剂 2~10%；
软化剂 5~15%；
抗氧剂 0.2~1%；
加工改性剂 0.5~2%；
其中：
所述聚苯醚的特性粘度为35~47cm3/g；
所述氢化苯乙烯弹性体为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，其分子量为15~28万；
所述聚烯烃为共聚聚丙烯，其熔融指数为12~30g/10min；
所述膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺磷酸盐中的一种或至少两种按任意比例的混合物；
所述阻燃协效剂为间苯二酚-双（磷酸二苯酯）；
所述软化剂为闪点在210~220℃的白油；
所述加工改性剂为聚乙烯蜡和硅酮按任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温弹性体插头料，其特征在于：还包括：
润滑剂 0.2~1%；
所述润滑剂为硬脂酸钡、硬脂酸钙和三聚甘油单硬脂酸酯中的一种或至少两种按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃耐高温弹性体插头料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按任意比例的混合物，其中，受阻酚类抗氧剂选择四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，或者N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺；亚磷酸酯类抗氧剂选择亚磷酸三壬基苯酯，或者三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
4.根据权利要求3所述的无卤阻燃耐高温弹性体插头料，其特征在于：所述受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按质量比为2：1进行混合。
5.一种根据权利要求1所述无卤阻燃耐高温弹性体插头料的制备方法，其特征在于：按原料比例关系称量各原料后，先将聚苯醚、氢化苯乙烯弹性体和聚烯烃投入高混机，开启高混机电源对投入的物料进行高速混合，在高速混合过程中从上端口投入阻燃协效剂和软化剂，并充分混合均匀，之后再投入剩下的所有原料，并充分混合均匀，然后开启排料，经双螺杆挤出机造粒而得成品，其中，挤出造粒熔融段工艺温度为220℃~240℃，机头温度190℃~200℃，螺杆长径比为40~48:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在双螺杆挤出机中物料温度的上限小于或等于240℃。
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