CN106046342A - 利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法 - Google Patents

利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106046342A
CN106046342A CN201610556622.1A CN201610556622A CN106046342A CN 106046342 A CN106046342 A CN 106046342A CN 201610556622 A CN201610556622 A CN 201610556622A CN 106046342 A CN106046342 A CN 106046342A
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
curing agent
terminated polyether
polyurethane curing
amine terminated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610556622.1A
Other languages
English (en)
Inventor
赵前方
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610556622.1A priority Critical patent/CN106046342A/zh
Publication of CN106046342A publication Critical patent/CN106046342A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
    • C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
    • C08G65/331—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen
    • C08G65/3311—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing a hydroxy group
    • C08G65/3312—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen containing a hydroxy group acyclic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/67—Unsaturated compounds having active hydrogen
    • C08G18/6795—Unsaturated polyethers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，本发明属于建筑材料领域。利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、二月桂酸二丁基锡，具体步骤如下：将甲基丙烯酸羟乙酯中加入二月桂酸二丁基锡，混合搅拌均匀成为A组分；将端氨基聚醚加热到120～140摄氏度作为B组分，恒温搅拌B组分，在B组分中缓慢滴入A并持续搅拌；滴完A后，恒温持续搅拌加入A组分的B混合液5～8h。通过本发明所制备的聚氨酯固化剂，使无溶剂聚氨酯固化时间延长到1小时以上，便于施工过程中的操作，能够提高防水层的防水效果，且经过改进方式所制备的固化剂，贮存期长，成本相对较低，制作方法简单、易于实施。

Description

利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法。
背景技术
聚合物乳液建筑防水涂料广泛应用于建筑物防水层，而在聚合物乳液建筑防水涂料使用过程中，无溶剂型聚氨酯因其不挥发、固体份含量达100％，不含有毒溶剂，在兼顾成本与防水效果的前提下，无溶剂型聚氨酯成为与聚合物乳液建筑防水涂料共用较多的辅料，乳液建筑防水涂料、无溶剂型聚氨酯、固化剂三者的混合浆料也是建筑中的常用防水浆料。因无溶剂型聚氨酯在固化剂作用下，可做成超高固体份的防水防腐涂料和防水密封胶，无溶剂型聚氨酯在固化剂的作用下，固化时间就成为在建筑或管道施工过程中较为重要的参数。固化时间过长，则影响施工的效率和速度，而固化时间过短，则导致上述防水浆料对接处的防水层或不同防水层之间的衔接效果不佳，从而导致整体的防水效果不好，所以，固化剂的制备成为防水效果的关键因素之一。
端氨基聚醚具有以下结构：x, y = 0 ～ n。聚醚胺是通过聚乙二醇、聚丙二醇或者乙二醇/丙二醇共聚物在高温高压下氨化得到的。因端氨基聚醚自身特征，则理论上端氨基聚醚可以作为固化剂应用。但在实际操作过程中，端氨基聚醚应用于固化剂相对较少，原因在于：无溶剂型聚氨酯涂敷在需要制作防水层的位置后，需要约20分钟左右的浸润时间，使无溶剂型聚氨酯与防水层处的基材充分接触并浸润，浸润时树脂材料不能固化，但端氨基聚醚反应活性太强，以端氨基聚醚D230为例，其固化时间仅为几秒钟，所以防水施工的操作时间难以进行控制，如将端氨基聚醚D230作为固化剂时，防水浆料固化过快，进而影响防水层的效果。
发明内容
为解决端氨基聚醚作为无溶剂型聚氨酯固化剂，其反应时间快而影响防水效果的技术问题，本发明提供了一种可以延长端氨基聚醚的固化时间，提高防水效果的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法。
利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、二月桂酸二丁基锡，具体步骤如下：将甲基丙烯酸羟乙酯中加入二月桂酸二丁基锡，混合搅拌均匀成为A组分；将端氨基聚醚加热到120～140摄氏度作为B组分，恒温搅拌B组分，在B组分中缓慢滴入A并持续搅拌；滴完A后，恒温持续搅拌加入A组分的B混合液5～8h。
以质量份为配比原料计量方式，上述方法中端氨基聚醚100质量份、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）10～20质量份、二月桂酸二丁基锡1～3质量份。
进一步的，为保证固化剂的稳定性及延长贮存时间，所述的上述生产过程是在氮气环境下进行的。
进一步的，固化剂工艺最后的1.5～2.5小时，将以B组分为基底的混合液降温到50～60摄氏度后，并滴入磷酸，加入磷酸后，保持50～60摄氏度1～2小时。微量的酸碱性物质对聚氨酯固化剂的稳定性有很大影响，酸性物质明显地阻缓聚氨酯固化剂的胶凝作用，而碱性物质则明显地促使聚氨酯固化剂胶化。在1kg聚氨酯固化剂中加入一定物质的量的酸或碱后，在50℃的贮存试验中，当向1000g上述制得的固化剂中加入0.001molNaOH时，稳定性从7.5天减少到3.5天；当加入0.002molNaOH时，则贮存稳定性仅只有2天。向其中加入酸性物质能不同程度地延长贮存期，延长效果的顺序为：磷酸>柠檬酸>氯化乙酰>对硝基苯甲酰氯>盐酸。即在50℃时，向1000g上述制得的固化剂中加入0.001mol的酸性物质时，贮存期限从原来不加酸物质的4天延长到12～60天，而室温的贮存期达2年左右，故在固化剂合成过程中选取磷酸为贮存稳定剂。
加入磷酸的质量分数为0.04～0.07质量份。
通过本发明所制备的聚氨酯固化剂，使无溶剂聚氨酯固化时间延长到1小时以上，便于施工过程中的操作，能够提高防水层的防水效果，且经过改进方式所制备的固化剂，贮存期长达两年以上，与无溶剂聚氨酯反应效果好，成本相对较低，制作方法简单、易于实施。
本发明的保护范围水仅限于具体实施方式部分所公开的技术方案，凡对本发明进行细微的改进、同等替换、以及进一步开发的技术方案，均落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，包括原料端氨基聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡，具体步骤如下：将甲基丙烯酸羟乙酯中加入二月桂酸二丁基锡，混合搅拌均匀成为A组分；将端氨基聚醚加热到120～140摄氏度作为B组分，恒温搅拌B组分，在B组分中缓慢滴入A并持续搅拌；滴完A后，恒温持续搅拌加入A组分的B混合液5～8h。
2.根据权利要求1所述的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，其特征在于：端氨基聚醚100质量份、甲基丙烯酸羟乙酯10～20质量份、二月桂酸二丁基锡1～3质量份。
3.根据权利要求1或2所述的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，其特征在于：所述的上述生产过程是在氮气环境下进行的。
4.根据权利要求3所述的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，其特征在于：固化剂工艺最后的1.5～2.5小时，将以B组分为基底的混合液降温到50～60摄氏度后，并滴入磷酸，加入磷酸后，保持50～60摄氏度1～2小时。
5.根据权利要求4所述的利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法，其特征在于：加入磷酸的质量分数为0.04～0.07质量份。
CN201610556622.1A 2016-07-15 2016-07-15 利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法 Pending CN106046342A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610556622.1A CN106046342A (zh) 2016-07-15 2016-07-15 利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610556622.1A CN106046342A (zh) 2016-07-15 2016-07-15 利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106046342A true CN106046342A (zh) 2016-10-26

Family

ID=57186912

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610556622.1A Pending CN106046342A (zh) 2016-07-15 2016-07-15 利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106046342A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101955575A (zh) * 2010-03-04 2011-01-26 广东嘉宝莉化工（集团）有限公司 二苯甲烷二异氰酸酯与含羟基化合物合成聚氨酯固化剂
CN103030969A (zh) * 2012-12-20 2013-04-10 肇庆千江高新材料科技有限公司 一种纳米水性聚氨酯固化剂及其制备方法
CN103483548A (zh) * 2013-10-09 2014-01-01 鹤山东旭化学工业制造有限公司 一种低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法
CN104072721A (zh) * 2014-07-08 2014-10-01 福建师范大学 基于tdi-tmp的聚氨酯固化剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101955575A (zh) * 2010-03-04 2011-01-26 广东嘉宝莉化工（集团）有限公司 二苯甲烷二异氰酸酯与含羟基化合物合成聚氨酯固化剂
CN103030969A (zh) * 2012-12-20 2013-04-10 肇庆千江高新材料科技有限公司 一种纳米水性聚氨酯固化剂及其制备方法
CN103483548A (zh) * 2013-10-09 2014-01-01 鹤山东旭化学工业制造有限公司 一种低游离高相溶性聚氨酯固化剂的制备方法
CN104072721A (zh) * 2014-07-08 2014-10-01 福建师范大学 基于tdi-tmp的聚氨酯固化剂的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
亢小丽: ""新型聚氨酯固化剂的合成"", 《聚氨酯工业》 *
周子鹄等: "《地坪涂料与涂装工》", 30 April 2006, 化学工业出版社材料科学与工程出版中心 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102775900B (zh) 一种水固化沥青聚氨酯复合防水涂料及其制备方法
CN102676039B (zh) 一种湿固化单组份聚氨酯涂料及其制备方法
CN104877542B (zh) 一种单组分聚氨酯阻根防水涂料及其制备方法
KR101772903B1 (ko) 고내구성을 지니는 폴리우레아 도막 방수재 조성물
CN103965765B (zh) 一种单组分湿固化聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN101818045A (zh) 双组分聚氨酯密封膏
CN106675373A (zh) 一种非固化聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN106010415B (zh) 一种全水发泡冷熟化泡沫防火填缝胶及其制备方法
CN103540254B (zh) 一种单组份水固化聚氨酯防水涂料的制备方法
KR100949599B1 (ko) 2액형 우레탄 수지 조성물과 이를 이용한 우레탄 도막방수공법
CN102070874B (zh) 一种高渗透性高强度环氧灌浆材料及其制备方法与应用
CN104087147A (zh) 一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN105238014B (zh) 单组分高固含聚氨酯树脂及其制备方法和应用
CN104559899A (zh) 聚天冬氨酸酯聚脲胶黏剂及其制备方法
CN107033813B (zh) 一种建筑用聚丙烯酸酯密封胶及其制备方法
CN106281199A (zh) 一种耐化学稳定性单组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN104497832A (zh) 一种单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN107033827A (zh) 一种建筑用单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
CN102101970A (zh) 湿固化聚氨酯涂料抑泡剂及其抑泡工艺
CN110092889A (zh) 一种环氧树脂的制备方法
CN106010205B (zh) 环保型聚氨酯防水涂料
CN105086807A (zh) 一种纳米ZnO石油沥青聚氨酯双组份亲和防水涂料的制备方法
CN108440739A (zh) 一种超支化抗流挂剂及在单组分聚氨酯防水涂料中的应用
CN107652870A (zh) 一种防腐面漆、防腐复合结构及其制备和施工方法
CN106046342A (zh) 利用端氨基聚醚制备聚氨酯固化剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161026