CN106008944B - 一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺，其制备步骤是：首先制备具有功能性的、具有特殊官能基团的大分子化合物；再将第一步制备的带有硅烷官能团的大分子化合物和适量的新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐和二丁基氧化锡加入四口反应瓶中，逐步升温，物料从160℃逐步升温到220℃，保温脱水，反应合格以后，降温，用高沸点芳烃溶剂兑稀，即得产品。最终解决印铁涂装工艺繁杂、成本高、浪费大的问题，也就是使用该发明的产品将印铁涂装工艺由原先的“三涂三烘”工艺节省为“两涂一烘”工艺，省略掉一道底漆涂层、省略掉两道烘烤工艺，即由原先的“底漆涂装→烘烤→油墨印刷→烘烤→光油印刷→烘烤”改为“油墨印刷→光油印刷→烘烤”，极大地简化了工艺操作，从而提高印刷效率、节约成本、降低能耗。
Description
技术领域
本发明属于树脂制备工艺技术领域，涉及一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺。
背景技术
目前普通的饱和聚酯树脂（主要指金属包装材料印刷用的印铁涂料所采用的饱和聚酯树脂）是以多元酸和多元醇为原料，经过酯化缩合反应，脱除小分子的水，得到大分子的多元醇树脂。该树脂制成的印铁涂料涂料、印铁光油具有很好的对金属底材的附着力和后加工性，在金属薄板的后加工过程中，饱和聚酯树脂制备的印铁涂料表现出优异的附着力、耐冲击性、拉伸性能、耐蒸煮性能、耐过度烘烤性能等，特别是在金属薄板制成金属包装制品后，漆膜经复杂的多次加工后，可以保持完好的装饰性能。
印铁涂料施工工艺一般是多道涂层施工:第一道：底漆，第二道：油墨（图案），第三道：光油；底漆的作用主要有二，一是涂层对金属底材提供保护性能，二是解决涂层与金属底材之间的附着力问题，特别是油墨对底材的附着力问题。油墨涂层主要提供金属包装物的图案，油墨涂层对底材的附着力较低，本身的机械强度也较低，因此油墨涂层涂装完成以后，需要罩一层光油涂层；这层光油涂层的作用，一是起到对底漆特别是油墨涂层的保护性能，二是增强涂层整体的装饰效果，三是提高涂层的防护性能。
同时，印铁涂料的干燥工艺是烘烤干燥工艺，一般需要180℃烘烤20～30min。因此一张马口铁的印刷成品一般需要以下步骤：底漆涂装→烘烤→油墨印刷→烘烤→光油印刷→烘烤，即一张普通的马口铁印刷完成，需要三次涂装、三次烘烤工艺（即三涂三烘工艺），印刷工艺繁杂、印刷效率较低，并且多次烘烤需要消耗大量的热能，环保及成本压力较大。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺，它解决印铁涂装工艺繁杂、成本高、浪费大的问题，也就是使用该发明的产品将印铁涂装工艺由原先的“三涂三烘”工艺节省为“两涂一烘”工艺，省略掉一道底漆涂层、省略掉两道烘烤工艺，即由原先的“底漆涂装→烘烤→油墨印刷→烘烤→光油印刷→烘烤”改为“油墨印刷→光油印刷→烘烤”，极大地简化了工艺操作，从而提高印刷效率、节约成本、降低能耗。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺，其制备步骤是：
第一步：制备具有功能性的、具有特殊官能基团的大分子化合物；在带有搅拌浆、温度计和冷凝器的四口反应瓶中投入适量的甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、新戊二醇、己二酸和丁基氧化锡，逐步升温至150℃，新戊二醇和己二酸首先反应，生成定量的小分子水和酯化物，小分子水又继续与甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷反应，使甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷水解，生成带有-OH的硅烷和乙醇，乙醇从反应产物中排出；带有-OH的硅烷和新戊二醇、己二酸缩合物继续反应至210℃，生成带有硅烷官能团的大分子化合物；
第二步：将第一步制备的带有硅烷官能团的大分子化合物和适量的新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐和二丁基氧化锡加入四口反应瓶中，逐步升温，物料从160℃逐步升温到220℃，保温脱水，反应合格以后，降温，用高沸点芳烃溶剂兑稀，即得产品。
本发明的积极效果是：最终解决印铁涂装工艺繁杂、成本高、浪费大的问题，也就是使用该发明的产品将印铁涂装工艺由原先的“三涂三烘”工艺节省为“两涂一烘”工艺，省略掉一道底漆涂层、省略掉两道烘烤工艺，即由原先的“底漆涂装→烘烤→油墨印刷→烘烤→光油印刷→烘烤”改为“油墨印刷→光油印刷→烘烤”，极大地简化了工艺操作，从而提高印刷效率、节约成本、降低能耗。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺，其制备步骤是：
第一步：制备具有功能性的、具有特殊官能基团的大分子化合物；在带有搅拌浆、温度计和冷凝器的四口反应瓶中投入适量的甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、新戊二醇、己二酸和丁基氧化锡，逐步升温至150℃，新戊二醇和己二酸首先反应，生成定量的小分子水和酯化物，小分子水又继续与甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷反应，使甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷水解，生成带有-OH的硅烷和乙醇，乙醇从反应产物中排出；带有-OH的硅烷和新戊二醇、己二酸缩合物继续反应至210℃，生成带有硅烷官能团的大分子化合物；
第二步：将第一步制备的带有硅烷官能团的大分子化合物和适量的新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、己二酸、偏苯三酸酐和二丁基氧化锡加入四口反应瓶中，逐步升温，物料从160℃逐步升温到220℃，保温脱水，反应合格以后，降温，用高沸点芳烃溶剂兑稀，即得产品。
实施例1：
步骤一：在装有温度计、刺型冷凝器、搅拌浆和滴液漏斗的1000ml四口瓶中，加入甲基三甲氧基硅烷80g、二乙基二甲氧基硅烷160g、甲基丙二醇270g、己二酸292g、间苯二甲酸84g和二月桂酸二丁基锡0.5g，在氮气保护下逐步升温至80℃，搅拌状态下，在10min内，滴加10g蒸馏水，保温30min。逐步升温至150℃左右有水和甲醇混合物馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温。测样品酸值低于5mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于1mgKOH/g。降温备用。
步骤二：取上述反应产物150g加入2000ml的四口瓶中，按照顺序依次向四口瓶中加入190g甲基丙二醇、120g新戊二醇、60g己二酸、30偏苯三酸酐、390g间苯二甲酸和0.5g4100催化剂，在氮气保护下逐步升温，物料温度在150℃左右时有水馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温。测样品酸值低于15mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于7mgKOH/g。降温，用SOLVESSO 150芳烃溶剂兑稀成60%固含量的树脂液。
“湿罩湿”性能测试：取上述步骤二树脂样品80g、丁醚化氨基树脂18g、流平剂适量，用SPLVESSO 150芳烃溶剂、二丙酮醇混合溶剂稀释至T-4杯粘度80S，制成光油样品备用。
用胶辊将被测试的油墨涂在马口铁板上，用另一胶辊将上述配好的光油样品涂装在油墨表面，在尽可能短的时间内，将该测试样板放入170～180℃烘箱中，烘烤20min后取出样板观测油墨的变化情况。
比对样板是将油墨涂装在马口铁板上以后，在170～180℃烘箱中烘烤20min以后，再在油墨表层涂装光油，在烘箱中高温固化同样时间。
实施例2：
取“实施例一”的“步骤一”反应产物150g加入2000ml的四口瓶中，按照顺序依次向四口瓶中加入100g丙二醇、230g新戊二醇、100g己二酸、30g偏苯三酸酐、350g间苯二甲酸和0.5g 4100催化剂，在氮气保护下逐步升温，物料温度在150℃左右时有水馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温。测样品酸值低于15mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于8mgKOH/g。降温，用SOLVESSO 150芳烃溶剂兑稀成60%固含量的树脂液。
“湿罩湿”性能测试：取上述步骤二树脂样品80g、丁醚化氨基树脂18g、流平剂适量，用SPLVESSO 150芳烃溶剂、二丙酮醇混合溶剂稀释至T-4杯粘度80S，制成光油样品备用。
用胶辊将被测试的油墨涂在马口铁板上，用另一胶辊将上述配好的光油样品涂装在油墨表面，在尽可能短的时间内，将该测试样板放入170～180℃烘箱中，烘烤20min后取出样板观测油墨的变化情况。
比对样板是将油墨涂装在马口铁板上以后，在150℃烘箱中烘烤15min以后，再在油墨表层涂装光油，在烘箱中高温固化同样时间。
实施例3：
取“实施例一”的“步骤一的反应产物150g加入2000ml的四口瓶中，按照顺序依次向四口瓶中加入80g甲基丙二醇、250新戊二醇、60g己二酸、30g偏苯三酸酐、160g对苯二甲酸、180g间苯二甲酸和0.5g 4100催化剂，在氮气保护下逐步升温，物料温度在150℃左右时有水馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温。测样品酸值低于15mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于10mgKOH/g。降温，用SOLVESSO 150芳烃溶剂兑稀成60%固含量的树脂液。
“湿罩湿”性能测试：取上述步骤二树脂样品80g、丁醚化氨基树脂18g、流平剂适量，用SPLVESSO 150芳烃溶剂、二丙酮醇混合溶剂稀释至T-4杯粘度80S，制成光油样品备用。
用胶辊将被测试的油墨涂在马口铁板上，用另一胶辊将上述配好的光油样品涂装在油墨表面，在尽可能短的时间内，将该测试样板放入170～180℃烘箱中，烘烤20min后取出样板观测油墨的变化情况。
比对样板是将油墨涂装在马口铁板上以后，在150℃烘箱中烘烤15min以后，再在油墨表层涂装光油，在烘箱中高温固化同样时间。
以本产品树脂配置的啤酒瓶盖光油为例，光油固含量为43%、光油干膜厚度8克/平方米计算，马口铁大小为612毫米x712毫米，1吨铁约1300张，则马口铁的总面积为566.5平方米，需要43%光油 10.5kg（理论值），加上损耗约需要总的光油量为11-12kg；马口铁在烘道内的速度约3600张/小时，因此每条印铁线每小时约需要35kg左右的光油，光油价值35kg*20元/kg=700元；烘房耗电是50度/小时，以1元/度电计，需电费50元/h；耗煤气50立方米/小时，以4元/立法天然气计，天然气费用为200元/h。具体到马口铁的印刷成本粗略统计可以降低300元/吨左右。从上述数据可以看出，在印铁行业由“三涂三烘”改为“一涂一烘”以后所节约的材料成本，此处尚未计算所节约的人工成本和因溶剂排放减少、耗电减少、天然气减少对环境的改善所带来的社会效益。
本发明最终解决印铁涂装工艺繁杂、成本高、浪费大的问题，也就是使用该发明的产品将印铁涂装工艺由原先的“三涂三烘”工艺节省为“两涂一烘”工艺，省略掉一道底漆涂层、省略掉两道烘烤工艺，即由原先的“底漆涂装→烘烤→油墨印刷→烘烤→光油印刷→烘烤”改为“油墨印刷→光油印刷→烘烤”，极大地简化了工艺操作，从而提高印刷效率、节约成本、降低能耗。
Claims (3)
1.一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺，其特征在于制备步骤是：
步骤一：在装有温度计、刺型冷凝器、搅拌浆和滴液漏斗的1000ml四口瓶中，加入甲基三甲氧基硅烷80g、二乙基二甲氧基硅烷160g、甲基丙二醇270g、己二酸292g、间苯二甲酸84g和二月桂酸二丁基锡0.5g，在氮气保护下逐步升温至80℃，搅拌状态下，在10min内，滴加10g蒸馏水，保温30min，逐步升温至150℃有水和甲醇混合物馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温，测样品酸值低于5mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于1mgKOH/g，降温备用；
步骤二：取步骤一的反应产物150g加入2000ml的四口瓶中，按照顺序依次向四口瓶中加入190g甲基丙二醇、120g新戊二醇、60g己二酸、30g偏苯三酸酐、390g间苯二甲酸和0.5g4100催化剂，在氮气保护下逐步升温，物料温度在150℃时有水馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温，测样品酸值低于15mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于7mgKOH/g，降温，用SOLVESSO 150芳烃溶剂兑稀成60%固含量的树脂液。
2.一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺，其特征在于制备步骤是：
步骤一：在装有温度计、刺型冷凝器、搅拌浆和滴液漏斗的1000ml四口瓶中，加入甲基三甲氧基硅烷80g、二乙基二甲氧基硅烷160g、甲基丙二醇270g、己二酸292g、间苯二甲酸84g和二月桂酸二丁基锡0.5g，在氮气保护下逐步升温至80℃，搅拌状态下，在10min内，滴加10g蒸馏水，保温30min，逐步升温至150℃有水和甲醇混合物馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温，测样品酸值低于5mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于1mgKOH/g，降温备用；
步骤二：取步骤一的反应产物150g加入2000ml的四口瓶中，按照顺序依次向四口瓶中加入100g丙二醇、230g新戊二醇、100g己二酸、30g偏苯三酸酐、350g间苯二甲酸和0.5g4100催化剂，在氮气保护下逐步升温，物料温度在150℃时有水馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温；测样品酸值低于15mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于8mgKOH/g；降温，用SOLVESSO 150芳烃溶剂兑稀成60%固含量的树脂液。
3.一种可以直接在涂层施工的饱和聚酯树脂的制备工艺，其特征在于制备步骤是：
步骤一：在装有温度计、刺型冷凝器、搅拌浆和滴液漏斗的1000ml四口瓶中，加入甲基三甲氧基硅烷80g、二乙基二甲氧基硅烷160g、甲基丙二醇270g、己二酸292g、间苯二甲酸84g和二月桂酸二丁基锡0.5g，在氮气保护下逐步升温至80℃，搅拌状态下，在10min内，滴加10g蒸馏水，保温30min，逐步升温至150℃有水和甲醇混合物馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温，测样品酸值低于5mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于1mgKOH/g，降温备用；
步骤二：步骤一的反应产物150g加入2000ml的四口瓶中，按照顺序依次向四口瓶中加入80g甲基丙二醇、250g新戊二醇、60g己二酸、30g偏苯三酸酐、160g对苯二甲酸、180g间苯二甲酸和0.5g 4100催化剂，在氮气保护下逐步升温，物料温度在150℃时有水馏出，控制升温速度和塔顶温度，逐步升温至230℃，保温，测样品酸值低于15mgKOH/g后，慢慢加入醋酸丁酯回流脱水至酸值小于10mgKOH/g；降温，用SOLVESSO 150芳烃溶剂兑稀成60%固含量的树脂液。
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