CN106025295B - 一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明首先将聚乙烯醇、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺等物质搅拌混合，再加入四甲基乙二胺，得到改性水凝胶，再将Ba(NO3)2、Co(NO3)2和Ni(NO3)2等物质混合加热后，浓缩，将浓缩液与改性水凝胶混合，得到混合改性凝胶液，接着将其与预处理的猪骨碎料进行混合，煅烧，最后对其进行压制、煅烧，即可得到低膨胀率中温燃料电池阴极材料。本发明制备的低膨胀率中温燃料电池阴极材料膨胀率低，与电解质材料具有较高的匹配性，热膨胀系数低于23.3×10‑6K‑1；热稳定性较高，可延长其使用寿命。

Description

一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
中温氧化物燃料电池的发展近来引起了人们的关注。随着使用温度的降低(600～800℃)，传统阴极材料的电化学性能也随之下降，极化电阻增大。研究表明La0.85Sr0.15MnO3(LSM)的极化电阻从1000℃时的几个欧姆猛增到800℃时的几千欧姆。为此，寻找新的能在中温条件下使用的阴极材料成为发展中温燃料电池的重要任务。
随着使用温度的降低(600～800℃)，传统阴极材料的电化学性能也随之下降，极化电阻增大。目前主要的解决方案是发展氧离子—电子混合导电材料。一般而言，对于中温氧化物燃料电池阴极材料的基本要求是：材料在中低温区有比较高的氧离子—电子混合电导率，同时还需要有较好的化学稳定性和热稳定性(即与电解质匹配的热膨胀系数)。钙钛矿结构的过渡族金属复合氧化物材料，比如La0.8Sr0.2Co0.4Fe0.6O3(LSCF)在中低温区具有较好的混合导电率，但是它的热膨胀系数与Zr0.92Y0.08O2(YSZ)(8％)电解质材料之间相差较大，热稳定性能不好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对La0.8Sr0.2Co0.4Fe0.6O3作为燃料电池阴极材料在中温区具有较好的导电率，但是热膨胀系数高，热稳定性能较差，不利于推广使用的问题，本发明首先将聚乙烯醇、N,N-亚甲基双丙烯酰胺等物质搅拌混合，再加入四甲基乙二胺，得到改性水凝胶，再将Ba(NO3)2、Co(NO3)2和Ni(NO3)2等物质混合加热后，浓缩，将浓缩液与改性水凝胶混合，得到混合改性凝胶液，接着将其与预处理的猪骨碎料进行混合，煅烧，最后对其进行压制、煅烧，即可得到低膨胀率中温燃料电池阴极材料。本发明制备的低膨胀率中温燃料电池阴极材料膨胀率低，热稳定性较好。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量25～30份聚乙烯醇、5～10份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3～5份磷酸钠和35～40份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，制备得前驱体溶液，随后按质量比1:2，将四甲基乙二胺和上述制备的前驱体溶液搅拌混合，在65～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性水凝胶，备用；
（2）按重量份数计，分别称量25～30份Ba(NO3)2，20～25份Co(NO3)2，20～25份Ni(NO3)2、85～90份质量浓度10%氨水溶液和5～10份EDTA置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h；
（3）待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度12%柠檬酸溶液，待滴加至pH至8.0后，停止滴加并置于65～80℃下旋转蒸发至原体积的1/6，随后收集浓缩液，按质量比1:5，将步骤（1）制备的改性水凝胶与浓缩液搅拌混合，制备得混合改性凝胶液，备用；
（4）选取新鲜猪骨，将其洗净并晾干，随后粉碎成猪骨碎块，收集猪骨碎块，随后按质量比1:10，将猪骨碎块与去离子水搅拌混合，再在100～105℃下蒸煮25～30min，随后过滤收集滤渣，在65～80℃下干燥6～8h，得到干燥滤渣；
（5）将上述制备得到的干燥滤渣与步骤（3）制备的混合改性凝胶液按质量比1:10搅拌混合，再在200～300W下超声分散10～15min，随后过滤并收集滤饼，将滤饼置于管式炉中，在120～150℃下干燥25～30min，随后按10℃/min升温至880～900℃，保温煅烧1～2h；
（6）待保温煅烧完成后，静置冷却至室温，收集煅烧粉末并置于球磨机中碾磨2～3h，收集碾磨粉末，将其置于压片机中，在250～280MPa下压制成片，随后将片材置于石棉网上，在980～1000℃下煅烧8～10h，待煅烧完成后，静置冷却至室温即可制备得一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料。
本发明制备的低膨胀率中温燃料电池阴极材料热膨胀系数低于23.3×10-6K-1，电导率为28～32Scm-1，在700℃时，其极化阻抗值为0.065～0.079Ωcm2。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的低膨胀率中温燃料电池阴极材料膨胀率低，与电解质材料具有较高的匹配性，热膨胀系数低于23.3×10-6K-1；
（2）本发明制备的低膨胀率中温燃料电池阴极材料热稳定性较高，可延长其使用寿命；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量25～30份聚乙烯醇、5～10份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3～5份磷酸钠和35～40份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，制备得前驱体溶液，随后按质量比1:2，将四甲基乙二胺和上述制备的前驱体溶液搅拌混合，在65～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性水凝胶，备用；按重量份数计，分别称量25～30份Ba(NO3)2，20～25份Co(NO3)2，20～25份Ni(NO3)2、85～90份质量浓度10%氨水溶液和5～10份EDTA置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h；待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度12%柠檬酸溶液，待滴加至pH至8.0后，停止滴加并置于65～80℃下旋转蒸发至原体积的1/6，随后收集浓缩液，按质量比1:5，将制备的改性水凝胶与浓缩液搅拌混合，制备得混合改性凝胶液，备用；接着选取新鲜猪骨，将其洗净并晾干，随后粉碎成猪骨碎块，收集猪骨碎块，随后按质量比1:10，将猪骨碎块与去离子水搅拌混合，再在100～105℃下蒸煮25～30min，随后过滤收集滤渣，在65～80℃下干燥6～8h，得到干燥滤渣；再将上述制备得到的干燥滤渣与制备的混合改性凝胶液按质量比1:10搅拌混合，再在200～300W下超声分散10～15min，随后过滤并收集滤饼，将滤饼置于管式炉中，在120～150℃下干燥25～30min，随后按10℃/min升温至880～900℃，保温煅烧1～2h；待保温煅烧完成后，静置冷却至室温，收集煅烧粉末并置于球磨机中碾磨2～3h，收集碾磨粉末，将其置于压片机中，在250～280MPa下压制成片，随后将片材置于石棉网上，在980～1000℃下煅烧8～10h，待煅烧完成后，静置冷却至室温即可制备得一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料。
实例1
首先按重量份数计，分别称量30份聚乙烯醇、10份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、 5份磷酸钠和40份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于300W下超声分散15min，制备得前驱体溶液，随后按质量比1:2，将四甲基乙二胺和上述制备的前驱体溶液搅拌混合，在80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性水凝胶，备用；按重量份数计，分别称量30份Ba(NO3)2，25份Co(NO3)2，25份Ni(NO3)2、90份质量浓度10%氨水溶液和10份EDTA置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于80℃下水浴加热2h；待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度12%柠檬酸溶液，待滴加至pH至8.0后，停止滴加并置于80℃下旋转蒸发至原体积的1/6，随后收集浓缩液，按质量比1:5，将制备的改性水凝胶与浓缩液搅拌混合，制备得混合改性凝胶液，备用；接着选取新鲜猪骨，将其洗净并晾干，随后粉碎成猪骨碎块，收集猪骨碎块，随后按质量比1:10，将猪骨碎块与去离子水搅拌混合，再在105℃下蒸煮30min，随后过滤收集滤渣，在80℃下干燥8h，得到干燥滤渣；再将上述制备得到的干燥滤渣与制备的混合改性凝胶液按质量比1:10搅拌混合，再在300W下超声分散15min，随后过滤并收集滤饼，将滤饼置于管式炉中，在150℃下干燥30min，随后按10℃/min升温至900℃，保温煅烧2h；待保温煅烧完成后，静置冷却至室温，收集煅烧粉末并置于球磨机中碾磨3h，收集碾磨粉末，将其置于压片机中，在280MPa下压制成片，随后将片材置于石棉网上，在1000℃下煅烧10h，待煅烧完成后，静置冷却至室温即可制备得一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料。
经检测，本发明制备的低膨胀率中温燃料电池阴极材料热膨胀系数23.2×10-6K-1，电导率为32Scm-1，在700℃时，其极化阻抗值为0.079Ωcm2。
实例2
首先按重量份数计，分别称量25份聚乙烯醇、5份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3份磷酸钠和35份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于200W下超声分散10min，制备得前驱体溶液，随后按质量比1:2，将四甲基乙二胺和上述制备的前驱体溶液搅拌混合，在65℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性水凝胶，备用；按重量份数计，分别称量25份Ba(NO3)2，20份Co(NO3)2，20份Ni(NO3)2、85份质量浓度10%氨水溶液和5份EDTA置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65℃下水浴加热1h；待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度12%柠檬酸溶液，待滴加至pH至8.0后，停止滴加并置于65℃下旋转蒸发至原体积的1/6，随后收集浓缩液，按质量比1:5，将制备的改性水凝胶与浓缩液搅拌混合，制备得混合改性凝胶液，备用；接着选取新鲜猪骨，将其洗净并晾干，随后粉碎成猪骨碎块，收集猪骨碎块，随后按质量比1:10，将猪骨碎块与去离子水搅拌混合，再在100℃下蒸煮25min，随后过滤收集滤渣，在65℃下干燥6h，得到干燥滤渣；再将上述制备得到的干燥滤渣与制备的混合改性凝胶液按质量比1:10搅拌混合，再在200W下超声分散10min，随后过滤并收集滤饼，将滤饼置于管式炉中，在120℃下干燥25min，随后按10℃/min升温至880℃，保温煅烧1h；待保温煅烧完成后，静置冷却至室温，收集煅烧粉末并置于球磨机中碾磨2h，收集碾磨粉末，将其置于压片机中，在250MPa下压制成片，随后将片材置于石棉网上，在980℃下煅烧8h，待煅烧完成后，静置冷却至室温即可制备得一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料。
经检测，本发明制备的低膨胀率中温燃料电池阴极材料热膨胀系数23.1×10-6K-1，电导率为28Scm-1，在700℃时，其极化阻抗值为0.065Ωcm2。
实例3
首先按重量份数计，分别称量27份聚乙烯醇、7份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、4份磷酸钠和37份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于250W下超声分散12min，制备得前驱体溶液，随后按质量比1:2，将四甲基乙二胺和上述制备的前驱体溶液搅拌混合，在70℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性水凝胶，备用；按重量份数计，分别称量27份Ba(NO3)2，23份Co(NO3)2，22份Ni(NO3)2、87份质量浓度10%氨水溶液和7份EDTA置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于67℃下水浴加热1h；待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度12%柠檬酸溶液，待滴加至pH至8.0后，停止滴加并置于70℃下旋转蒸发至原体积的1/6，随后收集浓缩液，按质量比1:5，将制备的改性水凝胶与浓缩液搅拌混合，制备得混合改性凝胶液，备用；接着选取新鲜猪骨，将其洗净并晾干，随后粉碎成猪骨碎块，收集猪骨碎块，随后按质量比1:10，将猪骨碎块与去离子水搅拌混合，再在102℃下蒸煮27min，随后过滤收集滤渣，在70℃下干燥7h，得到干燥滤渣；再将上述制备得到的干燥滤渣与制备的混合改性凝胶液按质量比1:10搅拌混合，再在250W下超声分散12min，随后过滤并收集滤饼，将滤饼置于管式炉中，在125℃下干燥27min，随后按10℃/min升温至890℃，保温煅烧1h；待保温煅烧完成后，静置冷却至室温，收集煅烧粉末并置于球磨机中碾磨3h，收集碾磨粉末，将其置于压片机中，在270MPa下压制成片，随后将片材置于石棉网上，在990℃下煅烧9h，待煅烧完成后，静置冷却至室温即可制备得一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料。
经检测，本发明制备的低膨胀率中温燃料电池阴极材料热膨胀系数为23.0×10- 6K-1，电导率为30Scm-1，在700℃时，其极化阻抗值为0.071Ωcm2。

Claims (1)

1.一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量25～30份聚乙烯醇、5～10份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3～5份磷酸钠和35～40份去离子水置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于200～300W下超声分散10～15min，制备得前驱体溶液，随后按质量比1:2，将四甲基乙二胺和上述制备的前驱体溶液搅拌混合，在65～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性水凝胶，备用；
（2）按重量份数计，分别称量25～30份Ba(NO3)2，20～25份Co(NO3)2，20～25份Ni(NO3)2、85～90份质量浓度10%氨水溶液和5～10份EDTA置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h；
（3）待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度12%柠檬酸溶液，待滴加至pH至8.0后，停止滴加并置于65～80℃下旋转蒸发至原体积的1/6，随后收集浓缩液，按质量比1:5，将步骤（1）制备的改性水凝胶与浓缩液搅拌混合，制备得混合改性凝胶液，备用；
（4）选取新鲜猪骨，将其洗净并晾干，随后粉碎成猪骨碎块，收集猪骨碎块，随后按质量比1:10，将猪骨碎块与去离子水搅拌混合，再在100～105℃下蒸煮25～30min，随后过滤收集滤渣，在65～80℃下干燥6～8h，得到干燥滤渣；
（5）将上述制备得到的干燥滤渣与步骤（3）制备的混合改性凝胶液按质量比1:10搅拌混合，再在200～300W下超声分散10～15min，随后过滤并收集滤饼，将滤饼置于管式炉中，在120～150℃下干燥25～30min，随后按10℃/min升温至880～900℃，保温煅烧1～2h；
（6）待保温煅烧完成后，静置冷却至室温，收集煅烧粉末并置于球磨机中碾磨2～3h，收集碾磨粉末，将其置于压片机中，在250～280MPa下压制成片，随后将片材置于石棉网上，在980～1000℃下煅烧8～10h，待煅烧完成后，静置冷却至室温即可制备得一种低膨胀率中温燃料电池阴极材料。
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