CN106045812A - 松香醇的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香醇的生产方法,其方法主要包括以下步骤:将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来;开启空化机,通入氢气,设置空化机工作时的压力为0.25兆帕~0.45兆帕,调节反应温度至130℃~140℃,反应40分钟~60分钟;过滤,除去分子筛催化剂;本发明反应时间短、所用催化剂制备方法简单,绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及松香加工技术领域,尤其是一种松香醇的生产方法。
背景技术
松香醇是一种调香香精,是由α、β、γ三种同分异构体组成的混合物,可由松节油分馏产品得到,可发生加成、氧化等反应。工业用松香醇为白色、黏稠状液体,酸值低,羟值高8。因为松香醇饱和度高,较之一些松香衍生物具有更好的抗氧化性。松香醇主要用作多种树脂的增塑剂和改性剂,如用于乙基纤维素、氯化橡胶、乙烯基树脂和硝基纤维素制得的清漆中作为增塑剂;它与各种膜物质在一起,可使其性质得到改善,如与水溶性成膜物质一起时,可组成良好的压敏和热敏胶黏带的黏合剂;而与乙基纤维素、乙烯基聚合物一起时可组成热熔性涂料等。
传统的松香醇生产工艺是以松香或松香酸酯为原料,以铬酸盐为催化剂,在压力约为20MPa、温度为300℃、充入氢气的条件下进行氢解还原反应。其生产条件对设备要求极高、反应时间较长,且催化剂制备过程中,有大量的六价铬离子流入母液,造成严重的环境污染,因此,需要研究一种反应时间短、对设备要求低,且不污染环境的生产松香醇的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种松香醇的生产方法,这种生产方法可以解决反应时间短以及对设备研究高的问题。
为了解决上述问题,本发明采用的技术方案是:
这种松香醇的生产方法为:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;
B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来;
C、开启空化机,通入氢气,设置空化机工作时的压力为0.25兆帕~0.45兆帕,调节反应温度至130℃~140℃,反应40分钟~60分钟;
D、过滤,除去分子筛催化剂;
上述技术方案中,更具体的技术方案还可以是:分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.02%~0.08%。
进一步的,分子筛催化剂的制备方法为:按照1:1~5:0.3~1:10~15的质量比,将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合,转入微波炉中,设置微波频率为500赫兹~750赫兹,微波30分钟~60分钟。
由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
1、本发明使用分子筛催化剂制备松香醇,该催化剂制备方法简单,产生的废物少,对环境无污染,后处理方便,可重复使用,所得产品纯度达到98%以上,是经济实用的绿色环保技术。
2、本发明采用空化机作为生产松香醇的反应釜,反应过程中产生的高温高压使得高分子分解、化学键断裂和产生自由基等,从而较大程度的促进反应的发生,使得反应在较短时间内即可完成。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例松香醇的生产方法为:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.02%;
B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来;
C、开启空化机,通入氢气,设置空化机工作时的压力为0.35兆帕,调节反应温度至140℃,反应40分钟;
D、过滤,除去分子筛催化剂;
本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1:5:0.5:15的质量比,将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合,转入微波炉中,设置微波频率为500赫兹,微波60分钟。
实施例2
本实施例松香醇的生产方法为:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.05%;
B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来;
C、开启空化机,通入氢气,设置空化机工作时的压力为0.25兆帕,调节反应温度至135℃,反应50分钟;
D、过滤,除去分子筛催化剂;
本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1:3:1:12的质量比,将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合,转入微波炉中,设置微波频率为600赫兹,微波45分钟。
实施例3
本实施例松香醇的生产方法为:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.08%;
B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来;
C、开启空化机,通入氢气,设置空化机工作时的压力为0.45兆帕,调节反应温度至130℃,反应60分钟;
D、过滤,除去分子筛催化剂;
本实施例分子筛催化剂的制备方法为:按照1:1:0.3:10的质量比,将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合,转入微波炉中,设置微波频率为750赫兹,微波30分钟。
Claims (2)
1.一种松香醇的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
A、将松香甲酯和分子筛催化剂依次加入空化机;
B、通入惰性气体将空化机中的空气全部置换出来;
C、开启空化机,通入氢气,设置空化机工作时的压力为0.25兆帕~0.45兆帕,调节反应温度至130℃~140℃,反应40分钟~60分钟;
D、过滤,除去分子筛催化剂;
分子筛催化剂的质量为松香甲酯总重量的0.02%~0.08%。
2.根据权利要求1所述的松香醇的生产方法,其特征在于所述分子筛催化剂的制备方法为:按照1:1~5:0.3~1:10~15的质量比,将硅酸钠、氧化铝和氢氧化钾和水混合,转入微波炉中,设置微波频率为500赫兹~750赫兹,微波30分钟~60分钟。
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JP2003321651A (ja) * | 2002-04-27 | 2003-11-14 | Rika Fainteku:Kk | 水素化重合ロジン系化合物及びその製造方法 |
CN103952082A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-30 | 南京林业大学 | 一种松香醇的制备方法 |
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2016
- 2016-06-26 CN CN201610469892.9A patent/CN106045812A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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