CN106044763A - 一种室温下制备石墨烯粉体的方法 - Google Patents

一种室温下制备石墨烯粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106044763A
CN106044763A CN201610642713.7A CN201610642713A CN106044763A CN 106044763 A CN106044763 A CN 106044763A CN 201610642713 A CN201610642713 A CN 201610642713A CN 106044763 A CN106044763 A CN 106044763A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
crude product
room temperature
ultrasonic
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610642713.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106044763B (zh
Inventor
陈国华
刘赟杰
郝雅鸣
赵立平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XIAMEN KNANO GRAPHENE TECHNOLOGY Corp Ltd
Huaqiao University
Original Assignee
XIAMEN KNANO GRAPHENE TECHNOLOGY Corp Ltd
Huaqiao University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XIAMEN KNANO GRAPHENE TECHNOLOGY Corp Ltd, Huaqiao University filed Critical XIAMEN KNANO GRAPHENE TECHNOLOGY Corp Ltd
Priority to CN201610642713.7A priority Critical patent/CN106044763B/zh
Publication of CN106044763A publication Critical patent/CN106044763A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106044763B publication Critical patent/CN106044763B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/01—Crystal-structural characteristics depicted by a TEM-image
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种室温下制备石墨烯粉体的方法，包括如下步骤：(1)将天然鳞片石墨与酸性可插层液混合，常温下，搅拌1min；先后加入催化剂与膨胀插层剂，继续搅拌，室温静置反应，得到石墨烯前驱体；(2)过滤石墨烯前驱体，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体进行超声剥离，得到石墨烯分散液；(3)将上述石墨烯分散液离心，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，将第一石墨烯粗品水洗多次，过滤，得到第二石墨烯粗品；(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥，除去水分，得到所述石墨烯粉体。本发明制备的石墨烯质量高，结构均匀，且原料经济，环境友好成本低廉，便于工业化大规模生产。

Description

一种室温下制备石墨烯粉体的方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种室温下制备石墨烯粉体的方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型材料，以其高的透光性、导电性和比表面积，及优异的力学性能而备受瞩目，但目前仍停留在大规模应用探索阶段。高质量低成本的第二石墨烯粗品是石墨烯大规模应用探索不可或缺的一个保证。
在石墨烯的制备方法中，由于天然鳞片石墨全球储量丰富，自上而下的剥离法被认为是实现石墨烯大规模应用的关键途径。，采用透明胶带的微机械剥离法可制备10-80μm左右的高质量石墨烯，由于石墨是由sp2杂化的单原子碳层通过π-π方式形成的紧密堆积结构，层间相互作用较强，为了克服这种相互作用，往往需要强外力输入，这使得这种石墨烯制备的方法产率低，且不易得到独立的单原子层厚度的石墨烯片层，也不适合大规模的生产和应用。因此，如何减弱石墨烯层间相互作用力即制备高膨胀倍数的石墨烯前驱体——膨胀石墨，是快速制备高质量石墨烯的关键所在。
在已公开的膨胀石墨制备方法中，石墨主要经氧化剂/酸混合液处理后，首先制得插层石墨，将此插层石墨经水洗干燥后，再在高温条件下实现膨胀。CN 103833008A公开了一种常温下石墨烯的制备方法，其采用不同目数的天然鳞片石墨为原料，利用浓硫酸、过硫酸盐以及双氧水在室温条件下对石墨进行插层，石墨在静置插层的过程中会同时进行膨胀剥离，然后采用超声的方法剥离石墨烯前驱体结合原位冷冻干燥得到高质量石墨烯。CN105253878 A公开了一种常温常压下直接制备膨胀石墨或石墨烯的方法，首先将原料石墨分散于酸性溶液中，得到悬浮液，然后将得到的悬浮液在常温常压下静置一段时间，得到膨胀石墨；膨胀石墨水洗处理后经剥离，得到石墨烯分散液；石墨烯分散液通过固液分离除去溶剂后，可分散于有机溶剂中形成浆料。上述两种方法只是解决室温下可以制备石墨烯，但石墨烯的制备时间效率仍然不够高，时效性仍然不具有经济性，即未能实现常温下无需任何防护的操作安全超快速制备高质量石墨烯前驱体的突破。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种室温下制备石墨烯粉体的方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种室温下制备石墨烯粉体的方法，包括如下步骤：
(1)将天然鳞片石墨与酸性可插层液混合，常温下，搅拌1min；先后加入催化剂与膨胀插层剂，继续搅拌1～3min后，室温静置反应5min～1h，得到石墨烯前驱体；天然鳞片石墨、酸性可插层液、催化剂和膨胀插层剂的质量比为1:1～300:0.001～0.1:5～100；酸性可插层液为浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸和冰醋酸中的至少一种；催化剂为硫酸银、氯化钠、三氯化铁、二氧化锰、四乙酸二乙胺和次氯酸钠溶液中的至少一种；膨胀插层剂为草酸铵、碳酸铵、硝酸铵钙、碳酸氢铵、硫酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠、硫酸氢钾、过一硫酸氢钾和焦硫酸钾中的至少一种；
(2)过滤石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于超声剥离剂中，进行5min～1h的超声剥离，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液离心，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
在本发明的一个优选实施方案中，所述天然鳞片石墨为50～8000目，其中碳含量不低于98％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述超声剥离剂为NMP、DMF、葡萄糖水溶液、蔗糖水溶液和果糖水溶液中的至少一种。
进一步优选的，所述葡萄糖水溶液、蔗糖水溶液和果糖水溶液的质量浓度为1～80％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的过滤为沙漏过滤。
在本发明的一个优选实施方案中，述步骤(2)中的超声剥离的的功率为80W-500W。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的离心的速度为5000～8000rpm，离心的时间为20～40min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的原位冷冻干燥的时间为5～20h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的石墨烯质量高，结构均匀，且原料经济，环境友好成本低廉，便于工业化大规模生产。
(2)本发明的方法无需高温高压操作，简单易控，常温下无需任何防护、操作安全、制备高质量石墨烯前驱体，进而大量制备高质量石墨烯。
(3)本发明的方法在制备高膨胀的石墨烯前驱体过程中，引入少量催化剂，引发膨胀插层剂更为高效地快速插层膨胀。
(4)本发明制备时间大大缩短，节约了单位质量的石墨烯制备的时间成本和人工成本。使高质量石墨烯的制备更具经济性。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的石墨烯前驱体(右)与插层前石墨(左)的对比照片，可直观看出石墨插层膨胀效果显著；
图2为本发明实施例1中所得第一石墨烯粗品的扫描电镜观察的表面形貌图；
图3为本发明实施例1中所得第一石墨烯粗品的透射电镜观察的表面形貌图及其选区域电子衍射图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将150目的天然鳞片石墨(碳含量不低于98％)1g与酸性可插层液(体积比为4：1的浓硫酸和浓硝酸混合液)40mL混合，常温下，搅拌1min；先加入硫酸银0.001g，再加入膨胀插层剂碳酸氢铵15g，继续搅拌1min后，室温静置反应30min，得到如图1所示的石墨烯前驱体；
(2)沙漏过滤0.5g石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于质量分数为50％的葡萄糖溶液中，进行30min的超声剥离(80W)，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液5000rpm离心40min，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品(如图2和图3所示)，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥15h，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
实施例2
(1)将150目的天然鳞片石墨(碳含量不低于98％)1g与酸性可插层液(浓硫酸)40mL混合，常温下，搅拌1min；先加入硫酸银0.001g，再加入膨胀插层剂硝酸铵钙8.5g，继续搅拌1min后，室温静置反应30min，得到石墨烯前驱体；
(2)沙漏过滤0.5g石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于质量分数为50％的果糖溶液中，进行30min的超声剥离(200W)，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液5000rpm离心40min，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥15h，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
实施例3
(1)将150目的天然鳞片石墨(碳含量不低于98％)1g与酸性可插层液(体积比为1：1的浓磷酸和浓硝酸混合液)40mL混合，常温下，搅拌1min；先加入三氯化铁0.01g，再加入膨胀插层剂过碳酸钠15g，继续搅拌1min后，室温静置反应30min，得到石墨烯前驱体；
(2)沙漏过滤0.5g石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于质量分数为50％的葡萄糖溶液中，进行30min的超声剥离(500W)，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液5000rpm离心40min，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥15h，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
实施例4
(1)重复实施例1中步骤(1)，将得到的石墨烯前驱体0.01g加入到NMP溶液中超声剥离30min，得到石墨烯分散液。
(2)将上述石墨烯分散液5000rpm离心20min，分离未剥离的石墨，剩余的物料再经充分分散后静置一个月后无明显的沉淀产生，说明本方法得到的石墨烯性能稳定。
实施例5
(1)重复实施例2中步骤(1)，将得到的石墨烯前驱体0.01g加入到NMP溶液中超声剥离30min(100W)，得到石墨烯分散液。
(2)将上述石墨烯分散液5000rpm离心20min，分离未剥离的石墨，剩余物料再经充分分散后静置一个月后无明显的沉淀产生，说明本方法得到的石墨烯性能稳定。
实施例6
(1)重复实施例3中步骤(1)和步骤(2)，得到石墨烯分散液。
(2)将上述石墨烯分散液5000rpm离心30min，分离超声剥离剂与第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(3)将只含水分的第二石墨烯粗品在NMP溶液中分散液静置一个月后无明显的沉淀产生，说明本方法得到的石墨烯性能稳定。
实施例7
(1)将150目的天然鳞片石墨(碳含量不低于98％)1g与酸性可插层液(体积比为4：1的浓硫酸和浓硝酸混合液)40mL混合，常温下，搅拌1min；先加入硫酸银0.001g，再加入膨胀插层剂碳酸氢铵15g，继续搅拌1min后，室温静置反应30min，得到石墨烯前驱体；
(2)沙漏过滤0.5g石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于质量分数为80％的葡萄糖溶液中，进行30min的超声剥离(120W)，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液8000rpm离心40min，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥15h，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
实施例8
(1)将150目的天然鳞片石墨(碳含量不低于98％)1g与酸性可插层液(浓硝酸)40mL混合，常温下，搅拌1min；先加入硫酸银0.001g，再加入膨胀插层剂硝酸铵钙8.5g，继续搅拌1min后，室温静置反应30min，得到石墨烯前驱体；
(2)沙漏过滤0.5g石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于质量分数为80％的果糖溶液中，进行30min的超声剥离(300W)，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液8000rpm离心40min，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥15h，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
实施例9
(1)将50目的天然鳞片石墨(碳含量不低于98％)1g与酸性可插层液(体积比为1：1的浓磷酸和浓硝酸混合液)40mL混合，常温下，搅拌1min；先加入三氯化铁0.01g，再加入膨胀插层剂过碳酸钠15g，继续搅拌1min后，室温静置反应30min，得到石墨烯前驱体；
(2)沙漏过滤0.5g石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于质量分数为50％的葡萄糖溶液中，进行1h的超声剥离(400W)，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液5000rpm离心40min，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥20h，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
实施例10
(1)重复实施例9中步骤(1)，将得到的石墨烯前驱体0.01g加入到NMP溶液中超声剥离1h(200W)，得到石墨烯分散液。
(2)将上述石墨烯分散液5000rpm离心20min，分离未剥离的石墨，剩余的物料再经充分分散后静置15d后无明显的沉淀产生，说明本方法得到的石墨烯性能稳定。
实施例11
(1)将8000目的天然鳞片石墨(碳含量不低于98％)1g与酸性可插层液(体积比为1：1的浓磷酸和浓硝酸混合液)40mL混合，常温下，搅拌1min；先加入三氯化铁0.01g，再加入膨胀插层剂过碳酸钠15g，继续搅拌1min后，室温静置反应5min，得到石墨烯前驱体；
(2)沙漏过滤0.5g石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于质量分数为80％的葡萄糖溶液中，进行5min的超声剥离(250W)，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液8000rpm离心40min，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥5h，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
实施例12
(1)重复实施例11中步骤(1)，将得到的石墨烯前驱体0.01g加入到NMP溶液中超声剥离15min(320)，得到石墨烯分散液。
(2)将上述石墨烯分散液5000rpm离心20min，分离未剥离的石墨，剩余的物料再经充分分散后静置二个月后无明显的沉淀产生，说明本方法得到的石墨烯性能稳定。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种室温下制备石墨烯粉体的方法，包括如下步骤：
(1)将天然鳞片石墨与酸性可插层液混合，常温下，搅拌1min；先后加入催化剂与膨胀插层剂，继续搅拌1～3min后，室温静置反应5min～1h，得到石墨烯前驱体；天然鳞片石墨、酸性可插层液、催化剂和膨胀插层剂的质量比为1:1～300:0.001～0.1:5～100；酸性可插层液为浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸和冰醋酸中的至少一种；催化剂为硫酸银、氯化钠、三氯化铁、二氧化锰、四乙酸二乙胺和次氯酸钠溶液中的至少一种；膨胀插层剂为草酸铵、碳酸铵、硝酸铵钙、碳酸氢铵、硫酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠、硫酸氢钾、过一硫酸氢钾和焦硫酸钾中的至少一种；
(2)过滤石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于超声剥离剂中，进行5min～1h的超声剥离，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液离心，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
所述葡萄糖水溶液、蔗糖水溶液和果糖水溶液的质量浓度为1～80％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种室温下制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将天然鳞片石墨与酸性可插层液混合，常温下，搅拌1min；先后加入催化剂与膨胀插层剂，继续搅拌1～3min后，室温静置反应5min～1h，得到石墨烯前驱体；天然鳞片石墨、酸性可插层液、催化剂和膨胀插层剂的质量比为1:1～300:0.001～0.1:5～100；酸性可插层液为浓硫酸、浓磷酸、浓硝酸和冰醋酸中的至少一种；催化剂为硫酸银、氯化钠、三氯化铁、二氧化锰、四乙酸二乙胺和次氯酸钠溶液中的至少一种；膨胀插层剂为草酸铵、碳酸铵、硝酸铵钙、碳酸氢铵、硫酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠、硫酸氢钾、过一硫酸氢钾和焦硫酸钾中的至少一种；
(2)过滤石墨烯前驱体，过滤过程中用水多次冲洗，得水洗后的石墨烯前驱体，然后将水洗后的石墨烯前驱体置于超声剥离剂中，进行5min～1h的超声剥离，得到石墨烯分散液；
(3)将步骤(2)所得的石墨烯分散液离心，以分离超声剥离剂和第一石墨烯粗品，回收超声剥离剂，将第一石墨烯粗品水洗多次，除去产品表面残留的超声剥离剂的有机相，过滤，得到只含水分的第二石墨烯粗品；
(4)将步骤(3)所得的第二石墨烯粗品进行原位冷冻干燥，除去水分，得到所述石墨烯粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述天然鳞片石墨为50～8000目，其中碳含量不低于98％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述超声剥离剂为NMP、DMF、葡萄糖水溶液、蔗糖水溶液和果糖水溶液中的至少一种。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述葡萄糖水溶液、蔗糖水溶液和果糖水溶液的质量浓度为1～80％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的过滤为沙漏过滤。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的超声剥离的的功率为80W-500W。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的离心的速度为5000～8000rpm，离心的时间为20～40min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的原位冷冻干燥的时间为5～20h。
CN201610642713.7A 2016-08-08 2016-08-08 一种室温下制备石墨烯粉体的方法 Active CN106044763B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610642713.7A CN106044763B (zh) 2016-08-08 2016-08-08 一种室温下制备石墨烯粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610642713.7A CN106044763B (zh) 2016-08-08 2016-08-08 一种室温下制备石墨烯粉体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106044763A true CN106044763A (zh) 2016-10-26
CN106044763B CN106044763B (zh) 2019-01-01

Family

ID=57480422

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610642713.7A Active CN106044763B (zh) 2016-08-08 2016-08-08 一种室温下制备石墨烯粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106044763B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106698406A (zh) * 2017-02-17 2017-05-24 德阳烯碳科技有限公司 一种电化学制备石墨烯的工艺
JP2019503970A (ja) * 2017-01-04 2019-02-14 良節 柯 多相量子自己結合反応によるグラフェン生成方法
CN109775696A (zh) * 2019-03-14 2019-05-21 西南科技大学 室温半干法制备膨胀石墨、以及湿法剥离制备石墨烯方法
CN110127677A (zh) * 2019-05-05 2019-08-16 陈让珠 水体石墨烯浆料生产方法
CN110790265A (zh) * 2019-11-05 2020-02-14 陈让珠 钾离子石墨烯的镶嵌方法
CN111217367A (zh) * 2020-01-14 2020-06-02 中国石油大学(华东) 深层油藏调剖堵水用多元复合插层的低温可膨胀石墨体系及其制备方法和应用
CN112723743A (zh) * 2021-03-30 2021-04-30 广东欧文莱陶瓷有限公司 一种干粒面岩板及其制备方法
CN115072712A (zh) * 2022-06-21 2022-09-20 西南科技大学 一种具有大片径和高导电性石墨烯及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101993065A (zh) * 2010-12-17 2011-03-30 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种制备石墨烯粉体的方法
CN102431998A (zh) * 2011-09-20 2012-05-02 深圳市长宜景鑫投资有限公司 化学法插层剥离石墨大量制备高质量石墨烯的方法
CN104058396A (zh) * 2014-07-14 2014-09-24 复旦大学 一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法
CN105575679A (zh) * 2015-12-18 2016-05-11 福州多维炭环保技术有限公司 一种石墨烯膜电极的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101993065A (zh) * 2010-12-17 2011-03-30 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种制备石墨烯粉体的方法
CN102431998A (zh) * 2011-09-20 2012-05-02 深圳市长宜景鑫投资有限公司 化学法插层剥离石墨大量制备高质量石墨烯的方法
CN104058396A (zh) * 2014-07-14 2014-09-24 复旦大学 一种层数可控的大尺寸、高质量石墨烯制备方法
CN105575679A (zh) * 2015-12-18 2016-05-11 福州多维炭环保技术有限公司 一种石墨烯膜电极的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AYRAT M. DIMIEV ET AL: ""Chemical Mass Production of Graphene Nanoplatelets in ∼100% Yield"", 《ACS NANO》 *
KHALED PARVEZ ET AL: ""Exfoliation of Graphite into Graphene in Aqueous Solutions of Inorganic Salts"", 《J. AM. CHEM. SOC.》 *
SHAN LIN ET AL: ""Room-Temperature Intercalation and ∼1000-Fold Chemical Expansion for Scalable Preparation of High-Quality Graphene"", 《CHEM. MATER》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019503970A (ja) * 2017-01-04 2019-02-14 良節 柯 多相量子自己結合反応によるグラフェン生成方法
CN106698406A (zh) * 2017-02-17 2017-05-24 德阳烯碳科技有限公司 一种电化学制备石墨烯的工艺
CN106698406B (zh) * 2017-02-17 2019-03-15 德阳烯碳科技有限公司 一种电化学制备石墨烯的工艺
CN109775696A (zh) * 2019-03-14 2019-05-21 西南科技大学 室温半干法制备膨胀石墨、以及湿法剥离制备石墨烯方法
CN110127677A (zh) * 2019-05-05 2019-08-16 陈让珠 水体石墨烯浆料生产方法
CN110790265A (zh) * 2019-11-05 2020-02-14 陈让珠 钾离子石墨烯的镶嵌方法
CN111217367A (zh) * 2020-01-14 2020-06-02 中国石油大学(华东) 深层油藏调剖堵水用多元复合插层的低温可膨胀石墨体系及其制备方法和应用
CN112723743A (zh) * 2021-03-30 2021-04-30 广东欧文莱陶瓷有限公司 一种干粒面岩板及其制备方法
CN112723743B (zh) * 2021-03-30 2021-06-25 广东欧文莱陶瓷有限公司 一种干粒面岩板及其制备方法
CN115072712A (zh) * 2022-06-21 2022-09-20 西南科技大学 一种具有大片径和高导电性石墨烯及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106044763B (zh) 2019-01-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106044763A (zh) 一种室温下制备石墨烯粉体的方法
CN105752977B (zh) 一种高导电性石墨烯粉体的制备技术方法
CN104724699B (zh) 纤维素为原料制备生物质石墨烯的方法
WO2015109916A1 (zh) 一种制备石墨烯的方法
CN108217733B (zh) 一种碳-二氧化锰复合材料的制备方法
CN105502342A (zh) 一种以多巴胺为碳源制备纳米空心碳球的方法
CN102716730B (zh) 纳米磁性环糊精/石墨烯生物吸附材料的制备方法
CN102502612A (zh) 一种氧化还原制备石墨烯的方法
CN103833008A (zh) 一种常温下石墨烯的制备方法
CN107628597B (zh) 一种利用SiO2包覆法制备具有微孔及介孔结构生物质碳材料的方法
CN102126720A (zh) 一种合成石墨烯的方法
CN103058176A (zh) 一种高效制备石墨烯的方法
CN105347340B (zh) 氧化石墨烯的制备方法
CN103435031B (zh) 一种水溶性石墨烯的制备方法
CN104163423A (zh) 一种冷冻干燥法制备海绵状石墨烯的方法
CN105169964A (zh) 高通量氧化石墨烯-醋酸纤维素复合膜的制备方法
CN103723708A (zh) 一种单层石墨烯有机溶液制备方法
CN103801298A (zh) 石墨烯负载镍纳米粒子复合材料的水热快速合成法
CN105197918A (zh) 一种高质量石墨烯及其快速制备方法
CN109775696A (zh) 室温半干法制备膨胀石墨、以及湿法剥离制备石墨烯方法
CN108199033A (zh) 一种锂电池用碳/二氧化锰复合材料的制备方法
CN104261394B (zh) 石墨烯的制备方法
CN106809831A (zh) 一种利用膨胀剂膨胀石墨制备氧化石墨烯的方法
CN104445170A (zh) 一种石墨烯薄膜的制备方法
CN104671287A (zh) 一种纳米氧化锰复合材料的绿色制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant