CN106025198A - 一种铅炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铅炭复合材料的制备方法,本发明将碳材料、添加剂和水以一定比例进行混合,先制成混合溶胶,然后将该溶胶进行雾化处理,通过控制铅粉及雾化碳材料的流量使雾化后的碳材料均匀包裹到铅粒上,在微米级别上实现了铅粉和碳材料的均匀混合,彻底避免了现有工艺中碳材料易团聚、难与铅粉混合均匀等问题,得到了混合均匀的铅炭复合材料,有效解决了铅粉、碳材料混合不均匀的问题,达到抑制负极硫酸盐化,提高电池循环寿命和大电流充放电性能的目的;本发明的铅炭复合材料可以直接应用于铅炭电池负极铅膏中,能够有效发挥碳材料的超级电容特性,对电池大电流充放电起到缓冲作用,并有效抑制负极硫酸盐化,延长电池循环使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种铅炭复合材料的制备方法。
背景技术
现有的铅炭电池中,铅粉与碳材料、添加剂混和的方法主要有以下两种:
(1)干混:即先将铅粉、碳材料混合,并加入其他添加剂,之后再进行加水加酸混合;
(2)湿混:即先将活性炭等碳材料及一些添加剂制备成悬浮溶液,之后再与铅粉混合。
但是,上述两种方法都难以实现铅粉与碳材料的均匀混合,不能有效发挥碳材料的超级电容特性、高导电性等一些优异性能。
申请公开号为CN103952747A的中国发明专利申请《一种铅炭复合材料电沉积装置》(申请号:CN201410147584.5)提到了一种电沉积技术,其是将铅沉积到活性炭颗粒内部和活性炭颗粒之间的空隙以制备铅炭复合材料。这种方法只能在炭涂层的一面镀铅,且铅层不能完全覆盖炭颗粒表面;同时,该方法需要将电镀铅的活性炭涂层从母板上刮下,导致复合材料的机械强度性能远远不够,铅碳的混合均匀性不足。
授权公告号为CN102637858B的中国发明专利《一种用于铅碳超级电池的碳包覆铅粉复合材料的微波制备方法》(申请号:CN201210070245.2)提到了一种包覆技术,其是采用微波炭化处理、洗涤干燥获得铅碳复合材料,但是,该方法并未保证碳包覆铅复合材料的粒径尺寸,且再经过机械粉碎处理后,炭颗粒表面的铅会进一步被破坏损伤,仍旧会导致铅碳的混合均匀性较差。
上述现有的铅粉与碳源混和制作的铅膏很难达到铅炭电池负极的技术要求,铅碳混合不均匀,使得电池反应效率低,导致电池充放电不彻底,电池使用寿命低。
授权公告号为CN102945951B的中国发明专利《铅炭复合材料的制备及利用该材料制作铅炭电池的方法》(申请号:CN201210493085.2)将铅粉和碳材料先进行湿式球磨,然后经喷雾干燥造粒得到铅炭复合材料。该方法在一定程度上比干混或湿混方法提高了铅粉和碳材料的混合均匀度,但也并未显著提高两者的混合均匀程度。
因此,对于铅炭复合材料的制备方法,有待于做进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状,提供一种能有效提高铅碳混合均匀性的铅炭复合材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种铅炭复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将碳材料、添加剂及水混合,磁力搅拌10~60min得到混合溶胶;
(2)在0.5~2.0MPa下进行压力雾化或在100~300m/s的气流流速下进行气流雾化将步骤(1)所得溶胶进行雾化处理;
(3)利用100~300m/s的气流将铅粉分散成单颗粒状态;
(4)调节碳材料的雾化喷嘴位置和铅粉颗粒的喷嘴位置,将铅粉和雾化的碳材料同时喷出,使步骤(2)雾化后的碳材料均匀的包覆在步骤(3)所得单颗粒状态的铅粉上,即得到所述的铅炭复合材料。
所述铅粉颗粒喷嘴的喷出流量为5~50kg/min,所述碳材料雾化喷嘴的喷出流量为铅粉颗粒喷嘴的喷出流量的0.01~0.03倍,优选为0.02倍。
在上述方案中,所述的碳材料包括活性炭及导电剂,所述活性炭的比表面积为1500~3000m2/g,所述导电剂为乙炔黑、石墨、碳纳米管中的至少一种。
作为优选,所述活性炭的添加量为铅粉质量的4%~8%,所述导电剂的添加量为铅粉质量的1%~2%。
优选地,所述的添加剂包括析氢抑制剂、胶黏剂及膨胀剂,所述析氢抑制剂为氧化铟、氧化镓、氧化铋中的一种,所述胶黏剂至少包括有短纤维,所述膨胀剂为木素磺酸钠、硫酸钡、黑腐植酸中的至少一种。
优选地,所述析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.01%~0.05%,所述短纤维的添加量为铅粉质量的0.05%~0.15%,所述膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.25%~0.3%。
优选地,所述析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.02%,所述短纤维的添加量为铅粉质量的0.1%,短纤维的长度为1~3mm,所述膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.28%。
优选地,所述的胶黏剂还包括聚四氟乙烯PTFE,该聚四氟乙烯PTFE的添加量为铅粉质量的4.5%~5.5%。
优选地,所述碳材料与添加剂的总质量与水的质量之比为1:(1.5~4.5)。
优选地,步骤(1)中水的添加量为铅粉质量的10%~11%。
优选地,所述单颗粒状态铅粉的粒径为3~5μm。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明将碳材料、添加剂和水按一定比例进行混合,先制成混合溶胶,然后将该溶胶进行雾化处理,通过控制铅粉及雾化碳材料的流量使雾化后的碳材料均匀包裹到铅粒上,在微米级别上实现了铅粉和碳材料的均匀混合,彻底避免了现有工艺中碳材料易团聚、难与铅粉混合均匀等问题,得到了混合均匀的铅炭复合材料,有效解决了铅粉、碳材料混合不均匀的问题,达到抑制负极硫酸盐化、提高电池循环寿命和大电流充放电性能的目的;本发明的铅炭复合材料可以直接应用于铅炭电池负极铅膏中,能够有效发挥碳材料的超级电容特性,对电池大电流充放电起到缓冲作用,并有效抑制负极硫酸盐化,延长电池循环使用寿命。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1:
本实施例的铅炭复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将碳材料、添加剂及水混合,磁力搅拌10min得到混合溶胶;碳材料与添加剂的总质量与水的质量之比为1:1.5;水的添加量为铅粉质量的10%;
本实施例的碳材料包括活性炭及导电剂,活性炭的比表面积为1500~3000m2/g,活性炭的添加量为铅粉质量的4%;导电剂为乙炔黑,导电剂的添加量为铅粉质量的1%;
添加剂包括析氢抑制剂、胶黏剂及膨胀剂,析氢抑制剂为氧化铟,析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.01%;胶黏剂为短纤维,短纤维的添加量为铅粉质量的0.05%;膨胀剂为木素磺酸钠,膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.25%;
(2)在0.5MPa下进行压力雾化将步骤(1)所得溶胶进行雾化处理;
(3)利用100m/s的气流将铅粉分散成粒径为3μm的单颗粒状态;
(4)调节碳材料的雾化喷嘴位置和铅粉颗粒的喷嘴位置,将铅粉和雾化的碳材料同时喷出,铅粉颗粒喷嘴的喷出流量为5kg/min,碳材料雾化喷嘴的喷出流量为铅粉颗粒喷嘴的喷出流量的0.01倍,使步骤(2)雾化后的碳材料均匀的包覆在步骤(3)所得单颗粒状态的铅粉上,即得到铅炭复合材料。
实施例2:
本实施例的铅炭复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将碳材料、添加剂及水混合,磁力搅拌60min得到混合溶胶;碳材料与添加剂的总质量与水的质量之比为1:4.5;水的添加量为铅粉质量的11%;
本实施例的碳材料包括活性炭及导电剂,活性炭的比表面积为1500~3000m2/g,活性炭的添加量为铅粉质量的8%;导电剂为乙炔黑和石墨,导电剂的添加量为铅粉质量的2%;
添加剂包括析氢抑制剂、胶黏剂及膨胀剂,析氢抑制剂为氧化镓,析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.05%;胶黏剂包括有短纤维和聚四氟乙烯PTFE,短纤维的添加量为铅粉质量的0.15%,聚四氟乙烯PTFE的添加量为铅粉质量的4.5%;膨胀剂为木素磺酸钠和硫酸钡,膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.3%;
(2)在2.0MPa下进行压力雾化将步骤(1)所得溶胶进行雾化处理;
(3)利用300m/s的气流将铅粉分散成粒径为5μm的单颗粒状态;
(4)调节碳材料的雾化喷嘴位置和铅粉颗粒的喷嘴位置,将铅粉和雾化的碳材料同时喷出,铅粉颗粒喷嘴的喷出流量为50kg/min,碳材料雾化喷嘴的喷出流量为铅粉颗粒喷嘴的喷出流量的0.03倍,使步骤(2)雾化后的碳材料均匀的包覆在步骤(3)所得单颗粒状态的铅粉上,即得到铅炭复合材料。
实施例3:
本实施例的铅炭复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将碳材料、添加剂及水混合,磁力搅拌50min得到混合溶胶;碳材料与添加剂的总质量与水的质量之比为1:3;水的添加量为铅粉质量的10%;
本实施例的碳材料包括活性炭及导电剂,活性炭的比表面积为1500~3000m2/g,活性炭的添加量为铅粉质量的6%;导电剂为碳纳米管,导电剂的添加量为铅粉质量的2%;
添加剂包括析氢抑制剂、胶黏剂及膨胀剂,析氢抑制剂为氧化铋,析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.02%;胶黏剂包括有短纤维和聚四氟乙烯PTFE,短纤维的添加量为铅粉质量的0.1%,聚四氟乙烯PTFE的添加量为铅粉质量的5%;膨胀剂为黑腐植酸,膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.28%;
(2)在1.0MPa下进行压力雾化将步骤(1)所得溶胶进行雾化处理;
(3)利用150m/s的气流将铅粉分散成粒径为4μm的单颗粒状态;
(4)调节碳材料的雾化喷嘴位置和铅粉颗粒的喷嘴位置,将铅粉和雾化的碳材料同时喷出,铅粉颗粒喷嘴的喷出流量为20kg/min,碳材料雾化喷嘴的喷出流量为铅粉颗粒喷嘴的喷出流量的0.02倍,使步骤(2)雾化后的碳材料均匀的包覆在步骤(3)所得单颗粒状态的铅粉上,即得到铅炭复合材料。
实施例4:
本实施例的铅炭复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将碳材料、添加剂及水混合,磁力搅拌20min得到混合溶胶;碳材料与添加剂的总质量与水的质量之比为1:4.5;水的添加量为铅粉质量的10.5%;
本实施例的碳材料包括活性炭及导电剂,活性炭的比表面积为1500~3000m2/g,活性炭的添加量为铅粉质量的6%;导电剂为石墨和碳纳米管,导电剂的添加量为铅粉质量的1.5%;
添加剂包括析氢抑制剂、胶黏剂及膨胀剂,析氢抑制剂为氧化铟,析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.03%;胶黏剂包括有短纤维,短纤维的添加量为铅粉质量的0.1%;膨胀剂为木素磺酸钠和黑腐植酸,膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.26%;
(2)在100m/s的气流流速下进行气流雾化将步骤(1)所得溶胶进行雾化处理;
(3)利用200m/s的气流将铅粉分散成粒径为3μm的单颗粒状态;
(4)调节碳材料的雾化喷嘴位置和铅粉颗粒的喷嘴位置,将铅粉和雾化的碳材料同时喷出,铅粉颗粒喷嘴的喷出流量为50kg/min,碳材料雾化喷嘴的喷出流量为铅粉颗粒喷嘴的喷出流量的0.02倍,使步骤(2)雾化后的碳材料均匀的包覆在步骤(3)所得单颗粒状态的铅粉上,即得到铅炭复合材料。
实施例5:
本实施例的铅炭复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将碳材料、添加剂及水混合,磁力搅拌60min得到混合溶胶;碳材料与添加剂的总质量与水的质量之比为1:3;水的添加量为铅粉质量的11%;
本实施例的碳材料包括活性炭及导电剂,活性炭的比表面积为1500~3000m2/g,活性炭的添加量为铅粉质量的6%;导电剂为石墨,导电剂的添加量为铅粉质量的1%;
添加剂包括析氢抑制剂、胶黏剂及膨胀剂,析氢抑制剂为氧化镓,析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.04%;胶黏剂包括有短纤维和聚四氟乙烯PTFE,短纤维的添加量为铅粉质量的0.08%,聚四氟乙烯PTFE的添加量为铅粉质量的5.0%;膨胀剂为硫酸钡,膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.27%;
(2)在300m/s的气流流速下进行气流雾化将步骤(1)所得溶胶进行雾化处理;
(3)利用300m/s的气流将铅粉分散成粒径为4μm的单颗粒状态;
(4)调节碳材料的雾化喷嘴位置和铅粉颗粒的喷嘴位置,将铅粉和雾化的碳材料同时喷出,铅粉颗粒喷嘴的喷出流量为30kg/min,碳材料雾化喷嘴的喷出流量为铅粉颗粒喷嘴的喷出流量的0.01倍,使步骤(2)雾化后的碳材料均匀的包覆在步骤(3)所得单颗粒状态的铅粉上,即得到铅炭复合材料。
实施例6:
本实施例的铅炭复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将碳材料、添加剂及水混合,磁力搅拌50min得到混合溶胶;碳材料与添加剂的总质量与水的质量之比为1:2;水的添加量为铅粉质量的10%;
本实施例的碳材料包括活性炭及导电剂,活性炭的比表面积为1500~3000m2/g,活性炭的添加量为铅粉质量的6%;导电剂为乙炔黑,导电剂的添加量为铅粉质量的2%;
添加剂包括析氢抑制剂、胶黏剂及膨胀剂,析氢抑制剂为氧化铋,析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.01%;胶黏剂包括有短纤维和聚四氟乙烯PTFE,短纤维的添加量为铅粉质量的0.1%,聚四氟乙烯PTFE的添加量为铅粉质量的5%;膨胀剂为木素磺酸钠,膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.28%;
(2)在200m/s的气流流速下进行气流雾化将步骤(1)所得溶胶进行雾化处理;
(3)利用250m/s的气流将铅粉分散成粒径为4μm的单颗粒状态;
(4)调节碳材料的雾化喷嘴位置和铅粉颗粒的喷嘴位置,将铅粉和雾化的碳材料同时喷出,铅粉颗粒喷嘴的喷出流量为25kg/min,碳材料雾化喷嘴的喷出流量为铅粉颗粒喷嘴的喷出流量的0.02倍,使步骤(2)雾化后的碳材料均匀的包覆在步骤(3)所得单颗粒状态的铅粉上,即得到铅炭复合材料。
Claims (10)
1.一种铅炭复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将碳材料、添加剂及水混合,磁力搅拌10~60min得到混合溶胶;
(2)在0.5~2.0MPa下进行压力雾化或在100~300m/s的气流流速下进行气流雾化将步骤(1)所得溶胶进行雾化处理;
(3)利用100~300m/s的气流将铅粉分散成单颗粒状态;
(4)调节碳材料的雾化喷嘴位置和铅粉颗粒的喷嘴位置,将铅粉和雾化的碳材料同时喷出,使步骤(2)雾化后的碳材料均匀的包覆在步骤(3)所得单颗粒状态的铅粉上,即得到所述的铅炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述铅粉颗粒喷嘴的喷出流量为5~50kg/min,所述碳材料雾化喷嘴的喷出流量为铅粉颗粒喷嘴的喷出流量的0.01~0.03倍。
3.根据权利要求1所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述的碳材料包括活性炭及导电剂,所述活性炭的比表面积为1500~3000m2/g,所述导电剂为乙炔黑、石墨、碳纳米管中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述活性炭的添加量为铅粉质量的4%~8%,所述导电剂的添加量为铅粉质量的1%~2%。
5.根据权利要求1所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述的添加剂包括析氢抑制剂、胶黏剂及膨胀剂,所述析氢抑制剂为氧化铟、氧化镓、氧化铋中的一种,所述胶黏剂至少包括有短纤维,所述膨胀剂为木素磺酸钠、硫酸钡、黑腐植酸中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述析氢抑制剂的添加量为铅粉质量的0.01%~0.05%,所述短纤维的添加量为铅粉质量的0.05%~0.15%,所述膨胀剂的添加量为铅粉质量的0.25%~0.3%。
7.根据权利要求5所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述的胶黏剂还包括聚四氟乙烯PTFE,该聚四氟乙烯PTFE的添加量为铅粉质量的4.5%~5.5%。
8.根据权利要求1所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述碳材料与添加剂的总质量与水的质量之比为1:(1.5~4.5)。
9.根据权利要求8所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中水的添加量为铅粉质量的10%~11%。
10.根据权利要求1所述的铅炭复合材料的制备方法,其特征在于:所述单颗粒状态铅粉的粒径为3~5μm。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |