CN106018528A - 锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置 - Google Patents

锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置 Download PDF

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Abstract

一种锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，其凹形的上密封盖(1)和下密封盖(2)相对布置，绝缘连接管(4)置于上、下密封盖(2)之间。导电压柱(3)在绝缘连接管(4)内。绝缘连接管(4)的底面接触下密封盖(2)的凹槽底部。绝缘连接管(4)的底面及其中心的开孔与导电压柱(3)的底部围成上空腔(6)。导电压柱(3)的顶部接触上密封盖(1)的凹槽底面。下密封盖(2)的凹槽底部开有下空腔(21)，上空腔(6)与下空腔(21)放置电极浆料，两个空腔之间有隔膜。下空腔(21)的中心有支撑隔膜的十字格栅(9)。上、下密封盖上分别设有上极耳和下极耳，测试仪(5)的两个探针分别与上极耳和下极耳连接。

Description

锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置
技术领域
本发明涉及一种锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置。
背景技术
锂离子液流电池综合了锂离子电池和液流电池的优点，是一种能量密度大、成本较低的新型可充电电池。
目前锂离子电池广泛采用钮扣电池对电极材料电化学性能进行测试，装配前先将混合有粘结剂的电池材料涂布在集流体上，烘干后才能装配电池。此种装配方法对于锂离子电池简单方便，但对于锂液流电池却并不适用。首先，锂液流电池正负极反应物是流体，不能承受压力，电池装配的过程中正负极浆料容易接触短路；其次，锂液流电池中正负极浆料比锂离子正负电极体积要大得多，钮扣电池厚度太小不能满足需求。同时锂离子电池经过涂布制备的电极，液流电池浆料状反应物电子和离子导电性均下降，需要改善集流体结构来增加导电性。
到目前为止，文献、专利中还未见到有关电极浆料电化学性能测试装置的报道，因此，迫切需要研究和开发一种用于测试锂液流电池电解浆料电化学性能的测试装置。
发明内容
为了解决上述锂液流电池的电极材料电化学性能测试的问题，本发明提供了一种锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，本发明的电池测试装置适宜静态浆料测试。
本发明锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置包括凹字形的上密封盖、凹字形的下密封盖、导电压柱、中空的绝缘连接管和测试仪。凹字形的上密封盖和凹字形的下密封盖相对布置，绝缘连接管置于上密封盖和下密封盖之间。导电压柱设置在绝缘连接管内。所述的绝缘连接管底面的中心开有孔。绝缘连接管的底面接触下密封盖的凹槽底部。绝缘连接管的底面，及其底面的开孔，与导电压柱的底部围成了放置电极浆料的上空腔。导电压柱的顶部接触上密封盖的凹槽底面，所述的下密封盖的凹槽底部开有放置电极浆料的下空腔，上空腔与下空腔之间放置有隔膜，隔膜的直径大于或者等于下密封盖的内径。绝缘连接管的底面紧贴下密封盖凹槽底面，将隔膜压紧。下空腔的中心部位设置有支撑隔膜的十字格栅。上密封盖上设有上极耳，下密封盖设有下极耳。所述的测试仪具有测试平台和两个探针，两个探针分别与上极耳和下极耳连接。
所述的上密封盖的内壁和下密封盖的内壁上均设有螺纹，绝缘连接管的外壁上设有螺纹，上密封盖、下密封盖与绝缘连接管通过螺纹固定连接。
所述的导电压柱的顶端切削成圆弧状。
所述的上密封盖和下密封盖为圆柱形。
所述的上密封盖与上极耳通过焊接或者粘接固定连接。
所述的下密封盖与下极耳通过焊接或者粘接固定连接。
所述的上密封盖与上极耳为一体结构，下密封盖与下极耳为一体结构。
所述的上密封盖、导电压柱、下密封盖和十字格栅由导电率较高的金属或导电聚合物制成，所述金属为钢，铁、铜、铝等合金中的一种；所述导电聚合物为聚乙炔、聚苯胺、剧本成、聚苯撑乙烯、聚双炔其中的一种。
所述的绝缘连接管由PE、PP、聚四氟或PVC制成。
所述的测试仪为电化学工作站、电池测试系统或万用表。
所述的导电压柱套入绝缘连接管，与绝缘连接管的内壁贴合。上密封盖压紧导电压柱以起到固定反应腔室和导电的作用。
所述的上下密封盖的内径相等，外表面边缘焊接、粘附或者切割出一个矩形片作为极耳。
所述的下密封盖凹槽底面中心的下空腔为圆柱形，其直径小于绝缘连接管的内径，下空腔的深度根据需要测定的电极浆料的量确定。所述的十字格栅的高度与下空腔的深度相等。
所述的绝缘连接管的内径大于上腔室直径。上腔室的直径与下腔室直径相等，上腔室的深度根据下腔室浆料加入量确定。
设置绝缘连接管和电池隔膜目的是防止电路短路。
所述的导电压柱为实心圆柱，直径为能够放入绝缘连接管内径的最大值，一般比绝缘连接管内径小0.4-1mm，导电压柱上端切削成子弹头状。
所述锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置的工作过程如下：
向上腔室和下腔室分别滴加正极浆料和负极浆料，至与上腔室和下腔室的上沿齐平。将测试仪器的正极探针与上密封盖的极耳连接，负极探针与下密封盖的极耳连接。
因为空腔的高度，电子与下密封盖导电时，电子是要行走一段距离的。十字格栅直接与液体相接触，接触面积变大，使得液体里的电子导电到十字格栅上，然后通过十字格栅直接导电到下密封盖上，通过极耳向外导电。
综上所述，上腔室内滴加正极浆料，下腔室滴加负极浆料，绝缘连接管紧压隔膜，能有效限制下腔室中浆料的溢出；若加料过多，负极浆料从下密封盖的内壁与绝缘连接管外表面之间溢出，正极浆料从导电压柱的外表面与绝缘连接管内表面之间溢出，绝缘连接管紧压隔膜的设置可以防止正负浆料接触短路；
上腔室与下腔室内的正负极浆料可以互换。
本发明的有益效果是，本发明结构简单，操作方便，能够很好的测试浆料的导电性能；同时绝缘连接管紧压隔膜，能有效限制下腔室中浆料的溢出；若加料过多溢出不可避免，负极浆料沿绝缘连接管外表面溢出，正极浆料沿绝缘连接管内表面溢出，防止了正负浆料接触短路；十字格栅的设置，一方面起到支撑隔膜的作用，另一方面通过十字格栅使液体与下密封盖的接触面积变大，液体里的电子通过十字格栅直接导出，使电子的行走路程变短，所以反应腔内十字格栅改善了集流效果；加料简单，拆卸方便，容易清洗。
附图说明
图1为全电池测试时，本发明的剖视图；
图2为半电池测试时，本发明的剖视图；
图3为下密封盖的俯视图；
图4为加入正负极浆料后的全电池充放电曲线；
图5为加入正负极浆料后半电池充放电测试曲线。
其中：1.上密封盖，2.下密封盖，21.下空腔，3.导电压柱，4.绝缘连接管，41.底面，5.测试仪，51.测试平台，52.探针，6.上空腔，7.上极耳，8.下极耳，9.十字格栅，10.金属锂片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
如图1、图3所示的一种锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，包括凹字形的上密封盖1、凹字形的下密封盖2、导电压柱3、中空的绝缘连接管4和测试仪5；导电压柱3的顶端为圆弧状；凹字形的上密封盖1和凹字形的下密封盖2相对布置，绝缘连接管4置于上密封盖1和下密封盖2之间；导电压柱3设置在绝缘连接管4内；绝缘连接管4的底面41的中心开有孔；绝缘连接管4的底面41接触下密封盖2的凹槽底部，绝缘连接管4的底面41及其开孔与导电压柱3的底部围成放置电极浆料的上空腔6；导电压柱3的顶部接触上密封盖1的凹槽底面；下密封盖2的凹槽底部开有放置电极浆料的下空腔21，上空腔6与下空腔21之间放置有隔膜；下空腔21的中心部位设置有支撑隔膜的十字格栅9；上密封盖1上设有上极耳7，下密封盖2设有下极耳8，所述的测试仪5具有测试平台51和两个探针52，两个探针52分别与上极耳7、下极耳8连接。
上密封盖1的内壁和下密封盖2的内壁设有螺纹，绝缘连接管4的外壁上设有螺纹，上密封盖1、下密封盖2与绝缘连接管4通过螺纹固定连接。
上密封盖1和下密封盖2为圆柱形。
上密封盖1与上极耳7固定连接，为一体结构；下密封盖2与下极耳8固定连接，为一体结构。
上密封盖1、导电压柱3和下密封盖4由金属或导电聚合物制成。
绝缘连接管4由PE或PP或聚四氟或PVC制成。
上空腔6与下腔室21为正负电极浆料提供了反应腔室，上空腔6与下腔室21的容积、高度可根据实际需要进行调整。
本发明充放电测试的工作原理和工作过程如下：
将电池测试设备正、负电极分别接入上极耳7、下极耳8，开始充放电，由测试得到的电压-电流曲线分析正负极材料的充放电性能：
充电过程中，正极材料失去锂离子，负极材料得到锂离子，锂离子从正极脱出穿过隔膜嵌入到负极；为保证正负极材料的电中性，正极材料需要释放出与脱出的锂离子等量的电子，则正极电子通过导电压柱3和上密封盖1流入测试设备正电极，负极材料需要得到与嵌入的锂离子等量的电子，则负极电子通过十字格栅9和下密封盖2流入测试设备负电极；
放电过程中，锂离子从负极脱出穿过隔膜回到正极，正极材料得到锂离子，负极材料失去锂离子；为保证正负极材料的电中性，正极材料需要得到与嵌入的锂离子等量的电子，测试设备正电极释放的电子通过上密封盖1和导电压柱3流入正极材料，负极材料需要释放与脱出的锂离子等量的电子，电子通过十字格栅9和下密封盖2流入测试设备负电极。
实施例一：全电池测试
将LiFePO4+C，C为导电剂，制备的稳定的正极浆料滴加入下腔室21作为正极端，放入隔膜，放置绝缘连接管4，将Li2TiO3+C，C为导电剂，制备的稳定的负极浆料滴加入上腔室6作为负极端，放入导电压柱3，并拧紧上密封盖1，将测试仪5的正极的探针52接线端连接上极耳7，负极的探针52的接线端连接下极耳8，开始充放电，设定电流为0.5mA/cm2、电压为1V-2V；
充电过程中，LiFePO4失去锂离子，Li2TiO3得到锂离子，锂离子从正极脱出穿过隔膜嵌入到负极，为保证LiFePO4与Li2TiO3的电中性，LiFePO4需要释放出与脱出的锂离子等量的电子，正极电子通过导电压柱3和上密封盖1流入测试设备正电极，Li2TiO3需要得到与嵌入的锂离子等量的电子，负极电子通过十字格栅9和下密封盖2流入测试设备负电极；
放电过程中，锂离子从负极脱出穿过隔膜回到正极，LiFePO4得到锂离子，Li2TiO3失去锂离子；为保证LiFePO4与Li2TiO3的电中性，LiFePO4需要得到与嵌入的锂离子等量的电子，测试设备正电极探针52释放的电子通过上密封盖1和导电压柱3流入正极材料，Li2TiO3需要释放与脱出的锂离子等量的电子，电子通过十字格栅9和下密封盖2流入测试设备负电极。
充放电曲线如图4所示，该充电曲线说明本装置可以组装成全电池，测试锂液流电池电极浆料的电化学性能，并可以根据测试的数据对电极浆料的配比、粘稠度等进行优化。
上腔室6与下腔室21内的正负极浆料可以互换。
实施例二：石墨浆料半电池测试：
本实施例中半电池是指将石墨材料与金属锂片组装成的电池。
如图2所示的锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，半电池测试中，使用的绝缘连接管4是不具有底面41的，在隔膜上方放置与绝缘连接管4内径相同的圆形金属锂片10，导电压柱3置于金属锂片10上。
绝缘连接管4为中空结构，这时上腔室6的直径大于下腔室21的直径，锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置的其他结构不变。
将石墨浆料滴加入下腔室21作为正极端，覆上隔膜，放置绝缘连接管4，然后将直径与绝缘连接管4内径相同的圆形金属锂片10放入，放置在隔膜上，将金属锂片10放入上腔室6作为负极端，放入导电压柱3，并拧紧上密封盖1，将测试仪5的正极的探针52接线端连接上极耳7，负极的探针52的接线端连接下极耳8，则电池处于待充放电状态，在电池测试设备设定充放电策略后便开始充放电，设定电流为0.5mA/cm2，电压：正极2-4.5V、负极1-2.5V。
充电过程中，石墨浆料失去锂离子，金属锂片10得到锂离子，锂离子从正极脱出穿过隔膜嵌入到负极，为保证石墨浆料、金属锂片10的电中性，石墨浆料需要释放出与脱出的锂离子等量的电子，正极电子通过导电压柱3和上密封盖1流入测试设备正电极，金属锂片10需要得到与嵌入的锂离子等量的电子，负极电子通过十字格栅9和下密封盖2流入测试设备负电极；
放电过程中，锂离子从负极脱出穿过隔膜回到正极，石墨材料得到锂离子，金属锂片失去锂离子；为保证石墨材料与金属锂片的电中性，石墨材料需要得到与嵌入的锂离子等量的电子，测试设备正电极探针52释放的电子通过上密封盖1和导电压柱3流入石墨材料，金属锂片需要释放与脱出的锂离子等量的电子，电子通过十字格栅9和下密封盖2流入测试设备负电极。
充放电曲线如图5所示，该充电曲线说明本装置可以组装成半电池用来测试锂液流电池电极浆料的电化学性能，可根据测试数据对电极浆料的配比、粘稠度等进行优化。

Claims (7)

1.一种锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，其特征在于：所述的测试装置包括凹字形的上密封盖(1)、凹字形的下密封盖(2)、导电压柱(3)、中空的绝缘连接管(4)和测试仪(5)；凹字形的上密封盖(1)和凹字形的下密封盖(2)相对布置，绝缘连接管(4)置于上密封盖(1)和下密封盖(2)之间；导电压柱(3)设置在绝缘连接管(4)内；所述的绝缘连接管(4)的底面(41)的中心开有孔；绝缘连接管(4)的底面(41)接触下密封盖(2)的凹槽底部，绝缘连接管(4)的底面(41)及其开孔与导电压柱(3)的底部围成放置电极浆料的上空腔(6)；导电压柱(3)的顶部接触上密封盖(1)的凹槽底面；所述的下密封盖(2)的凹槽底部开有放置电极浆料的下空腔(21)，上空腔(6)与下空腔(21)之间放置有隔膜；下空腔(21)的中心部位设置有支撑隔膜的十字格栅(9)；上密封盖(1)上设有上极耳(7)，下密封盖(2)设有下极耳(8)，所述的测试仪(5)有测试平台(51)和两个探针(52)，两个探针(52)分别与上极耳(7)、下极耳(8)连接。
2.根据权利要求1所述的锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，其特征在于：所述的上密封盖(1)的内壁和下密封盖(2)的内壁设有螺纹，绝缘连接管(4)的外壁上设有螺纹，上密封盖(1)、下密封盖(2)与绝缘连接管(4)通过螺纹固定连接。
3.根据权利要求1所述的锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，其特征在于：所述的导电压柱(3)的顶端为圆弧状。
4.根据权利要求1所述的锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，其特征在于：所述的上密封盖(1)和下密封盖(2)为圆柱形。
5.根据权利要求1所述的锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，其特征在于：所述的上密封盖(1)与上极耳(7)固定连接，为一体结构；下密封盖(2)与下极耳(8)固定连接，为一体结构。
6.根据权利要求1所述的锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，其特征在于：所述的上密封盖(1)、导电压柱(3)和下密封盖(4)由金属或导电聚合物制成。
7.根据权利要求1所述的锂液流电池电极浆料电化学性能测试装置，其特征在于：所述的绝缘连接管(4)由PE或PP或聚四氟或PVC制成。
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