CN108461786A - 一种燃料电池膜电极的制备方法及燃料电池 - Google Patents

一种燃料电池膜电极的制备方法及燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种膜电极的制备方法及燃料电池，所述的制备方法具备以下工序：(a)使纳米级催化剂或负载于导电性粒子上的催化剂，作为一次颗粒，一次颗粒聚集形成微米级二次颗粒；(b)向所述二次颗粒中添加增稠剂及溶剂形成催化剂浆液；(c)利用所述催化剂浆液形成催化层。本发明利用纳米级催化剂材料形成微米颗粒后制备催化剂浆液，提高燃料电池电极催化层的均匀性，减少催化层的损伤或龟裂，进而提高燃料电池的可靠性与寿命。

Description

一种燃料电池膜电极的制备方法及燃料电池
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池膜电极的制备方法及燃料电池。
背景技术
燃料电池是一种通过电化学反应将化学能直接转化为电能的发电装置，具有能量转化效率高，环境友好等特点，被认为是21世纪首选的洁净、高效的发电技术。
膜电极是电化学反应发生的场所，在此燃料中的化学能直接转化为电能。膜电极通常由阴极气体扩散层、阴极催化层、质子交换膜、阳极催化层、阳极气体扩散层这五层结构堆叠形成，其中阴极催化层通常由纳米级催化剂颗粒(2-5nm)担载于纳米级炭载体(30-70nm)上形成。膜电极在批量生产过程中，纳米级催化剂粉体很容易发生团聚，影响催化剂在电极催化层内部的均匀分布，造成电极表面上的电流分布不均。另外这些团聚现象也容易造成电极表层产生损伤或龟裂，以至于使反应气体的在质子交换膜处的透过量提高，造成燃料电池的发电性能或耐久性损失。目前，现有技术主要集中与对催化剂浆液的改性上，例如采用不同的浆液配置溶剂，改进浆液的粘度，添加粘结剂等，并没有从催化剂材料本身上提出改进措施。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,目的在于提供一种燃料电池膜电极及其制造方法，以及燃料电池。利用纳米级催化剂材料形成微米颗粒后制备催化剂浆液，提高燃料电池电极催化层的均匀性，减少催化层的损伤或龟裂，进而提高燃料电池的可靠性与寿命。本发明采用以下技术方案来实现:
一种膜电极的制备方法，所述的膜电极采用下述方法制备，所述的制备方法具备以下工序：
(a)使纳米级催化剂或负载于导电性粒子上的催化剂，作为一次颗粒，一次颗粒聚集形成微米级二次颗粒；
(b)向所述二次颗粒中添加增稠剂及溶剂形成催化剂浆液；
(c)利用所述催化剂浆液形成催化层。
所述(a)为将催化剂分散于溶剂中形成均匀混合物，将该混合物利用过滤法或喷雾干燥法形成催化剂聚集体二次颗粒，溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
所述形成混合物工序中添加长链状高分子分散液；其中长链状高分子包括聚四氟乙烯，聚偏四氟乙烯，聚苯并咪唑，全氟磺酸树脂中的任意一种或两种以上；分散液的溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
所述催化剂与长链状高分子的重量比为1:1-0.01。
所述(b)中添加的增稠剂为磷酸、有机磷酸、全氟磺酸树脂、碱性离聚物、羟乙基纤维素、甲基纤维素、2-羟丙基甲基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素、2-羟乙基乙基纤维素及羟丙级纤维素中的任意一种或两种以上。
所述(b)中添加的溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
所述(c)为催化剂浆液涂覆于质子交换膜上、催化剂浆液涂覆于气体扩散层上、催化剂浆液涂覆于其他基底上转印至质子交换膜上或转印至气体扩散层上。
采用催化剂浆液涂覆于气体扩散层工艺时，其中所述(b)的溶剂为正丙醇与水、乙二醇、丙二醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种的混合物，正丙醇与其他溶剂的重量比为1:0.1-10。
所述燃料电池具备膜电极，所述膜电极的催化层使用上述方法制备形成。
应用例1
一种膜电极的制备方法，所述的膜电极采用下述方法制备，所述的制备方法具备以下工序：
(a)使纳米级催化剂或负载于导电性粒子上的催化剂，作为一次颗粒，一次颗粒聚集形成微米级二次颗粒；
(b)向所述二次颗粒中添加增稠剂及溶剂形成催化剂浆液；
(c)利用所述催化剂浆液形成催化层。
根据该制造方法，可以有效的提高催化剂负载粒子的均匀性，同时利用增稠剂可以有效的调节浆液的粘度，提高浆液的涂覆特性，因此使用该方法制备的电极的均匀性显著提高，进而提高整个燃料电池的放电性能与耐久性。
应用例2
上述应用例1所述的膜电极的制备方法，其中所述(a)为将催化剂分散于溶剂中形成均匀混合物，将该混合物利用过滤法或喷雾干燥法形成催化剂聚集体二次颗粒，溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
根据该制造方法可以进一步提高二次颗粒的均匀度，利用过滤筛选可以得到合适大小的二次颗粒分布；利用喷雾干燥法也可以对二次颗粒的尺寸进行调节。
应用例3
上述应用例2所述的膜电极的制备方法，其中所述形成混合物工序中添加长链状高分子分散液；其中长链状高分子包括聚四氟乙烯，聚偏四氟乙烯，聚苯并咪唑，全氟磺酸树脂中的任意一种或两种以上；分散液的溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
根据该制造方法，添加长链高分子分散液后，利用长链高分子与催化剂负载粒子之间的相互作用，可以显著提高二次颗粒的稳定性，进而提高燃料电池整体的放电性能与稳定性。根据该制造方法，添加的长链高分子进行了进一步优化。利用聚四氟乙烯和聚偏四氟乙烯可以调控二次颗粒内部的亲疏水性；利用聚苯并咪唑可以提高二次颗粒的高温稳定性以及与聚苯并咪唑基质子交换膜的兼容性；利用全氟磺酸树脂可以提高二次颗粒内部的质子传输特性，同时提高电极与全氟磺酸质子交换膜的界面相容性。
应用例4
上述应用例4所述的膜电极的制备方法，其中催化剂与长链状高分子的重量比为1:1-0.01。
根据该制造方法，优化了长链状高分子在二次颗粒中的比例，该比例兼顾二次颗粒的均匀稳定性以及催化剂粒子的有效比例。进而提高燃料电池的放电特性与稳定性。
应用例5
如上述应用例1中所述的膜电极的制备方法，其中所述(b)中添加的增稠剂为磷酸、有机磷酸、全氟磺酸树脂、碱性离聚物、羟乙基纤维素、甲基纤维素、2-羟丙基甲基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素、2-羟乙基乙基纤维素及羟丙级纤维素中的任意一种或两种以上。
根据该制造方法，对添加的增稠剂进行了优选，这些优选的增稠剂可以在提高电极浆液的涂覆特性外，部分增稠剂还可提高催化层内的离子电导特性，同时这些增稠剂中不含金属离子，金属离子会降低质子交换膜的电导率，造成电极放电性能下降。
应用例6
如上述应用例1或4所述的膜电极的制备方法，其中所述(b)中添加的溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
根据该制造方法所选用的溶剂，可以调节浆液的浸润特性，对浆液的烘干速度进行调控，避免所制备的电极发生损伤或龟裂。
应用例7
如上述应用例1所述的膜电极的制备方法，其中所述(c)为催化剂浆液涂覆于质子交换膜上、催化剂浆液涂覆于气体扩散层上、催化剂浆液涂覆于其他基底上转印至质子交换膜上或转印至气体扩散层上。
根据该制造方法，选用不同的涂覆方式组合时可以提高催化层与气体扩散层的界面兼容性，另外可以通过调节不同涂覆载量，不同涂覆方法可以在催化层内部形成梯次结构，改善电极的传质性能。
应用例8
上述应用例1或7所述的膜电极的制备方法，采用催化剂浆液涂覆于气体扩散层工艺时，其中所述(b)的溶剂为正丙醇与水、乙二醇、丙二醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种的混合物，正丙醇与其他溶剂的重量比为1:0.1-10。
根据该制造方法，添加正丙醇溶液可以改善浆液与气体扩散层的浸润性，提高涂覆质量；另外正丙醇可以降低二次颗粒内部催化剂负载粒子的团聚以及减轻催化剂负载粒子的氧化现象。
应用例9
一种燃料电池，其具备膜电极，所述膜电极的催化层使用权利要求1-8任一所述的方法制备形成。
根据该制造方法，由于燃料电池内膜电极的放电性能和稳定性得到提升，进而燃料电池的性能也得到提高。
具体实施方式
下面的实施例进一步说明本发明的一种燃料电池膜电极及其制造方法，以及燃料电池。
实施例1
取催化剂重量含量为50％的炭载催化剂0.9g，向该催化剂中加入50g的N-甲基吡咯烷酮，超声令催化剂浸润分散，形成分散液A；取聚苯并咪唑0.1g，向其中加入50g的N-甲基吡咯烷酮，搅拌回流令其溶解，形成溶液B；将分散液A与溶液B混合后，形成混合物C；将混合物C加热至80℃，搅拌2小时过滤，形成催化剂二次颗粒D。
向上述催化剂二次颗粒D中添加乙醇与去离子，乙醇与去离子水的重量比为1:1，总量为40g。搅拌分散均匀后添加1g浓磷酸，搅拌1小时，形成浆液E。利用超声喷涂设备将上述浆液E喷涂至处理好的气体扩散层上；阴极贵金属载量为1.2mg/cm2,阳极贵金属载量为0.5mg/cm2，随后与浸酸的聚本并咪唑膜热压形成膜电极。
对比实施例1
取催化剂重量含量为50％的炭载催化剂0.9g，向催化剂中加入20g的N-甲基吡咯烷酮，超声令催化剂浸润分散，形成分散液A；取聚苯并咪唑0.1g，向该其中加入20g的N-甲基吡咯烷酮，搅拌回流令其溶解，形成溶液B；将上述分散液A与溶液B进行混合，搅拌分散均匀后添加1g浓磷酸，搅拌1小时，形成浆液。利用超声喷涂设备将上述浆液喷涂至处理好的气体扩散层上；阴极贵金属载量为1.2mg/cm2,阳极贵金属载量为0.5mg/cm2，随后与浸酸的聚本并咪唑膜热压形成膜电极。
实施例1与对比实施例1相比较，放电温度为160℃，阳极氢气计量比为1.5倍，阴极空气进料比为2倍，放电电流密度为300mA/cm2时，电极放电电压提高了31mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了50％。
实施例2
取催化剂重量含量为50％的炭载催化剂0.9g，向该催化剂中加入150g的去离子水，超声令催化剂浸润分散，形成分散液A；取PTFE质量分数为5％的乳液2g，向该其中加入150g的去离子水，超声分散形成分散液B；将分散液A与分散液B混合后，形成混合物C；将混合物C加热至80℃，搅拌2小时后过滤，形成催化剂二次颗粒D。
向上述催化剂二次颗粒D中添加乙醇与去离子，乙醇与去离子水的重量比为1:1，总量为40g。搅拌分散均匀后添加1g浓磷酸，搅拌1小时，形成浆液E。利用超声喷涂设备将上述浆液E喷涂至处理好的气体扩散层上；阴极贵金属载量为1.2mg/cm2,阳极贵金属载量为0.5mg/cm2，随后与浸酸的聚本并咪唑膜热压形成膜电极。
对比实施例1
取催化剂重量含量为50％的炭载催化剂0.9g，向催化剂中加入20g的去离子水，超声令催化剂浸润分散，形成分散液A；取PTFE质量分数为5％的乳液2g，向其中加入18g的去离子水，超声分散形成分散液B；将上述分散液A与分散液B进行混合，搅拌分散均匀后添加1g浓磷酸，搅拌1小时，形成浆液。利用超声喷涂设备将上述浆液喷涂至处理好的气体扩散层上；阴极贵金属载量为1.2mg/cm2,阳极贵金属载量为0.5mg/cm2，随后与浸酸的聚本并咪唑膜热压形成膜电极。
实施例2与对比实施例2相比较，放电温度为160℃，阳极氢气计量比为1.5倍，阴极空气进料比为2倍，放电电流密度为300mA/cm2时，电极放电电压提高了37mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了112％。
实施例3
本实施例与实施例2大体相同，只是将去离子水添加量由150g降低至23g，同时对混合物C进行喷雾干燥形成二次颗粒D。
实施例3与对比实施例2相比较，放电温度为160℃，阳极氢气计量比为1.5倍，阴极空气进料比为2倍，放电电流密度为300mA/cm2时，电极放电电压提高了28mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了87％。
实施例4
本实施例与实施例2大体相同，只是将PTFE质量分数为5％的乳液添加量由2g提高到18g。
实施例4与对比实施例2相比较，放电温度为160℃，阳极氢气计量比为1.5倍，阴极空气进料比为2倍，放电电流密度为300mA/cm2时，电极放电电压提高了8mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了46％。
实施例5
本实施例与实施例2大体相同，只是将PTFE质量分数为5％的乳液添加量由2g提高到0.18g。
实施例5与对比实施例2相比较，放电温度为160℃，阳极氢气计量比为1.5倍，阴极空气进料比为2倍，放电电流密度为300mA/cm2时，电极放电电压提高了5mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了23％。
实施例6
取催化剂重量含量为50％的炭载催化剂0.9g，向该催化剂中加入150g的去离子水，超声令催化剂浸润分散，形成分散液A；取全氟磺酸树脂质量分数为5％的乳液2g，向该其中加入150g的去离子水，超声分散形成分散液B；将分散液A与分散液B混合后，形成混合物C；将混合物C加热至80℃，搅拌2小时后过滤，形成催化剂二次颗粒D。
向上述催化剂二次颗粒D中添加乙醇与去离子，乙醇与去离子水的重量比为1:1，总量为38g。搅拌分散均匀后添加全氟磺酸树脂质量分数为5％的乳液2g，搅拌1小时，形成浆液E。利用超声喷涂设备将上述浆液E喷涂至处理好的气体扩散层上；阴极贵金属载量为0.4mg/cm2,阳极贵金属载量为0.2mg/cm2，随后与全氟磺酸树脂质子交换膜热压形成膜电极。
对比实施例6
取催化剂重量含量为50％的炭载催化剂0.9g，向催化剂中加入20g的去离子水，超声令催化剂浸润分散，形成分散液A；取全氟磺酸树脂质量分数为5％的乳液4g，向其中加入16g的去离子水，超声分散形成分散液B；将上述分散液A与分散液B进行混合，搅拌分散1小时，形成浆液。利用超声喷涂设备将上述浆液喷涂至处理好的气体扩散层上；阴极贵金属载量为0.4mg/cm2,阳极贵金属载量为0.2mg/cm2，随后与全氟磺酸树脂质子交换膜热压形成膜电极。
实施例6与对比实施例6相比较，放电温度为80℃，阳极氢气计量比为1.5倍，相对湿度80％RH，阴极空气进料比为2倍，相对湿度80％RH，放电电流密度为800mA/cm2时，电极放电电压提高了19mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了167％。
实施例7
本实施例与实施例6大体相同，只是将乙醇与去离子水的总量由38g降低至6g，形成浆液后将超声喷涂改为涂布。
实施例7与对比实施例6相比较，放电温度为80℃，阳极氢气计量比为1.5倍，相对湿度80％RH，阴极空气进料比为2倍，相对湿度80％RH，放电电流密度为800mA/cm2时，电极放电电压提高了26mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了189％。
实施例8
本实施例与实施例7大体相同，形成浆液后，形成阴极催化层的过程为直接将浆液涂布到全氟磺酸质子交换膜上，随后再将阳极涂覆到该全氟磺酸质子交换膜上，最后在该质子交换膜两侧放置气体扩散层热压形成膜电极。
实施例8与对比实施例6相比较，放电温度为80℃，阳极氢气计量比为1.5倍，相对湿度80％RH，阴极空气进料比为2倍，相对湿度80％RH，放电电流密度为800mA/cm2时，电极放电电压提高了35mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了196％。
实施例9
本实施例与实施例8大体相同，将工序(b)中的全氟磺酸树脂乳液更换成羟乙基纤维素水溶液。
实施例10
本实施例与实施例6大体相同，只是将工序(b)中的乙醇改为正丙醇。
实施例10与对比实施例6相比较，放电温度为80℃，阳极氢气计量比为1.5倍，相对湿度80％RH，阴极空气进料比为2倍，相对湿度80％RH，放电电流密度为800mA/cm2时，电极放电电压提高了31mV，1000小时恒流放电电压衰减速率降低了192％。

Claims (9)

1.一种膜电极的制备方法，其特征在于：所述的制备方法具备以下工序：
(a)使纳米级催化剂或负载于导电性粒子上的催化剂，作为一次颗粒，一次颗粒聚集形成微米级二次颗粒；
(b)向所述二次颗粒中添加增稠剂及溶剂形成催化剂浆液；
(c)利用所述催化剂浆液形成催化层。
2.如权利要求1所述的膜电极的制备方法，其特征在于：所述(a)为将催化剂分散于溶剂中形成均匀混合物，将该混合物利用过滤法或喷雾干燥法形成催化剂聚集体二次颗粒，溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
3.如权利要求2所述的膜电极的制备方法，其特征在于：所述形成混合物工序中添加长链状高分子分散液；其中长链状高分子包括聚四氟乙烯，聚偏四氟乙烯，聚苯并咪唑，全氟磺酸树脂中的任意一种或两种以上；分散液的溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
4.如权利要求3所述的膜电极的制备方法，其特征在于：所述催化剂与长链状高分子的重量比为1:1-0.01。
5.如权利要求1中所述的膜电极的制备方法，其特征在于：所述(b)中添加的增稠剂为磷酸、有机磷酸、全氟磺酸树脂、碱性离聚物、羟乙基纤维素、甲基纤维素、2-羟丙基甲基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素、2-羟乙基乙基纤维素及羟丙级纤维素中的任意一种或两种以上。
6.如权利要求1或4所述的膜电极的制备方法，其特征在于：所述(b)中添加的溶剂为水、乙二醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种。
7.如权利要求1所述的膜电极的制备方法，其特征在于：所述(c)为催化剂浆液涂覆于质子交换膜上、催化剂浆液涂覆于气体扩散层上、催化剂浆液涂覆于其他基底上转印至质子交换膜上或转印至气体扩散层上。
8.如权利要求1或7所述的膜电极的制备方法，其特征在于：采用催化剂浆液涂覆于气体扩散层工艺时，其中所述(b)的溶剂为正丙醇与水、乙二醇、丙二醇、异丙醇、乙醇中的任意一种或几种的混合物，正丙醇与其他溶剂的重量比为1:0.1-10。
9.一种燃料电池，其特征在于：所述燃料电池具备膜电极，所述膜电极的催化层使用权利要求1-8任一所述的方法制备形成。
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