CN106008484B - 一种水飞蓟素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种水飞蓟素的提取方法，其特征在于，包括：将水飞蓟籽浸泡在乙醇中预定时间；将水飞蓟籽从乙醇中取出，加入脱壳机，将水飞蓟籽脱壳；将水飞蓟壳装入罐组式梯度提取设备的提取罐中，将乙醇和稀释剂加入所述提取罐中；对水飞蓟壳进行梯度提取，得到水飞蓟素的初提取液；对初提取液进行浓缩得到水飞蓟浓缩液；向所述浓缩液中加入碱水溶液进行搅拌，然后静置沉淀干燥，粉碎过筛，进而得到水飞蓟素。使用本申请方案使用了梯度提取的方式，提高了提取水飞蓟素的提取率，降低了生产能耗和生产成本。
Description
技术领域
本发明实施例涉及一种生产方法，尤其涉及一种水飞蓟素的生产方法。
背景技术
水飞蓟素为黄酮木脂素类化合物的混合物，来源为菊科水飞蓟属植物水飞蓟(Silybum marianum)的种子。其主要成分包括水飞蓟宾、异水飞蓟宾、脱氢水飞蓟宾、水飞蓟亭和水飞蓟宁等黄酮类物质。水飞蓟素具有保肝利胆作用，主要用于肝病的治疗。其次，它还有明显的抗脂质过氧化、抗辐射、清除自由基、抗胃溃疡等作用。在降血脂、防治动脉粥样硬化、预防脑缺血、抗血小板凝集等方面都有良好的效果。无毒、无致畸和诱变作用。
目前水飞蓟素的提取方法主要有两种，一种是有机溶剂提取法，一种是碱提酸沉法。其中现有技术中，有机溶剂提取法通常采用的步骤是首先将水飞蓟籽粉碎，通过超临界流体萃取提出油脂后，再用乙醇提取，提取液经过超临界CO2萃取除杂质，进而得到水飞蓟素。该方法的问题在于粉碎水飞蓟籽后，无法彻底将其中油脂提取，将对后续水飞蓟素的提取纯度产生一定的影响；另外一种技术是将水飞蓟籽先脱壳后，再进使用水飞蓟壳进行水飞蓟素的提取，避免水飞蓟籽中的油脂影响，但是这种方法需要单独脱壳，然后水飞蓟壳要软化，浸泡等程序才可进行水飞蓟素的提取，极大的增加的提取工序，增加的提取时间成本和经济成本。
发明内容
本发明提供了一种水飞蓟素的提取方法，能够避免水飞蓟籽中油脂对水飞蓟素提取的影响，同时可以提高水飞蓟素的提取率，既保证了提取纯度又提高的提取效率。
本发明涉及的水飞蓟素的提取方法具体如下：
一种水飞蓟素的提取方法，其特征在于，包括：
将水飞蓟籽浸泡在乙醇中预定时间；
将水飞蓟籽从乙醇中取出，加入脱壳机，将水飞蓟籽脱壳；
将水飞蓟壳装入罐组式梯度提取设备的提取罐中，将乙醇和稀释剂加入所述提取罐中；
对水飞蓟壳进行梯度提取，得到水飞蓟素的初提取液；
对初提取液进行浓缩得到水飞蓟浓缩液；
向所述浓缩液中加入碱水溶液进行搅拌，然后静置沉淀干燥，粉碎过筛；
其中，罐组式梯度提取设备包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，每个提取罐中蒸汽压力控制在0.1-0.18Mpa，提取温度为40-70℃，梯度提取包括第一级梯度提取和第二梯度提取两次梯度提取过程。
其中，将水飞蓟籽与98%的乙醇按照重量1:(0.8-1.2)的配比混合浸泡1-2小时，使水飞蓟壳充分软化并与水飞蓟籽分离。
优选的，水飞蓟籽与乙醇按照重量1:1的配比混合，浸泡时间为1小时
使用过滤器将水飞蓟籽与乙醇分离，将表皮软化的水飞蓟籽送入脱壳机进行脱壳，脱壳机的工作环境温度为20-50℃，湿度为70%以上。
两次梯度提取具体包括：
（1）第一级梯度提取步骤，将水飞蓟壳和乙醇的混合物分别加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐；第一提取罐第一次提取液过滤后备用，第一提取罐的第二次提取液加入水或乙醇；然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂，第二提取罐的第一提取液过滤备用；将第一提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，第二提取罐的第二次提取液中加入水或乙醇作为第三提取罐的第一次提取的溶剂，第三提取罐的第一提取液过滤备用；
（2）第二级梯度提取步骤，合并第一级梯度提取中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至第三提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取；将第三提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第二提取液至第二提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取，将第二提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，然后将第二提取罐的第二提取液加入水或乙醇，作为第一提取罐第一次提取的提取剂，将第一提取罐的第一提取液过滤后备用。
合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液，得到初提液；
回收乙醇，作为后续提取的提取溶剂；
烘干或自然晾晒进行梯度提取后的水飞蓟壳，使其干燥。
第一级梯度提取中，加入提取罐中的水或乙醇的体积是本次提取液体积的3-4倍。
第二级梯度提取中，加入提取罐中的水或乙醇的体积是本次提取液体积的2-3倍。
碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的3-10倍，所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种组合，所述碱水溶液的浓度为0.3％-1.0％；干燥温度为50-70℃，干燥时间为7-12小时。
优选的，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的5-7倍，所述碱水溶液的浓度为0.46%。
从上述介绍可以看出，采用本发明所述方法，可首先对水飞蓟籽进行浸泡，使水飞蓟壳提前进行软化并与乙醇充分接触，然后进行水飞蓟素的提取，由于乙醇与油脂不相溶，浸泡后水飞蓟籽同样可以进行油脂的提取，而水飞蓟壳已经被有乙醇软化并接触，省去了软化和浸泡的工序，提高了提取水飞蓟素的整体效率；同时使用梯度提取方式，在不增加提取时间的情况下，增加了水飞蓟素的提取率和纯度。
【附图说明】
图1为本发明提取水飞蓟素的流程图。
图2为步骤S40的具体执行流程图。
图3为本发明提取水飞蓟素与现有技术的数据对比图。
【具体实施方式】
针对现有技术中存在的问题，一种水飞蓟素的提取方法，能够避免水飞蓟籽中油脂对水飞蓟素提取的影响，同时可以提高水飞蓟素的提取率，既保证了提取纯度又提高的提取效率。
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
图1为本发明提取水飞蓟素的流程图，如图1所示，包括以下具体实现方式。
步骤S10、将水飞蓟籽浸泡在乙醇中预定时间；
在该步骤中，将水飞蓟籽与98%的乙醇按照重量1:(0.8-1.2)的配比混合浸泡1-2小时，使水飞蓟壳充分软化并与水飞蓟籽分离，优选的水飞蓟籽与乙醇按照重量1:1的配比混合，浸泡时间为1小时。由于提前将水飞蓟籽与乙醇接触，避免了后续单独软化水飞蓟壳的步骤，同时可以使水飞蓟壳与乙醇充分接触。
步骤S20、将水飞蓟籽从乙醇中取出，加入脱壳机，将水飞蓟籽脱壳；
该步骤中，通过过滤器将水飞蓟籽与乙醇分离，将乙醇收集到容器中备用，将表皮软化的水飞蓟籽送入脱壳机进行脱壳，收集水飞蓟壳。由于水飞蓟壳已软化，因此脱壳工序也较为容易。其中收集到水飞蓟壳的重量比通常占脱壳前水飞蓟籽重量的40-50%，脱壳的工作环境保持温度在20-50℃，湿度保持在70%以上，以保证水飞蓟壳的软化状态。
步骤S30、将水飞蓟壳装入罐组式梯度提取设备的提取罐中，将乙醇和稀释剂加入所述提取罐中；步骤S40、对水飞蓟壳进行梯度提取，得到水飞蓟素的初提取液.
其中罐组式梯度提取设备包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐，每个提取罐中蒸汽压力控制在0.1-0.18Mpa，提取温度为40-70℃，梯度提取包括第一级梯度提取和第二梯度提取两次梯度提取过程。
本步骤使用二级梯度提取，即对水飞蓟壳在提取罐组中进行两次，需指出的是，本发明以二级梯度提取进行说明，实际提取操作中，可以根据具体的提取物质和工艺流程，选择一级梯度提取或多级梯度提取。
步骤S50、对初提取液进行浓缩得到水飞蓟浓缩液；
该步骤使用负压精馏等方法将提取液进行浓缩，得到水飞蓟素浓缩液。
步骤S60、向所述浓缩液中加入碱水溶液进行搅拌，然后静置沉淀干燥，粉碎过筛；在该步骤中，所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的3-10倍；优选为5-7倍，所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种组合；所述碱水溶液的浓度为0.3％-1.0％，优选浓度为0.46%。
该步骤中的干燥温度为50-70℃，干燥时间为7-12小时。
其中步骤S40中的二级梯度提取步骤如图2所示，具体步骤如下：
步骤S41、第一级梯度提取步骤，将水飞蓟壳和乙醇的混合物分别加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐；第一提取罐第一次提取液过滤后备用，第一提取罐的第二次提取液加入水或乙醇；然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂，第二提取罐的第一提取液过滤备用；将第一提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，第二提取罐的第二次提取液中加入水或乙醇作为第三提取罐的第一次提取的溶剂，第三提取罐的第一提取液过滤备用；
其中三次加入提取罐中的水或乙醇的体积是当次提取液体积的3-4倍。
步骤S42、第二级梯度提取步骤，合并第一级梯度提取中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至第三提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取；将第三提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第二提取液至第二提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取，将第二提取罐的第一提取液过滤后备用，然后将第二提取罐的第二提取液加入第一提取罐中，加入水或乙醇进行第一次提取，将第三提取罐的第一提取液过滤后备用。
加入三次加入提取罐中的水或乙醇的体积是当次提取液体积的2-3倍。
步骤S43、合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液，得到初提液；
步骤S44、回收乙醇，作为后续提取的提取溶剂；
步骤S45、烘干或自然晾晒进行梯度提取后的水飞蓟壳，使其干燥。
其中干燥后的水飞蓟壳可以用作他用，如生产饲料等。
基于上述的提取方法，实际供料操作的相关对比实施例如下：
100吨水飞蓟种子经脱壳机脱壳，使用普通提取方式，可得水飞蓟素3.9吨，使用时间为13.5小时。
如果使用本发明中的提前软化和梯度提取的方式，同样是100吨水飞蓟种子，提取时间为14小时左右，浓缩干燥时间相同，最终得到水飞蓟素为4.55吨。
具体数据对比如图3所示，在用料和产出水飞蓟素基本相同的情况下，本发明使用的提前软化和梯度提取方法可以极大的提高提取量和提取率，以100吨水飞蓟种子提取为例，每次提取过程大约时间消耗大体相同，但是提高了单位质量水飞蓟种子中，水飞蓟素的提取量，因此极大提高了生产效率，同时降低了单位产量的生产能耗，符合目前节能减排的国家政策。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (8)
1.一种水飞蓟素的提取方法，其特征在于，包括：
步骤S10、将水飞蓟籽浸泡在乙醇中预定时间，具体的将水飞蓟籽与98％的乙醇按照重量1:(0.8-1.2)的配比混合浸泡1-2小时，使水飞蓟壳充分软化并与水飞蓟籽分离；
步骤S20、将水飞蓟籽从乙醇中取出，加入脱壳机，将水飞蓟籽脱壳；
步骤S30、将水飞蓟壳装入罐组式梯度提取设备的提取罐中，将乙醇和稀释剂加入所述提取罐中；
步骤S40、对水飞蓟壳进行梯度提取，得到水飞蓟素的初提取液；
步骤S50、对初提取液进行浓缩得到水飞蓟浓缩液；
步骤S60、向所述浓缩液中加入碱水溶液进行搅拌，然后静置沉淀干燥，粉碎过筛；
其中步骤S30中，罐组式梯度提取设备包括第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐；步骤S40中,每个提取罐中蒸汽压力控制在0.1-0.18Mpa，提取温度为40-70℃，梯度提取包括第一级梯度提取和第二梯度提取两次梯度提取过程；
步骤S40包括：
步骤S41、第一级梯度提取步骤，将水飞蓟壳和乙醇的混合物分别加入第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐；第一提取罐第一次提取液过滤后备用，第一提取罐的第二次提取液加入水或乙醇；然后将第一提取罐的第二提取液作为第二提取罐的第一次提取的溶剂，第二提取罐的第一提取液过滤备用；将第一提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，第二提取罐的第二次提取液中加入水或乙醇作为第三提取罐的第一次提取的溶剂，第三提取罐的第一提取液过滤备用；
步骤S42、第二级梯度提取步骤，合并第一级梯度提取中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液至第三提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取；将第三提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第二提取液至第二提取罐中，然后加入水或乙醇进行第一次提取，将第二提取罐的第一提取液过滤后备用，将第三提取罐的第三次提取液加入水或乙醇，作为第二提取罐的第二次提取的溶剂，然后将第二提取罐的第二提取液加入水或乙醇，作为第一提取罐第一次提取的提取剂，将第一提取罐的第一提取液过滤后备用。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，
步骤S20具体为，使用过滤器将水飞蓟籽与乙醇分离，将表皮软化的水飞蓟籽送入脱壳机进行脱壳，脱壳机的工作环境温度为20-50℃，湿度为70％以上。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，
水飞蓟籽与乙醇按照重量1:1的配比混合，浸泡时间为1小时。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，步骤S42后，还包括：
步骤S43、合并第二循环中的第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐中的第一提取液，得到初提液；
步骤S44、回收乙醇，作为后续提取的提取溶剂；
步骤S45、烘干或自然晾晒进行梯度提取后的水飞蓟壳，使其干燥。
5.根据权利要求2或3所述的提取方法，其特征在于，
步骤S41中，加入提取罐中的水或乙醇的体积是本次提取液体积的3-4倍。
6.根据权利要求2或3所述的提取方法，其特征在于，
步骤S42中，加入提取罐中的水或乙醇的体积是本次提取液体积的2-3倍。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，
步骤S60中所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的3-10倍，所述碱水溶液的种类为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种组合，所述碱水溶液的浓度为0.3％-1.0％；干燥温度为50-70℃，干燥时间为7-12小时。
8.根据权利要求7所述的提取方法，其特征在于，
所述碱水溶液的体积为所述浓缩液体积的5-7倍，所述碱水溶液的浓度为0.46％。
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