CN106024681B - 叠层膜、包含其的石墨舟及其制备方法、及石墨舟清洗方法 - Google Patents
叠层膜、包含其的石墨舟及其制备方法、及石墨舟清洗方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于饱和石墨舟的叠层膜，所述叠层膜由下至上依次包括第一氮化硅层、氧化硅层和第二氮化硅层；所述第一氮化硅层沉积在所述石墨舟上。本发明提供的叠层膜能够有效节约镀膜后的石墨舟的清洗时间，节省HF用量，降低成本。
Description
技术领域
本发明属于PECVD镀膜领域，具体涉及一种叠层膜、包含其的石墨舟及其制备方法、及所述镀膜后的石墨舟的清洗方法。
背景技术
太阳能硅片的生产加工中有一道程序叫做PECVD镀膜，其作用是提高硅片的太阳能转化率。PECVD镀膜工序需要用到石墨舟，具体方法为把待镀膜硅片放到石墨舟中，经过一定的条件产生化学反应，在硅片表面镀上一层膜。
石墨舟作为管式PECVD镀膜载体，在镀膜过程中空白的石墨舟会和空白的硅片一样被镀制上一层氮化硅层，而为了解决这个问题，现有技术会在石墨舟上预镀一层650～850nm厚的氮化硅膜，来饱和石墨舟，以便在PECVD的过程中不会浪费过多的膜层原料。
而对于石墨舟，每进行一次PECVD镀膜，其上仍然会或多或少的沉积一层SiNx膜层，经过多次PECVD镀膜后，其上沉积的SiNx膜层的厚度达到极限，需要进行清洗除去。从预镀氮化硅膜层得到饱和石墨舟到多次PECVD镀膜至需要清洗的过程，可以看做石墨舟的一个寿命周期。
在石墨舟的每个寿命周期都会经过上百次的镀膜过程，导致其表面沉积SiNx膜过厚，影响镀膜效果，这时需要对石墨舟进行清洗维护，但由于沉积的SiNx过厚，需要长时间，高浓度的HF溶液来清洗，而且还存在清洗不彻底的风险。
本领域需要开发一种结构或方法，能够使得经过多次装载硅片进行镀膜后的石墨舟快速彻底的清洗掉。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种叠层膜、包含其的石墨舟及其制备方法、及所述镀膜后的石墨舟的清洗方法。所述叠层膜设置在石墨舟上，用来饱和石墨舟，在一个寿命周期内，其上会覆盖较厚的SiNx膜，之后在HF溶液的清洗下，能够快速彻底的清洗掉覆盖的SiNx膜。
本发明具体通过如下技术方案实现：
一种用于饱和石墨舟的叠层膜，所述叠层膜由下至上依次包括第一氮化硅层、氧化硅层和第二氮化硅层；
所述第一氮化硅层沉积在所述石墨舟上。
在镀制(包括沉积)氧化硅层时，需要用到笑气(一氧化氮)，笑气会腐蚀石墨舟，本发明在氧化硅层下层先镀制第一氮化硅层，起到防止制备氧化硅层时的笑气腐蚀石墨舟片。
在所述叠层膜中，本发明利用氧化硅层更易被HF腐蚀的原理，镀制一层氧化硅层，以便于在清洗石墨舟时，快速剥离表层厚度很大的SiNx，节省清洗时间及HF用量。
在所述叠层膜中，第二氮化硅层的作用是起到饱和叠层膜的作用，同时起到保护氧化硅层，避免在插片过程会造成SiOx层的损伤，影响石墨舟的清洗效果。
优选地，所述叠层膜的总厚度≤1μm，例如950nm、920nm、900nm、880nm、830nm、800nm、760nm、730nm、700nm、570nm、520nm、680nm、550nm等。
优选地，所述第一氮化硅层的厚度≥50nm，例如70nm、80nm、95nm、110nm、150nm、170nm、200nm、230nm、280nm、350nm、400nm、420nm等。
优选地，所述氧化硅层的厚度≥150nm，例如152nm、156nm、164nm、169nm、175nm、182nm、196nm、204nm、219nm、255nm等。
优选地，所述第一氮化硅层和第二氮化硅层的折射率各自独立地选自2.05～2.15，例如2.07、2.08、2.09、2.10、2.11、2.12、2.13、2.14等。
优选地，所述氧化硅层的折射率为1.7～1.9，例如1.71、1.72、1.73、1.74、1.75、1.76、1.78、1.79等。
对于氮化硅、氧化硅，折射率和膜层的致密性有关，第一氮化硅层的致密性越好，氧化硅层的厚度可以更高，便于后续清洗。
氧化硅层的厚度的选择与第一氮化硅层相关：由于氧化硅层的厚度和通入笑气的时间成正比，厚度越大意味着通入笑气的时间越长，而笑气可能会透过第一氮化硅层腐蚀石墨舟，因此在第一氮化硅层具有相同折射率的情况下氧化硅层的厚度最大不能超过200nm。
上述技术方案中，所述饱和叠层膜的总厚度为1um以下。考虑到石墨舟的使用寿命，饱和叠层膜的厚度不宜太厚。
本发明目的之二是提供一种如目的之一所述的叠层膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在石墨舟上镀制第一氮化硅层；
(2)在步骤(1)的结构上继续镀制氧化硅层；
(3)在步骤(2)的结构上继续镀制第二氮化硅层。
优选地，所述“镀制”的方法包括化学气相沉积法或磁控溅射法。
作为优选技术方案，本发明所述叠层膜包括如下结构：
在清洗后的石墨舟片上形成至少50nm厚的SiNx层；在SiNx上形成至少150nm的SiOx层；在SiOx层上形成上层SiNx层，构成饱和叠层膜。
本发明目的之三是提供一种饱和处理后的石墨舟，所述饱和处理后的石墨舟包括石墨舟本体，和沉积在所述石墨舟本体上的如目的之一所述的叠层膜。
优选地，所述饱和处理后的石墨舟包括石墨舟本体，沉积在所述石墨舟本体上的第一氮化硅层，沉积在所述第一氮化硅层上的氧化硅层，和沉积在所述氧化硅层上的第二氮化硅层。
本发明目的之四是提供一种清洗镀膜后的石墨舟的方法，所述镀膜后的石墨舟为目的之三所述的饱和处理后的石墨舟经过至少1次PECVD镀膜后的石墨舟。
所述清洗镀膜后的石墨舟的方法包括如下步骤：
将待清洗的镀膜后石墨舟放于清洗液中，清洗液浓度为17％-25％的HF溶液，鼓泡清洗600S～3600s；随后使用清水清洗8～12h，至清洗后溶液呈中性，pH试纸测试为7。
优选地，所述镀膜后的石墨舟的镀膜次数为2次以上，优选100次以上。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的叠层膜能够有效节约镀膜后的石墨舟的清洗时间，节省HF用量，降低成本。
附图说明
图1是实施例1得到的具有叠层膜的石墨舟具体结构示意图；
图2是对比例得到的具有叠层膜的石墨舟具体结构示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
提供一石墨舟，对其进行如下叠层膜的镀制步骤：
(1)在石墨舟上沉积50nm厚的第一氮化硅层，折射率为2.15；
(2)在步骤(1)的结构上继续沉积350nm厚的氧化硅层，折射率为1.8；
(3)在步骤(2)的结构上继续沉积500nm厚第二氮化硅层，折射率为2.15，制备得到饱和处理后的石墨舟(实施例1得到的具有叠层膜的石墨舟具体结构示意图见图1)；
将饱和处理后的石墨舟进行100次PECVD镀膜，所述石墨舟上被沉积了100层氮化硅膜层，进行如下步骤将后续镀制的氮化硅膜除去；
(a)将待清洗的镀膜后石墨舟放于清洗槽中，注入浓度为50wt％的HF溶液50L，鼓泡清洗1000s；随后使用清水清洗10h，至清洗后溶液呈中性，pH试纸测试为7，得到清洗后的石墨舟，所述清洗后的石墨舟没有黄色的氮化硅附着。
实施例2
提供一石墨舟，对其进行如下叠层膜的镀制步骤：
(1)在石墨舟上沉积100nm厚的第一氮化硅层，折射率为2.05；
(2)在步骤(1)的结构上继续沉积450nm厚的氧化硅层，折射率为1.7；
(3)在步骤(2)的结构上继续沉积450nm厚第二氮化硅层，折射率为2.10，制备得到饱和处理后的石墨舟；
将饱和处理后的石墨舟进行100次PECVD镀膜，所述石墨舟上被沉积了100层氮化硅膜层，进行如下步骤将后续镀制的氮化硅膜除去；
(a)将待清洗的镀膜后石墨舟放于清洗槽中，注入浓度为50wt％的HF溶液50L，鼓泡清洗2000s；随后使用清水清洗10h，至清洗后溶液呈中性，pH试纸测试为7，得到清洗后的石墨舟，所述清洗后的石墨舟没有黄色的氮化硅附着。
实施例3
提供一石墨舟，对其进行如下叠层膜的镀制步骤：
(1)在石墨舟上沉积60nm厚的第一氮化硅层，折射率为2.10；
(2)在步骤(1)的结构上继续沉积550nm厚的氧化硅层，折射率为1.9；
(3)在步骤(2)的结构上继续沉积490nm厚第二氮化硅层，折射率为2.05，制备得到饱和处理后的石墨舟；
将饱和处理后的石墨舟进行100次PECVD镀膜，所述石墨舟上被沉积了100层氮化硅膜层，进行如下步骤将后续镀制的氮化硅膜除去；
(a)将待清洗的镀膜后石墨舟放于清洗槽中，注入浓度为50wt％的HF溶液50L，鼓泡清洗1500s；随后使用清水清洗10h，至清洗后溶液呈中性，pH试纸测试为7，得到清洗后的石墨舟，所述清洗后的石墨舟没有黄色的氮化硅附着。
对比例
提供一石墨舟，对其进行如下叠层膜的镀制步骤：
(1)在石墨舟上沉积900nm厚的第一氮化硅层，折射率为2.15；(对比例得到的具有叠层膜的石墨舟具体结构示意图见图2)
将饱和处理后的石墨舟进行100次PECVD镀膜，所述石墨舟上被沉积了100层氮化硅膜层，进行如下步骤将后续镀制的氮化硅膜除去；
(a)将待清洗的镀膜后石墨舟放于清洗槽中，注入浓度为50wt％的100LHF溶液，鼓泡清洗3h；随后使用清水清洗10h，至清洗后溶液呈中性，pH试纸测试为7，得到清洗后的石墨舟，所述清洗后的石墨舟没有黄色的氮化硅附着。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (12)
1.一种用于饱和石墨舟的叠层膜，其特征在于，所述叠层膜由下至上依次包括第一氮化硅层、氧化硅层和第二氮化硅层；
所述第一氮化硅层沉积在所述石墨舟上。
2.如权利要求1所述的叠层膜，其特征在于，所述叠层膜的总厚度≤1μm。
3.如权利要求1或2所述的叠层膜，其特征在于，所述第一氮化硅层的厚度≥50nm。
4.如权利要求1所述的叠层膜，其特征在于，所述氧化硅层的厚度大于等于150nm。
5.如权利要求1所述的叠层膜，其特征在于，所述第一氮化硅层和第二氮化硅层的折射率各自独立地选自2.05~2.15。
6.如权利要求1所述的叠层膜，其特征在于，所述氧化硅层的折射率为1.7~1.9。
7.一种如权利要求1~6之一所述的叠层膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）在石墨舟上镀制第一氮化硅层；
（2）在步骤（1）的结构上继续镀制氧化硅层；
（3）在步骤（2）的结构上继续镀制第二氮化硅层。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述“镀制”的方法包括化学气相沉积法或磁控溅射法。
9.一种饱和处理后的石墨舟，其特征在于，所述饱和处理后的石墨舟包括石墨舟本体，和沉积在所述石墨舟本体上的如权利要求1~6之一所述的叠层膜。
10.一种清洗镀膜后石墨舟的方法，其特征在于，所述镀膜后石墨舟为权利要求9所述的饱和处理后的石墨舟经过至少1次PECVD镀膜后的石墨舟；
所述方法包括如下步骤：将待清洗的镀膜后石墨舟放于清洗液中，清洗液浓度为17~25wt%的HF溶液，鼓泡清洗600S~3600s；随后使用清水清洗8~12h，至清洗后溶液呈中性。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述镀膜后的石墨舟的镀膜次数为2次以上。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述镀膜后的石墨舟的镀膜次数为100次以上。
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