CN106044796A - 一种高纯度片状氟化氢铵制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度片状氟化氢铵制备方法，包括以下步骤：（1）在反应釜内，加入饱和的氟化铵溶液，在搅拌的条件下，通入无水氟化氢，至反应液PH值为1‑4，停止通入无水氟化氢，控制反应温度在20‑60℃；（2）将步骤（1）的反应液在真空0.03‑0.1Mpa条件下浓缩，控制温度在60‑70℃，使得溶液中的氟化氢铵的质量百分比浓度在60%~80%；（3）将步骤（2）浓缩液放入滚筒刮板干燥机中干燥，得到片状氟化氢铵产品。本发明投入资金少，氟化氢铵含水量低、纯度高的优点，最重要的是，经过本发明方法生产的氟化氢铵产品最终以片状结构的产品形式储存、运输，保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及氟化氢铵生产领域，特别是一种高纯度片状氟化氢铵制备方法。
背景技术
氟化氢铵是一种白色或者无色透明的结晶体，是一种有毒物品，一旦与人的皮肤不慎接触，因立即用大量清水冲洗。可以用作玻璃蚀刻剂、消毒剂、防腐剂、硅素钢板的表面处理剂等方面。一般的生产氟化氢铵主要有气相法和液相法，气相法由于生产设备投入资金较大，操作复杂等原因对于中小企业来说普及困难。液相法由于其投入资金少，工艺简单等原因在中小企业中较为普及。目前这两种生产方式的最终结果都是形成氟化氢铵晶体，然后装袋运输。但是在运输过程中，这种晶体状的氟化氢铵容易产生粉尘，不仅不利于操作人员的健康，也极易产生次生危害。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种可以制备高纯度片状氟化氢铵，又能便于运输，降低危害的氟化氢铵制备方法。
一种高纯度片状氟化氢铵制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜内，加入饱和的氟化铵溶液，在搅拌的条件下，通入无水氟化氢，至反应液PH值为1-4，停止通入无水氟化氢，控制反应温度在20-60℃；
（2）将步骤（1）的反应液在真空0.03-0.1Mpa条件下浓缩，控制温度在60-70℃，使得溶液中的氟化氢铵的质量百分比浓度在60% ~80%；
（3）将步骤（2）浓缩液放入滚筒刮板干燥机中干燥，得到片状氟化氢铵产品。
进一步的，所述步骤（1）中的无水氟化氢的通气速率为：10-15mol/h。
本发明采用的滚筒刮板干燥机为常州金陵干燥设备有限公司提供的GT系列滚筒刮板干燥机。该滚筒干燥机是一种内加热传导型转动连续干燥设备。旋转的滚筒通过其下部料槽，粘附着一定厚度的料膜，热量通过管道输送至滚筒内壁，传导到滚筒外壁，再传导给料膜，使料膜中的水份迅速蒸发、脱湿、水份经风机排出。干燥好的物料被装置在滚筒表面的刮刀铲离滚筒，再通过螺旋输送器再将干物料集中、包装。
本发明提供的一种高纯度片状氟化氢铵制备方法与现有技术相比具有设备投入资金少，氟化氢铵含水量低、纯度高的优点，最重要的是，经过本发明方法生产的氟化氢铵产品最终以片状结构的产品形式储存、运输，从而可有效避免操作人员因氟化氢铵粉尘而产生的健康问题，也降低了厂房周边的空气污染，保护环境，同时，也大大降低了运输过程中因氟化氢铵粉尘而产生的次生危害的风险。
具体实施方式
为了更好的对本发明进行阐述，下面将结合具体实施例作详细说明。
实施例1
（1）在反应釜内，加入50kg的饱和的氟化铵溶液，在搅拌的条件下，以10mol/h的速率通入无水氟化氢，在通入无水氟化氢过程中，采用刚果红试纸对反应釜内的溶液进行检测，当刚果红试纸刚好呈棕色时，停止通入无水氟化氢，反应过程温度为20℃；
（2）将步骤（1）的反应液在真空0.03Mpa条件下浓缩，控制温度在60℃，使得溶液中的氟化氢铵的质量百分比浓度在60% ；
（3）将步骤（2）浓缩液放入滚筒刮板干燥机中干燥，得到片状氟化氢铵产品。
实施例2
（1）在反应釜内，加入50kg的饱和的氟化铵溶液，在搅拌的条件下，以12mol/h的速率通入无水氟化氢，在通入无水氟化氢过程中，采用刚果红试纸对反应釜内的溶液进行检测，当刚果红试纸刚好呈棕色时，停止通入无水氟化氢，反应过程温度为40℃；
（2）将步骤（1）的反应液在真空0.06Mpa条件下浓缩，控制温度在65℃，使得溶液中的氟化氢铵的质量百分比浓度在70% ；
（3）将步骤（2）浓缩液放入滚筒刮板干燥机中干燥，得到片状氟化氢铵产品。
实施例3
（1）在反应釜内，加入50kg的饱和的氟化铵溶液，在搅拌的条件下，以15mol/h通入无水氟化氢，在通入无水氟化氢过程中，采用刚果红试纸对反应釜内的溶液进行检测，当刚果红试纸刚好呈棕色时，停止通入无水氟化氢，反应过程温度为60℃；
（2）将步骤（1）的反应液在真空0.1Mpa条件下浓缩，控制温度在70℃，使得溶液中的氟化氢铵的质量百分比浓度在80% ；
（3）将步骤（2）浓缩液放入滚筒刮板干燥机中干燥，得到片状氟化氢铵产品。
实施例1、实施例2、实施例3制得的氟化氢铵产品质量与化工行业推荐标准HG / T3586-1999对照结果如表1所示。
表1 各具体实施例生产的氟化氢铵与HG / T 3586-1999对照表
| 指标名称 | 优等品 | 一等品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 氟化氢铵含量（%） | ≥97.0 | ≥95.0 | 95.3 | 95.8 | 96.1 |
| 干燥减重（%） | ≤3.0 | ≤5.0 | 2.51 | 2.43 | 2.38 |
| 灼烧残渣（%） | ≤0.2 | ≤0.2 | 0.17 | 0.15 | 0.14 |
| 硫酸盐（%） | ≤0.1 | ≤0.1 | 0.07 | 0.07 | 0.05 |
| 氟硅酸铵（%） | ≤2.0 | ≤4.0 | 1.75 | 1.34 | 1.25 |
上述具体实施方式不能认为是对本发明的进一步限定，本领域技术人员根据本发明内容作出的非实质性改变均应落入本发明保护范围内。
Claims (2)
1.一种高纯度片状氟化氢铵制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在反应釜内，加入饱和的氟化铵溶液，在搅拌的条件下，通入无水氟化氢，至反应液PH值为1-4，停止通入无水氟化氢，控制反应温度在20-60℃；
（2）将步骤（1）的反应液在真空0.03-0.1Mpa条件下浓缩，控制温度在60-70℃，使得溶液中的氟化氢铵的质量百分比浓度在60% ~80%；
（3）将步骤（2）浓缩液放入滚筒刮板干燥机中干燥，得到片状氟化氢铵产品。
2.如权利要求1所述的一种高纯度片状氟化氢铵制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的无水氟化氢的通气速率为：10-15mol/h。
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| CN101898769A (zh) * | 2010-02-11 | 2010-12-01 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种高纯氟化氢铵的生产方法 |
| CN102115095A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-07-06 | 应烈荣 | 一种无水氟化氢铵的生产方法 |
| CN103145147A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-06-12 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种液相法制备高纯氟化氢铵的方法 |
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