CN101315343B - 一种用于测定粉体的体积电阻率的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于测定粉体的体积电阻率的装置包括两个导电体，其中，该装置还包括绝缘料仓，绝缘料仓的两端开口，在使用时，所述两个导电体各自的至少一部分分别通过绝缘料仓两端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，两个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓的内壁无缝接触，并且至少一个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动。本发明还提供了一种利用该装置测定粉体的体积电阻率的方法。本发明提供的装置可以方便快捷地测定粉体的体积电阻率。
Description
技术领域
本发明是关于一种用于测定粉体的体积电阻率的装置和方法。
背景技术
作为储能装置电池得到广泛应用，为减小电池内部损耗，提高电池的能量效率，要求电池有较小的内阻。通常电池内阻包括欧姆电阻和电极在电化学反应时所表现的极化电阻，欧姆电阻包括极片、电解液、隔膜的电阻及各部分零件的接触电阻，其中极片的电阻在电池的内阻中占据很大的比例，并且极片的内阻在很大程度上取决于电极材料的体积电阻率。电池电极材料的体积电阻率过小会使电池电阻过大，倍率放电性能低下，能量效率过低。因此，在制作电池的过程中，需要测定电极材料的体积电阻率。
现有的测定体积电阻率的方法一般包括在两电极间嵌入待测试样，使电极与待测试样接触，在两个电极之间连接电阻计，通过电阻计测定待测试样的电阻，利用公式：ρv＝Rv·S/L来计算试样的体积电阻率。在上述公式中，ρv表示试样的体积电阻率(Ω·cm)，Rv表示试样的电阻(Ω)，S表示试样的横截面面积(cm2)，L表示试样的长度(cm)。在利用现有的体积电阻率测定方法测定粉体(如电池电极材料)的体积电阻率时，需要先将粉体制成形状规则的试样如长条形，步骤繁琐。此外，一般还需要测定电池电极材料在不同的压实密度下的体积电阻率，因此需要将粉体制成压实密度不同的多个试样，步骤繁琐、耗费时间。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的测定粉体的体积电阻率的方法步骤繁琐、耗费时间的缺点，提供一种能够方便快捷地测定粉体的体积电阻率的装置。
本发明的另一目的是提供使用该装置的测定粉体的体积电阻率的方法。
本发明提供了一种用于测定粉体的体积电阻率的装置，该装置包括两个导电体，其中，该装置还包括绝缘料仓，绝缘料仓的两端开口，在使用时，所述两个导电体各自的至少一部分分别通过绝缘料仓两端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，两个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓的内壁无缝接触，并且至少一个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动。
本发明提供了一种用于测定粉体的体积电阻率的方法，该方法包括测定粉体的电阻，利用测得的电阻值计算粉体的体积电阻率，其中，测定粉体的电阻的方法使用一种用于测定粉体的体积电阻率的装置，该装置包括绝缘料仓和两个导电体，绝缘料仓的两端开口；将一个导电体的至少一部分通过绝缘料仓一端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，通过绝缘料仓另一端的开口将粉体填充到绝缘料仓的腔体中，然后将另一个导电体的至少一部分通过绝缘料仓另一端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，两个导电体与填充在绝缘料仓腔体中的粉体接触，两个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓的内壁无缝接触，并且至少一个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动；对导电体施加压力，使粉体的压实密度为0.5-5.0克/立方厘米，使用电阻计测定填充在绝缘料仓腔体中的粉体的电阻。
本发明提供的用于测定粉体的体积电阻率的装置可以将粉体填充在绝缘料仓的腔体中，两个导电体与填充在绝缘料仓腔体中的粉体接触，在两个导电体之间施加直流电压，使用电阻计测定粉体的电阻，然后利用测得的电阻值计算粉体的体积电阻率即可，不需要常规的测定方法中的将粉体制成试样的步骤；此外，可以通过在导电体上施加不同的压力使粉体达到不同的压实密度，从而测定粉体在不同压实密度下的体积电阻率，因此本发明提供的用于测定粉体的体积电阻率的装置可以方便快捷地测定粉体的体积电阻率。
附图说明
图1为本发明提供的用于测定粉体的体积电阻率的装置的剖视图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供的用于测定粉体的体积电阻率的装置包括两个导电体1，其中，该装置还包括绝缘料仓2，绝缘料仓2的两端开口，在使用时，所述两个导电体1各自的至少一部分分别通过绝缘料仓2两端的开口插入到绝缘料仓2的腔体中，两个导电体1的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓2的内壁无缝接触，并且至少一个导电体1的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动。
所述绝缘料仓2可以由现有的各种绝缘材料制成，只要能够使绝缘料仓满足绝缘的要求并且具有一定的硬度即可，优选由有机玻璃或硬质塑料制成。
导电体1可以由现有的各种导电材料制成，只要能够使导电体满足导电的要求并且具有一定的硬度即可，优选由电阻小的金属制成，如铜、不锈钢或铝。
在使用过程中，即测试过程中，所述两个导电体1各自的至少一部分分别通过绝缘料仓2两端的开口插入到绝缘料仓2的腔体中，两个导电体1的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓2的内壁无缝接触，并且至少一个导电体1的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动。
两个导电体1的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓2的内壁无缝接触，可以有效地防止填充在绝缘料仓2的粉体泄漏，从而保证顺利地进行测定。只要两个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的端部与绝缘料仓的内壁无缝接触，就可以实现上述效果，因此，对于导电体的除了所述端部的其它部分是否与绝缘料仓的内壁无缝接触不作要求，导电体的除了所述端部的其它部分可以与绝缘料仓的内壁无缝接触，也可以不与绝缘料仓的内壁无缝接触。
同时，至少一个导电体1的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动。只要其中一个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动，就能够满足要求。例如，在测定一种粉体的体积电阻率时，将一个导电体的至少一部分通过绝缘料仓一端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，通过绝缘料仓另一端的开口将粉体填充到绝缘料仓的腔体中，然后将另一个导电体的至少一部分通过绝缘料仓另一端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，可以通过对导电体施加压力，使一个或两个导电体在绝缘料仓的腔体中滑动，从而测定粉体在一定压实密度下的电阻。测定完一种粉体的体积电阻率后，可以将能够在绝缘料仓的腔体中滑动的一个或两个导电体从绝缘料仓的腔体中取出，将测定完的粉体倒出，然后可以填充新的粉体，重复上述操作，测定该新的粉体的电阻。
所述绝缘料仓的腔体的形状可以为任意的规则形状，例如，可以为圆柱形、多边柱形。为了便于使两个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓的内壁无缝接触并且至少一个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动，所述绝缘料仓的腔体的形状优选为圆柱形或正多边柱形，例如正三角柱形、正方柱形或正六边柱形。导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的端部与绝缘料仓的腔体的形状相同，并且所述端部的横截面尺寸等于或略小于绝缘料仓的腔体的横截面尺寸。导电体的除了所述端部的其它部分与绝缘料仓的腔体的形状可以相同，也可以不同。
为了便于测定粉体在不同压实密度下的体积电阻率，两个导电体的长度之和大于绝缘料仓腔体的长度。
优选情况下，所述导电体上标注有刻度。按照该优选实施方式，可以方便地计算出填充在绝缘料仓的腔体中的粉体的长度，并且可以进一步根据粉体的长度计算出粉体的体积，从而计算出粉体的压实密度。当只有一个导电体能够在绝缘料仓的腔体中滑动时，可以只在该导电体上标注刻度即可。
所述粉体可以为各种电池的电极材料。电极材料一般为包括正(负)极活性材料、导电剂和粘结剂的混合物。为了使正(负)极活性材料、导电剂和粘结剂混合均匀，可以将正(负)极活性材料、导电剂和粘结剂加入到溶剂中搅拌均匀后干燥研磨。
本发明提供的用于测定粉体的体积电阻率的装置还可以包括压力施加单元3，该压力施加单元用于对导电体施加压力，使粉体达到一定的压实密度。所述压力施加单元可以为任何能够施加压力的设备，例如气压装置、手动机械式压力装置。
优选情况下，如图1所示，本发明提供的用于测定粉体的体积电阻率的装置还可以包括绝缘底座4，可以将两个导电体1中的任意一个垂直地安装在该绝缘底座4上作为下导电体。在使用时，该下导电体通过绝缘料仓的一端的开口垂直插入到绝缘料仓的腔体中，将粉体填充到绝缘料仓的腔体中，将另外一个导电体作为上导电体通过绝缘料仓的另一端的开口垂直插入到绝缘料仓的腔体中。按照该优选实施方式，在测试过程中，可以对上导电体垂直地施加压力，使上导电体在上下方向上滑动。
本发明提供了一种用于测定粉体的体积电阻率的方法，该方法包括测定粉体的电阻，利用测得的电阻值计算粉体的体积电阻率，其中，测定粉体的电阻的方法使用一种用于测定粉体的体积电阻率的装置，该装置包括绝缘料仓和两个导电体，绝缘料仓的两端开口；将一个导电体的至少一部分通过绝缘料仓一端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，通过绝缘料仓另一端的开口将粉体填充到绝缘料仓的腔体中，然后将另一个导电体的至少一部分通过绝缘料仓另一端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，两个导电体与填充在绝缘料仓腔体中的粉体接触，两个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓的内壁无缝接触，并且至少一个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动；对导电体施加压力，使粉体的压实密度为0.5-5.0克/立方厘米，使用电阻计测定填充在绝缘料仓腔体中的粉体的电阻。
其中，绝缘料仓和导电体的结构在上文中已做详细描述，在此不再赘述。
使用电阻计测定填充在绝缘料仓腔体中的粉体的电阻的方法可以为现有的常规的电阻测定方法，例如在两个导电体之间连接电阻计，测定填充在绝缘料仓腔体中的粉体的电阻。所述电阻计可以为常规的电阻计。由于导电体的电阻很小，与粉体的电阻相差几个数量级，因此导电体的电阻通常忽略不计。
所述用于测定粉体的体积电阻率的装置还可以包括压力施加单元3，该压力施加单元用于对导电体施加压力，使粉体达到一定的压实密度，从而可以测定粉体在不同的压实密度下体积电阻率。
优选情况下，如图1所示，所述用于测定粉体的体积电阻率的装置还可以包括绝缘底座4，可以将两个导电体1中的任意一个垂直地安装在该绝缘底座4上作为下导电体，该下导电体通过绝缘料仓的一端的开口垂直插入到绝缘料仓的腔体中，将粉体填充到绝缘料仓的腔体中，将另外一个导电体作为上导电体通过绝缘料仓的另一端的开口垂直插入到绝缘料仓的腔体中。
可以通过已知的公式，利用测得的电阻值计算粉体的体积电阻率。例如，可以利用下式(1)计算粉体的体积电阻率。
ρv＝Rv·S/L (1)
其中，ρv表示粉体的体积电阻率(Ω·cm)，
Rv表示粉体的电阻(Ω)，
S表示填充在绝缘料仓的腔体中的粉体的横截面面积(cm2)，与绝缘料仓的腔体的横截面面积相等，
L表示填充在绝缘料仓的腔体中的粉体的长度(cm)。
优选情况下，所述导电体上标注有刻度。按照该优选实施方式，可以方便地计算出填充在绝缘料仓的腔体中的粉体的长度，并且可以进一步根据粉体的长度计算出粉体的体积，从而计算出粉体的压实密度。当只有一个导电体能够在绝缘料仓的腔体中滑动时，可以只在该导电体上标注刻度即可。
本发明提供的装置和方法可以方便快捷地测定粉体特别是电极材料的体积电阻率，预测电池内阻。根据测定的体积电阻率，可以确定电极材料中活性材料与导电剂的合适比例，优化电池电极材料配比，并确定最佳的压实密度。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的用于测定粉体的体积电阻率的装置和方法。
制备了如图1所示的装置。
绝缘底座4的材料为有机玻璃，尺寸为12厘米(长度)×12厘米(宽度)×0.4厘米(高度)。导电体(即，下导电体)垂直地安装在该绝缘底座4上，该下导电体通过绝缘料仓2的一端的开口垂直插入到绝缘料仓2的腔体中。绝缘料仓2的腔体的形状为圆柱形，高度为10厘米，横截面面积为0.785厘米2；下导电体的插入到绝缘料仓2的腔体中的部分为圆柱体，高度为2厘米。导电体(即，上导电体)为圆柱体，高度为10厘米，横截面面积为0.785厘米2；上导电体上标注有刻度。上导电体和下导电体均由铜制成。压力施加单元3为气压装置。
使用上述装置按照以下步骤测定粉体的体积电阻率：
将如表1所示的电极材料各3克填充到绝缘料仓的腔体中，将上导电体通过绝缘料仓2的另一端的开口垂直插入到绝缘料仓2的腔体中。使用压力施加单元3对上导电体施加压力，使电极材料达到一定的压实密度。在上下导电体之间连接电阻计(广州科欣仪器有限公司，Agilent34970A)，使用电阻计测定填充在绝缘料仓腔体中的电极材料的电阻。利用式(1)，根据测得的电阻值计算电极材料的体积电阻率，结果如表1所示。
表1
实施例2
该实施例用于验证实施例1的测定结果。
将如实施例1表1中编号1-4的电极材料分别与90重量份溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合均匀，制得正极浆料，将该正极浆料均匀涂布在铝箔表面，干燥后压制至压实密度为3.9克/立方厘米，得到正极极片。将如实施例1表1中编号5-8的电极材料分别与90重量份溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合均匀，制得正极浆料，将该正极浆料均匀涂布在铝箔表面，干燥后压制至压实密度为3.7克/立方厘米，得到正极极片。
将负极材料(100重量份负极活性物质石墨，5重量份粘合剂聚四氟乙烯)和40重量份溶剂NMP混合均匀，制得负极浆料，将该负极浆料均匀涂布在铜箔表面，干燥后压制至压实密度为1.40千克/立方毫米，得到负极极片。
将上述的正、负极片与聚丙烯膜卷绕成一个方型锂离子电池的极芯，然后将非水电解液以3.8g/Ah的量注入电池壳中，密封，制成8支锂离子电池。该电解液含有1摩尔/升LiPF6，溶剂为重量比为30:34:11:12的碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的混合物。
按照以下方法测定上述得到的电池的内阻，结果如表2所示。
表2
| 编号 | 电极材料的体积电阻率(Ω·cm) | 电池内阻(mΩ) |
| 1 | 6.2 | 75 |
| 2 | 5.3 | 55 |
| 3 | 3.5 | 40 |
| 4 | 3.4 | 40 |
| 5 | 6.9 | 80 |
| 6 | 5.8 | 61 |
| 7 | 4.0 | 47 |
| 8 | 3.5 | 41 |
从表2可以看出，实施例1测定的电极材料的体积电阻率与实施例2测得的电池内阻相对应，因此可以根据测定的体积电阻率，确定电极材料中活性材料与导电剂的合适比例，优化电池电极材料配比，并确定最佳的压实密度。而且，从实施例1的测定过程来看，本发明提供的装置和方法可以方便快捷地测定电极材料的体积电阻率。
Claims (8)
1.一种用于测定粉体电阻率的装置，该装置包括两个导电体，其特征在于，该装置还包括绝缘料仓，绝缘料仓的两端开口，在使用时，所述两个导电体各自的至少一部分分别通过绝缘料仓两端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，两个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓的内壁无缝接触，并且至少一个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动，该装置还包括压力施加单元，用于对导电体施加压力。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述绝缘料仓的腔体的形状为圆形或多边形的柱体。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，两个导电体的长度之和大于绝缘料仓腔体的长度。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，一个或两个导电体上标注有刻度。
5.根据权利要求1所述的装置，其中，该装置还包括绝缘底座，两个导电体中的任意一个垂直地安装在该绝缘底座上。
6.一种用于测定粉体的体积电阻率的方法，该方法包括测定粉体的电阻，利用测得的电阻值计算粉体的体积电阻率，其特征在于，测定粉体的电阻的方法使用一种用于测定粉体的体积电阻率的装置，该装置包括绝缘料仓和两个导电体，绝缘料仓的两端开口；将一个导电体的至少一部分通过绝缘料仓一端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，通过绝缘料仓另一端的开口将粉体填充到绝缘料仓的腔体中，然后将另一个导电体的至少一部分通过绝缘料仓另一端的开口插入到绝缘料仓的腔体中，两个导电体与填充在绝缘料仓腔体中的粉体接触，两个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分的至少端部与绝缘料仓的内壁无缝接触，并且至少一个导电体的插入到绝缘料仓腔体中的部分能够在绝缘料仓的腔体中滑动；对导电体施加压力，使粉体的压实密度为0.5-5.0克/立方厘米，使用电阻计测定填充到绝缘料仓腔体中的粉体的电阻。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述用于测定粉体的体积电阻率的装置还包括绝缘底座，两个导电体中的任意一个垂直地安装在该绝缘底座上，垂直地安装在该绝缘底座上的导电体通过绝缘料仓的一端的开口垂直插入到绝缘料仓的腔体中，将粉体填充到绝缘料仓的腔体中，将另外一个导电体通过绝缘料仓的另一端的开口垂直插入到绝缘料仓的腔体中。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，一个或两个导电体上标注有刻度。
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