CN106011810B - 铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，该工艺包括以下步骤：在化学镀锡槽边连接一个树脂吸附塔；化学镀锡溶液从化学镀锡槽中抽到树脂吸附塔内，且将阳离子树脂加入到树脂吸附塔内；阳离子树脂在一定温度下将化学镀锡溶液中的四价锡吸附；吸附后得到的净化镀液再流回化学镀锡槽中，此时净化镀液中四价锡的浓度可以下降的范围在5‑30g/L之间。本发明在树脂吸附塔内采用阳离子树脂吸附的方式来去除四价锡，不需要频繁的换槽、不会有二价锡的损失，其效果明显，而且成本低廉；若是四价锡的浓度上限30g/L，可以连续循环吸附，直至四价锡降低到要求范围后，关闭循环吸附，如此以来可以降低镀液中的四价锡，而不会出现浪费二价锡的现象。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路技术领域，尤其涉及一种铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺。
背景技术
印制线路板、芯片等是以电子元件连接为主的互连件，它是通过自身提供的线路和焊接部位，焊装上各种元器件从而成为具有一定功能的电子部件。在可提供的焊接工艺中有化学镀/电镀镍金、OSP、喷锡、化学镀锡等工艺，其中化学镀锡占印制线路板可焊接涂层市场的15-25%的市场份额。
化学镀锡是通过在铜或铜合金之上置换锡镀覆来进行的。当在铜或铜合金镀层上进行置换锡镀覆时，被置换的铜变为铜离子并且溶解于镀液中；在镀锡进行的同时，由于空气的混入，会导致可用的二价锡被氧化成四价锡，四价锡的不断增长会影响镀层的质量。
在国内，化学镀液中四价锡升高后，达到客户的要求上限，一般采取换槽的方式处理，这样做的成本较高，对于水平沉锡来讲，其混入的空气量较大，四价锡浓度升高速度很快，频繁的换槽导致成本太高，且会影响生产企业的进度，市场难以接受；
国内的水平化锡大多使用国外的产品，其中大部分使用专利《 US 2004/0245108A1》的描述的方式来处理，其使用电解还原法来还原再生四价锡，通过电解，在阴极会大量的释放氢气，利用氢气的还原性将四价锡还原成二价锡，以达到控制镀液中四价锡的浓度作用，但是其缺点也非常明显，在电解的过程中，同样会出现二价锡被电解成锡金属而附着在阴极表面，镀液中的锡浓度大幅降低，需要不断的补充锡离子进入镀液，维持化学镀锡正常进行，如此以来，会存在大量锡浪费。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，该工艺通过阳离子树脂吸附的方式来去除四价锡，不需要频繁的换槽、不会有二价锡的损失，其效果明显，而且成本低廉。
为实现上述目的，本发明提供一种铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，包括以下步骤：
步骤1，在化学镀锡槽边连接一个树脂吸附塔；
步骤2，化学镀锡溶液从化学镀锡槽中抽到树脂吸附塔内，且将阳离子树脂加入到树脂吸附塔内；
步骤3，阳离子树脂在一定温度下将化学镀锡溶液中的四价锡吸附；
步骤4，吸附后得到的净化镀液再流回化学镀锡槽中，此时净化镀液中四价锡的浓度可以下降的范围是在5-30g/L之间。
其中，所述步骤3中阳离子树脂吸附的具体方法为：将化学镀锡溶液在树脂吸附塔中循环，四价锡离子从化学镀锡溶液主体向树脂颗粒表面扩散，穿过树脂颗粒表面液膜，在颗粒内交联网孔中扩散；直至达到起交换作用的离子和与树脂母体联结的固定离子组成活性基团位置，与阳离子树脂中的可交换离子发生交换反应，在此过程中四价锡被阳离子树脂吸附，从而在化学镀锡溶液中去除四价锡。
其中，所述步骤2中化学镀锡溶液的体积与阳离子树脂的重量比例为1:0.05-1；优选的比例为1:0.1-0.5；所述步骤3中的温度为5-85℃；优选为15-65℃。
其中，所述步骤2中化学镀锡槽中化学镀锡溶液的温度在15-75℃。
其中，所述阳离子树脂为弱酸型阳离子树脂或强酸型阳离子树脂。
其中，铜基材为印制线路板的覆铜层、电镀铜层或晶圆级封装的真空镀铜层中的任意一种。
其中，对于500L的化学镀锡溶液，搭配100kg的阳离子树脂，在75℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由18g/L下降到10g/L，可以有效的降低四价锡浓度。
其中，对于1000L的化学镀锡溶液，搭配100kg阳离子树脂，在55℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由20g/L下降到14g/L，可以有效的降低四价锡浓度。
其中，对于1500L的化学镀锡溶液，搭配300kg的阳离子树脂，在60℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由25g/L下降到12g/L，可以有效的降低四价锡浓度。
其中，对于1500L的化学镀锡溶液，搭配100kg的阳离子树脂，在30℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由25g/L下降到16g/L，可以有效的降低四价锡浓度。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，具有如下优势：
1）在树脂吸附塔内采用阳离子树脂吸附的方式来去除四价锡，不需要频繁的换槽、不会有二价锡的损失，其效果明显，而且成本低廉；若是四价锡的浓度上限30g/L，可以连续循环吸附，直至四价锡降低到要求范围后，关闭循环吸附，如此以来可以降低镀液中的四价锡，而不会出现浪费二价锡的现象；
2）该工艺处理简单，依照目前的工艺，二价锡还原后生成锡金属还要停产清理四价锡还原器，耽搁生产，该工艺则不存在此情况；
3）该工艺在化学镀锡槽边连接一个树脂吸附塔，因此不需要换槽，成本低廉，且维护操作简单；
4）该工艺中使用的阳离子树脂可通过再生处理后，可重复循环使用，从而降低整个化学镀锡的生产成本。
附图说明
图1为本发明的铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺的流程图；
图2为四价锡被阳离子树脂吸附的过程示意图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
请参阅图1，本发明的铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，包括以下步骤：
步骤S1，在化学镀锡槽边连接一个树脂吸附塔；
步骤S2，化学镀锡溶液从化学镀锡槽中抽到树脂吸附塔内，且将阳离子树脂加入到树脂吸附塔内；
步骤S3，阳离子树脂在一定温度下将化学镀锡溶液中的四价锡吸附；
步骤S4，吸附后得到的净化镀液再流回化学镀锡槽中，此时净化镀液中四价锡的浓度可以下降的范围是在5-30g/L之间。这说明了通过阳离子树脂吸附后，在化学镀锡溶液中的四价锡的浓度可以下降5-30g/L，因此在化学镀锡溶液中四价锡的浓度就很小了，因此不会对化学镀锡溶液造成影响。
相较于现有技术的情况，本发明提供的铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，具有如下优势：
1）在树脂吸附塔内采用阳离子树脂吸附的方式来去除四价锡，不需要频繁的换槽、不会有二价锡的损失，其效果明显，而且成本低廉；针对阳离子树脂对存在于溶液中的不同阳离子吸附能力不同，一般而言，对高价离子的吸附能力大于对低价离子的吸附能力；根据客户对四价锡的浓度要求，若是四价锡的浓度上限，比如说30g/L，可以连续循环吸附，直至四价锡降低到要求范围后，关闭循环吸附，如此以来可以降低镀液中的四价锡，而不会出现浪费二价锡的现象；
2）该工艺处理简单，依照目前的工艺，二价锡还原后生成锡金属还要停产清理四价锡还原器，耽搁生产，该工艺则不存在此情况；
3）该工艺在化学镀锡槽边连接一个树脂吸附塔，因此不需要换槽，成本低廉，且维护操作简单；
4）该工艺中使用的阳离子树脂通过再生处理后，可重复循环使用，从而降低整个化学镀锡的生产成本
在本实施例中，步骤S3中阳离子树脂吸附的具体方法为：将化学镀锡溶液在树脂吸附塔中循环，四价锡离子从化学镀锡溶液主体向树脂颗粒表面扩散，穿过树脂颗粒表面液膜，在颗粒内交联网孔中扩散；直至达到起交换作用的离子和与树脂母体联结的固定离子组成活性基团位置，与阳离子树脂中的可交换离子发生交换反应，在此过程中四价锡被阳离子树脂吸附，从而达到在化学镀锡溶液中去除四价锡，这里可交换的离子有钠离子、钾离子等。以钠离子为例，四价锡被阳离子树脂吸附的过程如图2所示；四价锡离子Sn4+向树脂颗粒表面扩散，且树脂颗粒表面液膜，在颗粒内交联网孔中扩散至边，直到组成活性基团的边界水膜位置时，Na+与Sn4+发生交换反应，在这过程中Sn4+被吸附。当然，阳离子树脂吸附方式还可以是将树脂在镀液中进行浸泡。其中优选的是从树脂吸附塔中循环吸附的方式进行。
在本实施例中，步骤S2中化学镀锡溶液的体积与阳离子树脂的重量比例为1:0.05-1；优选的比例为1:0.1-0.5；步骤3中的温度为5-85℃；优选为15-65℃。在化学锡过程中，四价锡升高到一定程度后，比如说达到20g/L，可以一边进行化学镀，一边将化学镀锡溶液抽到树脂吸附塔中，化学镀锡溶液由树脂吸附塔的上方进入，由下方流回到化学镀锡槽中。一般来讲，化学镀锡槽中的化学镀锡溶液的体积和阳离子树脂的重量大约存在1:0.05-1之间的关系，阳离子树脂的比例越高，吸附的四价锡会越迅速，化学镀锡溶液中残留的四价锡会越少，去除的效果越好，但是阳离子树脂大多在生产线上会占用大量的空间，操作反而不方便，所以优选的化学镀锡溶液的体积与阳离子树脂的重量比例为1:0.1-0.5。由于化学镀锡槽的溶液使用的温度一般在常温至85摄氏度，由于温度太高可能会对阳离子树脂产生破坏，所以优选15-75℃。
在本实施例中，阳离子树脂为弱酸型阳离子树脂或强酸型阳离子树脂。其中优选的强酸型阳离子树脂。铜基材为印制线路板的覆铜层、电镀铜层或晶圆级封装的真空镀铜层中的任意一种。当然还可以是其他类型的铜基材。
根据本发明的工艺，提供以下几个具体应用例：
第一具体应用例：对于500L的化学镀锡溶液，搭配100kg的阳离子树脂，在75℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由18g/L下降到10g/L，下降了8g/L；可以有效的降低四价锡浓度。
第二具体应用例：对于1000L的化学镀锡溶液，搭配100kg阳离子树脂，在55℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由20g/L下降到14g/L，下降了6g/L；可以有效的降低四价锡浓度。
第三具体应用例：对于1500L的化学镀锡溶液，搭配300kg的阳离子树脂，在60℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由25g/L下降到12g/L，下降了13g/L；可以有效的降低四价锡浓度。
第四具体应用例：对于1500L的化学镀锡溶液，搭配100kg的阳离子树脂，在30℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由25g/L下降到16g/L，下降了9g/L；可以有效的降低四价锡浓度。
第五具体应用例：对于800L的化学镀锡溶液，搭配400kg的阳离子树脂，在60℃的条件下，经过树脂吸附塔的吸附，四价锡可以由25g/L下降到10g/L，下降了15g/L，可以有效的降低四价锡浓度。
从上面的实施例可以看出，阳离子树脂的比例越高，吸附的四价锡会越迅速，化学镀锡溶液中残留的四价锡会越少，去除的效果越好；但是若是过高的话，反而效果更不好，因此，但是树脂太多在生产线上会占用大量的空间，操作反而不方便，所以我们优选的槽液的体积和树脂的重量比例为1:0.1-0.5；优选的化学镀锡溶液的体积与阳离子树脂的重量比例为1:0.1-0.5。且四价锡下降的范围值均落在5-30g/L之间。
阳离子树脂是树脂的一种，指的是在离子交换分离法中，被交换的离子为阳离子的树脂。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在化学镀锡槽边连接一个树脂吸附塔；
步骤2，化学镀锡溶液从化学镀锡槽中抽到树脂吸附塔内，且将阳离子树脂加入到树脂吸附塔内；
步骤3，阳离子树脂在一定温度下将化学镀锡溶液中的四价锡吸附；
步骤4，吸附后得到的净化镀液再流回化学镀锡槽中，此时净化镀液中四价锡的浓度可以下降的范围是在5-30g/L之间；所述步骤3中阳离子树脂吸附的具体方法为：将化学镀锡溶液在树脂吸附塔中循环，四价锡离子从化学镀锡溶液主体向树脂颗粒表面扩散，穿过树脂颗粒表面液膜，在颗粒内交联网孔中扩散；直至达到起交换作用的离子和与树脂母体联结的固定离子组成活性基团位置，与阳离子树脂中的可交换离子发生交换反应，在此过程中四价锡被阳离子树脂吸附，从而在化学镀锡溶液中去除四价锡。
2.根据权利要求1所述的铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，其特征在于，所述步骤2中化学镀锡溶液的体积与阳离子树脂的重量比例为1:0.05-1；所述步骤3中的温度为5-85℃。
3.根据权利要求2所述的铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，其特征在于，所述步骤2中化学镀锡槽中化学镀锡溶液的温度在15-75℃。
4.根据权利要求1所述的铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，其特征在于，所述阳离子树脂为弱酸型阳离子树脂或强酸型阳离子树脂。
5.根据权利要求1所述的铜基材的化学锡镀液中四价锡的去除工艺，其特征在于，铜基材为印制线路板的覆铜层、电镀铜层或晶圆级封装的真空镀铜层中的任意一种。
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| JPH05186900A (ja) * | 1992-01-10 | 1993-07-27 | Kawasaki Steel Corp | Ｓｎめっき液の再生方法 |
| JPH06146098A (ja) * | 1992-10-30 | 1994-05-27 | Kawasaki Steel Corp | Ｓｎめっき液の回収再生方法 |
| CN1096332A (zh) * | 1993-04-22 | 1994-12-14 | 川崎制铁株式会社 | 镀锡液的回收再生方法 |
| CN1524132A (zh) * | 2001-07-03 | 2004-08-25 | 1 | 电镀液的再生方法 |
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2016
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| JPH05186900A (ja) * | 1992-01-10 | 1993-07-27 | Kawasaki Steel Corp | Ｓｎめっき液の再生方法 |
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